KR940002560B1

KR940002560B1 - 반응성 흑색염료 조성물

Info

Publication number: KR940002560B1
Application number: KR1019910006330A
Authority: KR
Inventors: 김동길; 김한덕
Original assignee: 주식회사 경인양행; 성낙관
Priority date: 1991-04-19
Filing date: 1991-04-19
Publication date: 1994-03-25
Also published as: KR920019883A

Abstract

내용 없음.

Description

반응성 흑색염료 조성물

이 발명은 방염에 탁월하며, 일광, 염소, 세탁견뢰도가 우수하고, 염료의 용해도가 좋아 액체 제조시 액체화가 용이하며, 셀룰로즈 섬유에 염색할 수 있는 반응성 흑색염료 조성물에 관한 것이다.

β-설페이토에틸술폰기를 갖는 비닐 술폰형 반응성 흑색염료 셀룰로즈계의 염색에 널리 사용되고 있는데, 2몰의 1-아미노벤젠-4-β-설페이트 에틸 설폰을 디아조화하고, 이 디아조 화합물에 1몰의 1-아미노-8-하이드록시 나프탈렌-3, 6-디술폰산을 커플링시켜 얻을 수 있는 염료는 브루블랙(CI.NO.Reactive Black 5)밖에 없다.

따라서, 비닐 술폰형 반응성이 염료를 혼합하여 심도있는 흑색염료를 얻고 있으나, 이러한 염료는 염색시 백색 발연성(Dischargeability), 백색방염(White-resist-printing) 등에서 문제가 생긴다.

이 발명의 목적은 침염, 콜드 패드 뱃치 업, 날염에 적용될 수 있는 심도있는 반응성 흑색염료 조성물을 제공하는데 있다. 이 발명에서 제조한 일반식(Ⅰ)로 표시되는 반응성 흑색염료 조성물을 일반식(Ⅱ)의 방향 즉 아민 화합물 2몰과 일반식(Ⅲ-1), (Ⅲ-2), (Ⅲ-3)각1몰씩을 커플링하여 제조한 것이다 :

일반식(Ⅱ)의 -SO₂CH₂CH₂X의 X는 알킬 작용에 의하여 이탈시킬 수 있는 가지체가 모두 가능하며, X기는 실예 중에서 -SO₃H가 많이 사용되고 바람직한 형태이며 R₁,R₂는 독립적으로 수소원자 메틸기 또는 메톡시기이며, 일반식(Ⅱ)의 제조에 유효한 방향족 아민은 다음과 같은 것을 들 수 있다 :

1-아미노베젠-3-β-설페이토 에틸술폰,

1-아미노베젠-4-β-설페이토 에틸술폰,

1-아미노-2-메틸벤젠-5-β-설페이토 에틸술폰,

1-아미노-2-메톡시벤젠-5-β-설페이토 에틸술폰,

반응조건에 따라서 출발 물질은 산 또는 대부분 알칼리 금속염의 형태로 하거나 위와 같은 형태로 사용한다.

이 반응에 다른 조성물의 제조시에는 먼저 일반식(Ⅱ)로 표시되는 방향족 아민율-10-+20℃의 온도 및 무기산의 산성 조건에서 질산나트륨으로 디아조화 시킨다.

일반식(Ⅲ-1), (Ⅲ-2), (Ⅲ-3)으로 표시되는 커플링 성분의 예는 다음과 같다 :

(Ⅱ-1), 1-아미노-8-하이드록시나프탈렌-3,6-디술폰산, (Ⅱ-2), 1, 3-디아미노벤젠-4-술폰산, (Ⅱ-3), 1-나프틸아민-3-술폰산, 1-나프틸아민-4-술폰산, 1-나프탈아민-5-술폰산, 1-나프틸아민-6-술폰산, 1-나트틸아민-7-술폰산, 1-나프틸아민-8-술폰산, 일반식(Ⅲ)의 3화합물은 유리산의 형태는 물론, 염의 형태로 존재할 수 있다. 염의 형태는 알칼리나 알칼리 토금속염, 특히 나트륨염이다. 이러한 산 또는 그 염의 디아조아민(Ⅱ)와 커플링하면 이 발명에 따른 염료 조성물(Ⅰ)을 얻을 수 있다.

일반식(Ⅲ-1), (Ⅲ-2), (Ⅲ-3)은 조성이 각각 55-75%, 5-10%, 20-25% 범위인 것이 좋다.

커플링 반응은 산성, pH 0.5-4, -10-20℃에서 2-5시간 진행한다. 다음에는 pH를 중성으로 하고, 분무건조, 증발하여 최종 염료를 얻는다. 최종염료 또한 유리산의형태나 위와 같은 염의 형태일 수 있다.

이 발명의 흑색염료(Ⅰ)를 셀룰로즈 섬유인 면. 마. 비스코스레이온 등을 염색할 수 있으며, 염색은 산 결합제와 같은 (예 : 수산화나트륨, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 수산화칼륨 및 제3인산 나트륨)것을 사용하여 염색할 수 있다. 염색방법은 섬유의 성질 및 물리적 형태에 따라서 선택 될 수 있으며, 침염, 날염, 골드패드 뱃치 업, 염색을 포함하는 연속 염색법을 사용할 수 있다.

[침염(Exhausting dyeing)]

피염물을 중성염인 염화나트륨 또는 황산나트륨 존재하에 40℃에서 흡수시키고, 산 결합제인 알칼리 첨가해서 60℃로 1시간 고착 염색한 후 100℃분 간 수세처리하여 얻을 수 있다.

조 성 :

염료 X%

염화(또는 황산)나트륨 7X+30g/ℓ

알칼리(예 : 소다회) 20g/ℓ

처리제(Soaping Agent) 3g/ℓ

욕 비 1 : 20

[날염(Direct Printing)]

화합물(Ⅰ)을 농화제 또는 에멀젼 농화제, 알칼리 또는 알칼리 방출제, 날염 보조제 또는 분산제와 함께 섬유에 가한 다음, 120℃로 2분간 건조하고 103℃로 5분간 스팀열처리, 수세 처리하여 수행한다.

[콜드 패드 뱃치업(COLD PAD Dyaing)]

염색은 산 결합제, 필요하면 황산나트륨 또는 염화나트륨, 또는 용해보조제, 침투제와 함께, 흑색염료(Ⅰ)을 실온에서 직물에 패딩(Padding)하고 로울러상에서 직물을 뱃치 업(Batch up) 시킨 후 3시간 이상 정치한 후 수세 건조하여 수행한다.

패딩액 :

염료용액농도 Xg/ℓ

요소 100g/ℓ

침투제 3g/ℓ

알칼리액 (X : 농도) :

혼 합 :

염료용액 : 알칼리액= :

조 건 :

재질 : 100% 면직

Pick up : 65-68%

Batching Time : 4시간

수세처리 : 90℃, 3분

수세처리제 : 3g/l

이 발명의 염료는 일광, 염소견뢰도가 우수할 뿐 아니라, 날염에서 방염이 또한 우수하고, 백색 발염성도 탁월하며 모든 염색 부분에서 바람직한 성능을 갖는 염색제품을 제공할 수 있다.

실시예에서 이 발명을 상세히 설명하면 다음과 같으며, 모든 부는 특별히 명시하지 않는 한 중량부이다.

[실시예 1]

일반적인 방법에 의하여 1-아미노벤젠-3-β-설페이토 에틸술폰산(51부)을 디아조화하고 술폰산 수용액으로 과잉의 아초산 염을 제거한 다음, 별도로 물 68부에 1,3-디아미노벤젠-4-술폰산(2.1)부를 넣고 탄산 나트륨(0.7부)을 가하여 용해확인후, 1-나프틸아민-3-술폰산 나트륨(7.8부)와 1-아미노-8-하이드록시나프탈렌-3,6-디술폰산(M.W 341)(20.5부)을 넣고 중성 수용액으로 만든 다음, 디아조 화합물을 1시간 가량 가하여 생성 혼합물을 얻고, 생성 혼합물을 pH 6-7로 조절하고 디아조화합물이 검출되지 않을 때까지 교반, 이 생성물을 분무 건조기로 건조한다.

[실시예 2]

일반적인 방법에 의하여 1-아미노벤젠-4-β-설페이토 에틸 술폰산(49부)을 디아조화하고, 술팜산 수용액으로 과잉의 아초산염을 제거한 다음, 별도로 몰 75부에(2.0부)의 1,3-디아미노벤젠-4-술폰산을 넣고 탄산나트륨(0.75부)를 가하여 용해확인후, (8.0부)의 1-나프틸아민-4-술폰산 나트륨염과 (21부)의 1-아미노-8-하이드록시 나프탈렌-3,6-디술폰산(M.W 341)을 넣고 중성 수용액으로 만든 다음, 디아조 화합물을 1시간 가량 가하여 생성 혼합물을 얻고, 생성 혼합물을 pH 6-7로 조절하고 디아조화합물이 검출되지 않을 때까지 교반, 이 생성물을 분무 건조기로 건조한다.

Claims

일반식(Ⅱ)의 방향족 아민 화합물 2몰과 일반식(Ⅲ-1), (Ⅲ-2), (Ⅲ-3) 각 1몰씩을 커플링하여 제조한 일반식(Ⅰ)로 표시되는 반응성 흑색염료 조성물 :

위의 식에서, X는 알킬작용에 의하여 이탈될 수 있는 -SO₃H와 같은 가지체이며, R₁과 R₂는 독립적으로 수소, 메틸 또는 메톡시기이다.
제1항에서, 일반식(Ⅲ-1), (Ⅲ-2), (Ⅲ-3)의 화합물이 각 55-75%, 5-10%, 20-25%이 반응성 흑색염료 조성물.