PL49888B1 - - Google Patents

Description

Wydajnosc mozna podwyzszyc, jezeli do lugu ma¬ cierzystego wprowadza sie gazowy chlorowodór io i wytracony zwiazek pirymidynowy wydziela w analogiczny sposób.Przyklad III. Roztwór 4,5 g chlorowodorku 2-metoksymetylo- 4 -amino- 5 -chlorometylopi- rymidyny w 50 ml wody uwodarnia sie w obecnosci i5 katalizatora palladowego na wfglu. Po pochlonieciu w ciagu godziny, przewidzianej teoretycznie ilosci wodoru, odsacza sie katalizator i przesacz zagesz¬ cza pod zmniejszonym cisnieniem. Wytracony kry¬ staliczny produkt reakcji przekrystalizowuje sie 2o nastepnie z mieszaniny alkChoTii etylowego i octa¬ nu etylowego. Dla wydzielenia wolnej zasady, roz¬ puszczony w malej ilosci wody chlorowodorek traktuje sie wodorotlenkiem sodowym, az do silnie alkalicznej reakcji i ekstrahuje uwolniona zasade 25 chlorkiem metylenu. Wyciag wysuszony siarcza¬ nem sodowym odparowuje sie, a pozostalosc prze¬ krystalizowuje z mieszaniny octanu etylu i eteru naftowego. 2 -metoksymetylo- 4 -amino- 5- -mety- lopirymidyna topnieje w temperaturze 124—125 °C. 30 Przyklad IV. 5,0 chlorowodorku 2 -metoksy¬ metylo- 4 -amino- 5 -chlorometylopirymidyny ogrzewa sie w ciagu 5 godzin w 10 ml wody na lazni parowej, ochlodzony roztwór alkalizuje sie silnie i ekstrahuje wolna zasade chlorkiem mety- 35 lenu. Nastepnie odparowuje sie wysuszony siar¬ czanem só"dowym chlorek rnetylenu i pozostala za¬ sade przekrystalizowuje z octanu etylowego.-Otrzy¬ muje sie dlugie, biale igly o temperaturze topnie¬ nia 128—130 °C. 40 Pr z y k l a d V. Roztwór' 2,0 g metoksymetylo- - 4 -amino- 5 -chlorometylopirymidyny ogrzewa sie do wrzenia w ciagu 4 godzin pod chlodnica zwrotna w 40 ml absolutnego alkoholu etylowego, rozpusz¬ czalnik oddziela sie przez destylacje pod zmniej- 45 szonym cisnieniem i oleista pozostalosc roztwarza w wodzie. Silnie zalkalizowany stezonym lugiem sodowym wodny roztwór ekstrahuje sie dokladnie chlorkiem metylenu. Nastepnie odparowuje sie wy¬ suszony siarczanem sodowym wyciag do suchosci. 50 Pozostalosc oczyszcza sie przez destylacje. 2 -meto^ ksymetylo- 4 -amino- 5 -etoksymetylopirymidyna wrze w temperaturze 180 °C/0,3 mm Hg. Przekry- stalizowana z mieszaniny octanu etylu i eteru naf¬ towego zasada topnieje w temperaturze 63—65 °C. 55 W analogiczny sposób otrzymuje sie nastepuja¬ ce dalsze zwiazki 5 -alkoksymetylopirymidyny: 2 -metoksymetylo- 4 -amino- 5 -izopropylome- tylopirymidyne, temperatura topnienia 69—70 °C. 2 -metoksymetylo- 4 -amino- 5 -n-propoksyme- 60 ' tylopirymidyne, temperatura topnienia 47—48 °C. PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób wytwarzania nowych zwiazków pirymi- dynowych o ogólnym wzorze 1, w którym Xi 65 oznacza wodór, grupe alkoksylowa, hydroksy-49888 Iowa lub chlorowiec, a X2 — grupe alkoksylowa, hydroksylowa lub chlorowiec, przy czym co najmniej jedna z reszt Xi i X2 oznacza grupe alkoksylowa lub chlorowiec, znamienny tym, ze alkoksyamidyne poddaje sie reakcji z a-alkoksy- metyleno-[3-alkoksy-propionitrylem i otrzymana 2,5 -bis-(alkoksymetylo)- 4 -amino-pirymidyne poddaje sie ewentualnie halogenolizie, po czym ewentualnie hydrolizie, alkoholizie lub wodoro- lizie, a otrzymana pochodna pirymidyny ewen¬ tualnie przeprowadza sie w sóL Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze poddaje sie kondensacji metoksyacetamidyne z a-metoksy-metyleno-p-metoksypropionitrylem. NH, N^ ^i CH2-Xt XfCH2 L^y Wzór 1 Alkil- Schemat A PL