PL49461B3 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 22.Y.1965 KI. 12p, 10 MKP C 07 d UKD B'BLl©Te:KA| IU r z-^jl u | 'tj te n t owec Wspóltwórcy wynalazku: doc. mgr inz. Józef Majzner, mgr inz. Andrzej Wawrzyniak, mgr inz. Zdzislaw Jankowski Wlasciciel patentu: Politechnika Lódzka (Katedra i Zaklad Wykonczal- nictwa), Lódz (Polska) Sposób wytwarzania reaktywnych zwiazków nadajacych wyrobom wlókienniczym hydrofobowosc z równoczesna poprawa ich odpornosci na miecie Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia reaktywnych zwiazków nadajacych wyrobom wlókienniczym hydrofobowosc z równoczesna po¬ prawa ich odpornosci na miecie.W opisie patentu glównego nr 46610 podany jest sposób wytwarzania reaktywnych zwiazków, nada¬ jacych materialom wlókienniczym hydrofobowosc z równoczesna poprawa ich odpornosci na miecie, przez kondensacje 2,4-dwuchloro-6-alkiloamino-l, 3, 5-trójazyny z dwuamina alifatyczna lub aroma¬ tyczna. Reakcje te przeprowadza sie w srodowisku rozpuszczalników organicznych, np. w benzenie lub acetonie.Do przeprowadzenia tej reakcji uzywa sie bar¬ dzo duzych ilosci rozpuszczalników organicznych.Odzyskiwanie tych rozpuszczalników jest dosc klo¬ potliwe i zwiazane z nieuniknionymi ich stratami, co podnosi koszty produkcji zwiazków reaktyw¬ nych. Poza tym rozpuszczalniki te sa latwo palne, a ich pary sa szkodliwe dla zdrowia obslugi.Stwierdzono nieoczekiwanie, ze wspomniana kon¬ densacja wyzej wymienionych zwiazków przebiega równiez dobrze w srodowisku wodnym, przy czym reakcja przebiega nawet z wieksza niz w srodo¬ wisku rozpuszczalników organicznych wydajnoscia, siegajaca 96—98% wydajnosci teoretycznej.Przyklad I. Do naczynia zaopatrzonego w mieszadlo wlewa sie zimnej wody z lodem w ilosci 1500 ml i przy intensywnym mieszaniu dodaje sie 92,2 g chlorku cyjanumu, a nastepnie wkrapla sie 15 20 25 30 roztwór 15,02 g etylenodwuaminy w 100 ml zim¬ nej wody, po czym dodaje 20 g wodorotlenku so¬ dowego rozpuszczonego w 200 ml wody. Tempera¬ ture masy reakcyjnej utrzymuje sie w granicach od —3 do +2°C w ciagu 90 minut, przy czym wartosc pH waha sie 5—6. Nastepnie temperature masy reakcyjnej podnosi sie w ciagu 20, minut do + 10°C i ogrzewa w ciagu 15 minut. Po zakoncze¬ niu reakcji wartosc pH roztworu winna wynosic 6—6,5. Nastepnie produkt kondensacji odsacza sie, przemywa woda w ilosci 3000 ml i suszy w tempe¬ raturze 20°C. Otrzymuje sie 173 g N,N'-dwu-[2- -(4,6-dwuchloro-)l, 3, 5-trójazynylo-]-etylenodwu- aminy. Wydajnosc 97% wydajnosci teoretycznej.Synteza przebiega wedlug wzoru 1.Przyklad II. Do naczynia zaopatrzonego w mieszadlo wlewa sie 1000 ml wody, a nastepnie dodaje 93 g dodecyloaminy i podgrzewa zawartosc do temperatury 60°C po uzyskaniu tej temperatu¬ ry, wlacza sie mieszadlo, a po 5 minutach dodaje lodu w takiej ilosci, aby temperatura spadla do 17°C, przy czym uzyskuje sie emulsje aminy w wo¬ dzie. Do tak przygotowanej emulsji wodnej dode¬ cyloaminy dodaje sie dobrze rozbeltanego w zimnej wodzie produktu wytworzonego wedlug przykladu I. Po zmieszaniu tych dwóch substratów, tempera¬ ture masy reakcyjnej podnosi sie w ciagu 25 mi¬ nut do 35°C i utrzymuje w tych warunkach do chwili, gdy wartosc pH wyniesie 5—6, nastepnie wkrapla sie 26,5 g weglanu dwusodowego rozpusz- 4946149461 3 czonego w 200 ml wody, tak aby wartosc pH nie przekraczala 6, przy czym temperature mieszaniny reakcyjnej stopniowo podnosi sie do 40°C. Po wkropleniu temperature powoli podnosi sie do 50°C mieszajac jeszcze w ciagu dalszych 30 mi¬ nut Wytworzony produkt kondensacji saczy sie, przemywa ciepla woda w ilosci 4000 ml i suszy w temperaturze 40°C. Otrzymuje sie 314 g N,N'- -dwu[;2(4-chloro-6-dodecyloamino)l, 3, 5-trójazyny- lo]-ety!enodwuaminy o temperaturze topnienia 16?—168°C. Wydajnosci 96% wydajnosci teoretycz¬ nej. Synteza przebiega wedlug wzoru 2.Analiza elementarna dla wzoru C32H5aN10Cl2 obliczono: 58,78% C, 8,94% H, 21,44% N, 10,84% Cl otrzymano: 58,97% C, 9,01% H, 21,28% N, 10,75% Cl 50 g wyzej wytworzonego zwiazku rozpuszcza sie w 50 ml chlorobenzenu, podgrzewa, a otrzymany roztwór wkrapla do uprzednio przygotowanego roztworu 3 g Emulphoru O, 10 g alkoholu poliwi¬ nylowego oraz 1 g Dispersolu AC rozpuszczonych w 250 ml wody. Przy intensywnym mieszaniu otrzymuje sie gesta, biala emulsje, która, przed uzyciem rozciencza sie woda do zadanego stezenia.Ertlulsja, o stezeniu 15—40 g/l zawierajaca pochod¬ na 1, 3, 5 trójazyny napawa, natryskuje lub powle¬ ka wyrób wlókienniczy, który nastepnie odzyma sie, napawa wodnym roztworem weglanu dwuso- dowego, suszy i dogrzewa w temperaturze 120— 160°C w ciagu 5—8 minut. Tak potraktowany ma¬ terial wlókienniczy uzyskuje dobre i trwale wla¬ snosci wodoodporne oraz poprawe kata miecia. W zaleznosci od stezenia pochodnych 1, 3, 5-trójazyny w emulsji uzyskuje sie efekt niemniecia od 60 do 100% w stosunku do materialów nie wykonczo- -nych.Nalezy; podkreslic, ze materialy wlókiennicze, wykonczone przy pomocy zwiazków wytwarzanych sposobem wedlug wynalazku uzyskuja poza tym dobry chwyt Przyklad III. Do naczynia zaopatrzonego w mieszadlo wlewa sie 1000 ml wody, a nastepnie dodaje 135 g oktadecyloaminy i podgrzewa zawar¬ tosc do temperatury 90 °C. Nastepnie wlacza mie¬ szadlo, a po uplywie 3—5 minut dodaje 800 g roz¬ drobnionego lodu, tak aby temperatura spadla do 22°C. Uzyskuje sie w ten sposób emulsje aminy 5 w wodzie. Do tak przygotowanej emulsji wodnej oktadecyloaminy dodaje sie dobrze rozbeltany w zimnej wodzie bialy produkt kondensacji otrzy¬ many wedlug przykladu I. Po wymieszaniu tych dwóch substratów, temperature masy reakcyjnej io podnosi sie w ciagu 30 minut do 40—42°C i utrzy¬ muje w tych warunkach do chwili, gdy wartosc pH wyniesie 5—6, nastepnie wkrapla sie 26,5' g weglanu dwusodowego rozpuszczonego w 200 ml wody, tak aby wartosc pH nie przekraczala 6, przy 15 czym temperature stopniowo podnosi sie do 50°C.Po wkropleniu roztworu weglanu dwusodowego, temperature powoli podnosi sie do 55°C mieszajac w ciagu 30 minut. Nastepnie wylacza sie miesza¬ dlo, a produkt kondensacji saczy sie, przemywa 20 ciepla woda w ilosci 4000 ml i suszy w tempera¬ turze 40°C. Otrzymuje sie 395 g N,N'-dwu[-2-(4- -chloro-6-oktadecyloamino)l, 3, 5-trójazynylo]-ety- lenodwuaminy o temperaturze topnienia 156— 158°C. Wydajnosc 96% teoretycznej. Synteza prze- 25 biega wedlug wzoru 3.Analiza elementarna dla wzoru C44H82NioCl2 obliczono: 64,28% C, 10,05% H, 17,04% N, 8,63% Cl otrzymano: 64,32% C, 9,78% H, 17,18% N, 8,48% Cl Otrzymanie z tego zwiazku emulsji i dalsze trak- 30 towanie nia materialów wlókienniczych przepro¬ wadza sie wedlug przykladu II. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe S5 Sposób wytwarzania reaktywnych zwiazków na¬ dajacych wyrobom wlókienniczym hydrofobowosc z równoczesna poprawa ich odpornosci na miecie, wedlug patentu nr 46610, przez kondensacje 2,4- -dwuchloro-6-alkiloamino-l, 3, 5-trójazyny z dwu- 40 amina alifatyczna lub aromatyczna, znamienny tym, ze reakcje kondensacji przeprowadza sie w srodowisku wodnym.49461 • f « -O tsJ * H O 1 JS-o. H // ^ O-O £5 V / »=o £ O 1 s _. 1 S=ov O-O 23 *L. 's fc-o^ 1 H O A W % & H O 1 ^|25-Ov O-O £ 25-0 1 H O + • OJ tf -o tq * H O- H O- H O- H S5- _ 1 J«5=0 »F -o \ 1 -c/ Nssr ^_ ^ fc-o J. § i \ _ 1 **-°<* o T» -O S5. r- \ / &=o „1 £- J. W kJ o o i" » k 3 r + CUCI ^ ^. ^s. af ~,P \ 1 _!^ tf O T- T~ \ & K 1 *T O o ss N*= J. 1 1 • KN tf jO H * bP fc—o i ^ ^=o. i o-o £; W ^ // o £5-0 i § i $ o * *f H ^"^^ o-o a c^ \ / V*T- a=3 ^ £ —O J. ^ W jl K\ O O & < » Cs. ^^ fc-O d o + o . t o-o a I o N O o-ov & *u * »-o I / O-O S5 I H O o » PL