PL50362B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 50362 KI. 22 a,^ bZlTM MKP UKD Opublikowano: 15.XII.1965 C 09 b 6, Vii V£ Li-'-- (Potem • v - ¦ j L: Wspóltwórcy wynalazku: Boleslaw Bielawski, Eliza Hrehorowicz, Ma¬ rian Russocki Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Pol¬ ska) Sposób wytwarzania zawiesinowych zóltych barwników reaktywnych Znane dotychczas zólte zawiesinowe barwniki re¬ aktywne otrzymuje sie przez kondensacje barwnika aminoazotowego z trójchlorodwuazyna dwuchlorome- tylonitrodwuazyna lub trój chloro- 1,3,5,-trójazyna.Znane sa takze analogiczne barwniki z reaktywnym lancuchem tluszczowym w miejsce pierscienia hete¬ rocyklicznego. Natomiast do syntezy zawiesinowych barwników reaktywnych nie stosowano dotychczas cyjanopochodnych dwuazyny. Reaktywne barwniki rozpuszczalne w wodzie zawierajace w swej czastecz¬ ce reszte cyjanodwuazyny wymienione zostaly w opi¬ sie patentowym nr 47072.Wedlug wynalazku wytwarza sie nowe zawiesino¬ we zólte barwniki reaktywne, zawierajace pierscien chlorowcodwuazyny z grupa cyjanowa w polozeniu 5. Grupa ta uaktywnia atomy chloru, a poza tym dzieki slabo jonizujacym wlasnosciom, nadaje barw¬ nikowi zdolnosci peptyzacji w kapieli barwiacej i ulatwia przenikanie do wlókna. Strukture tych bar¬ wników przedstawia wzór 1 lub 2, w którym R ozna¬ cza wodór luTt) nizszy alkil, X i Y oznaczaja H, OH lub nizszy alkil, przy czym X i Y nie moga byc jed¬ nakowe i jedno z nich musi byc grupa wodorotleno¬ wa. Pierscienie A i B moga poza tym zawierac inne podstawniki nie solotwórcze, np. Cl, CH3. Barwnik jest wolny od grup sulfonowych i karboksylowych.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze pig¬ ment o wzorze 3, w którym X oznacza H; OH lub alkil, Y oznacza H, OH lub alkil, przy czym X i Y nie moga byc jednakowe i jedno z nich musi byc grupa 25 30 wodorotlenowa, otrzymany znanym sposobem przez sprzeganie dwuazowych pochodnych acetylofeny- lenodwuaminy lub nitroaniliny z fenolami a na¬ stepnie na drodze hydrolizy wzglednie redukcji prze¬ prowadzony w zwiazek zawierajacy pierwszorzedo- wa grupe aminowa, kondensuje sie z 2, 4, 6-trójchlo- ro-5-cyjano-l,3-dwuazyna.Kondensacje prowadzi sie w temperaturze 30°— 35° w roztworze lub w zawiesinie w rozpuszczalniku mieszajacym sie z woda, jak metanol etanol, aceton, dwuoksan w obecnosci srodków wiazacych chloro¬ wodór takich jak kwasny weglan soda, weglan so¬ du, octan sodu, wodorotlenek sodu. Po zakonczeniu reakcji kondensacji utworzony zólty barwnik reak¬ tywny odsacza sie, przemywa woda i suszy w tem¬ peraturze 30—35°.Otrzymane sposobem wedlug wynalazku zólte barwniki reaktywne barwia wlókna poliamidowe na kolor zólty. Wyfarbowania sa trwale na swiatlo, pranie mokre i suche, tarcie, sublimacje.Przyklad: 91 g p-aminoacetanilidu rozpuszcza sie w 190 ml stezonego kwasu solnego i 1,5 1 wo¬ dy, .wylewa do lodu i dwuazuje zwyklym sposobem.Otirzjymany ijoztwór dwua-zozwiazku wkrapla sie w temperaturze 5—10° do roztworu 63,5 g fenolu w 0,5 1 wody z dodatkiem 50 g wodorotlenku sodo¬ wego i 50 g weglanu sodowego. Otrzymana po za¬ konczeniu sprzegania zawiesine pigmentu rozciencza sie 6-oma litrami wody, zobojetnia kwasem solnym, nastepnie pigment odsacza sie i przemywa woda. 5036250362 3 Otrzymany w ten sposób pigment odacetylowuje sie przez ogrzewanie w 5fl/o-owym roztworze wodo¬ rotlenku sodowego w temperaturze 50—90° w ciagu 4 godzin. Po tym czasie zakwasza sie kwasem sol¬ nym, odsacza, wymywa woda i suszy. 125 g suche¬ go pigmentu rozpuszcza sie w 1 litrze acetonu po czym dodaje roztwór 120 g 2,4,6-trójchloro-5-cyjano- dwuazyny w 150 ml acetonu. Do polacznych roz¬ tworów wkrapla sie w temperaturze 30—35° przy intensywnym mieszaniu roztwór 27 g weglanu sodo¬ wego w 0,5 1 wody do uzyskania slabo alkalicznej reakcji. Po zakonczeniu reakcji kondensacji otrzy¬ many zólty barwnik reaktywny odsacza sie, prze¬ mywa woda do obojetnego odczynu odcieku i suszy w temperaturze 30—35°. 10 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania zawiesionych zóltych barwni¬ ków reaktywnych o wzorze ogólnym 1 lub 2, w któ- lym R oznacza wodór lub nizszy alkil, X i Y ozna¬ czaja H, OH lub nizszy alkil, przy czym X i Y nie moga byc jednakowe i jedno z nich oznacza grupe wodorotlenowa, a pierscienie A i B moga zawierac podstawniki nie solotwórcze jak Cl, CH3, znamien¬ ny tym, ze pigment aminoazowy o wzorze 3, w któ¬ rym X i Y maja wyzej podane znaczenie, kondensu- je sie z 2,4,6-trójchloro-5-cyjano-l,3-dwuazyna w roztworze lub zawiesinie w rozpuszczalniku mieszajacym sie z woda w obecnosci srodków wiaza¬ cych chlorowodór. Wzór CL Y^(^N=Nh(^\Nh( ~\CN Hzór 2 X CL CN CL Cl Nzór 3 X yO=N0 NHi naklady Kartograficzne, Wroclaw, zam. 571, naklad 250 egz. PL