PL49454B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 29.Y.1965 49454 KI. l^Lr-M MKP C 01 c UKD 661 661.664 + 661 Wspóltwórcy wynalazku: inz. Janusz Chrzanowski, Stefan Golab Wlasciciel patentu: Przedsiebiorstwo Przemyslowo-Handlowe Polskie Od¬ czynniki Chemiczne, Gliwice (Polska) Sposób wyodrebniania czystego nitroprusydku sodowego z roztworu poreakcyjnego slBUOTEKA Urcedu Pafoifew«go rcMie[ Rzyrpitplinil Utnij Przedmiotem wynalazku jest sposób wyodreb¬ niania czystego nitroprusydku sodowego od in¬ nych zwiazków, znajdujacych sie w roztworach które otrzymuje sie w wyniku reakcji zelazocy- janków i azotanów w obecnosci kwasów w sro¬ dowisku wodnym. Znane sposoby wydzielania ni¬ troprusydku sodowego polegaja albo na ekstrakcji nitroprusydku sodowego rozpuszczalnikami orga¬ nicznymi, albo na wytracaniu nitroprusydku w postaci soli trudnorozpuszczalnych i na kon¬ wersji tej soli za pomoca sody na nitroprusydek sodu i trudno rozpuszczalny weglan.Pierwszy sposób wymaga stosowania duzych ilosci rozpuszczalników, drugi natomiast jest malo wydajny z powodu rozkladu nitroprusydku w sro¬ dowisku alkalicznym oraz wskutek niepelnej kon¬ wersji. Wyodrebnienie czystego nitroprusydku sodu przez krystalizacje z roztworów poreakcyj¬ nych nie stosowano dotychczas,, poniewaz roztwo¬ ry te sa mieszaninami wieloskladnikowymi, roz¬ dzial których przez krystalizacje natrafia na po¬ wszechnie znane trudnosci teoretyczne i prak¬ tyczne.Celem wynalazku jest opanowanie trudnosci rozdzialu wieloskladnikowej mieszaniny poreak¬ cyjnej. Aby osiagniac ten cel wytyczono sobie za¬ danie przebadania roztworów poreakcyjnych, pod katem mozliwosci praktycznej rozdzialu i opty¬ malnych parametrów prowadzenia operacji wy¬ dzielania czystego nitroprusydku sodu. 10 15 20 25 30 Stwierdzono, ze z roztworów otrzymanych w wyniku reakcji zelazocyjanku sodu lub potasu, azotynu sodu lub potasu, kwasu azotowego i (lub) octowego w srodowisku wodnym mozna wydzielic czysty nitroprusydek sodowy, jezeli roztwór po¬ reakcyjny poddaje sie krystalizacji a uzyskana po oddzieleniu lugów mieszanine krysztalów azota¬ nu potasowego i nitroprusydku sodowego wytra¬ wia sie woda, o temperaturze ponizej 40°C, naj¬ korzystniej w temperaturze okolo 20°C, az do calkowitego wylugowania nitroprusydku sodowe¬ go z mieszaniny krystalicznej, po czym uzyskany roztwór zawierajacy nitroprusydek sodowy i czesc azotanu potasu rozpuszczalnego w procesie lugo¬ wania, laczy sie z lugami pokrystalicznymi, za¬ geszcza i poddaje frakcjonowanej krystalizacji, odbierajac w pierwszej frakcji powyzej tempera¬ tury 40°C krysztaly czystego nitroprusydku so¬ dowego, a w drugiej frakcji mieszanine, sklada¬ jaca sie z nitroprusydku sodowego i azotanu po¬ tasowego, która zawraca sie do procesu lugo¬ wania Woda.Cykl trawienia mieszaniny nitroprusydku sodu i azotanu potasu, laczne podgeszczenie lugów po- krystalicznych i potrawiennych oraz krystalizacje powtarza sie az do calkowitego wydzielenia nitro¬ prusydku sodu i otrzymania lugów pokrystalicz- nych zawierajacych wylacznie azotan potasu, azo¬ tan sodu i (lub) octan sodu oraz maksymalnie 1—2°/o nitroprusydku sodowego. 4945449454 3 Sposób wynalazku dzieki wykorzystaniu wysa- lajacego dzialania zawartego w roztworze poreak¬ cyjnym azotanu sodu i (lub) octanu sodu pozwala na osiagniecie wysokiej wydajnosci procesu wy¬ odrebniania nitroprusydku sodu bez uzycia do¬ datkowych surowców. Dzieki temu proces jest bardziej ekonomiczny od metod dotad znanych.Przyklad. 8 1 roztworu poreakcyjnego za¬ wierajacego w objetosci 600 g nitroprusydku so¬ dowego, 800 g azotanu potasu oraz azotan sodu i (lub) octan sodu w ilosci 300 g, zageszcza sie przez od¬ parowanie go do gestosci 1,4 i oziebia Ho tempe¬ ratury 20°C. Przy oziebianiu wykrystalizowuje mieszanina azotanu potasu i nitroprusydku sodo¬ wego. Mieszanine te po oddzieleniu od lugów, wytrawia sie zimna woda, biorac na kazde wy¬ trawienie poczatkowo po 0,5 1 wody a nastepnie gdy zawartosc czerwonych krysztalów nitropru¬ sydku sodowego w mieszaninie krystalicznej jest juz niewielka (tj. gdy w mieszaninie krystalicz¬ nej pozostaje okolo 10% czerwonych krysztalów), po 100 ml wody do calkowitego wymycia nitro¬ prusydku. Polaczone wyciagi odparowuje sie z lu¬ gami pokrystalicznymi do gestosci 1,46, a nastep¬ nie po oziebieniu do 40°C odsacza lub odwirowuje krysztaly nitroprusydku sodowego. Lugi po od¬ dzieleniu nitroprusydku sodowego oziebia sie da¬ lej do temperatury 20 °C.Przy oziebianiu krystalizuje mieszanina ni¬ troprusydku sodowego i azotanu potasu. Po od¬ dzieleniu od lugów mieszanine te wytrawia sie jak wyzej zimna woda, porcjami poczatkowo po 200 ml, a pod koniec lugowania, gdy zawartosc nitroprusydku w mieszaninie spadnie do okolo 10 15 20 25 10Vi, po 40 ml wody. Lugi z wytrawienia odpa¬ rowuje sie lacznie z lugami pokrystalicznymi do gestosci 1,55—1,58 i oziebia do 40°C, oddziela kry¬ sztaly nitroprusydku jak wyzej omówiono, a na¬ stepnie po dalszym oziebieniu do okolo 20°C od¬ dziela sie mieszanine nitroprusydku z azotanem potasu w ilosci 50 g, która wykorzystuje sie przy przerobie nastepnej szarzy. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wyodrebniania z roztworu poreakcyjnego nitroprusydku sodowego otrzymanego na drodze reakcji zelazocyjanku sodowego lub potasowego z azotynem sodu lub potasu w srodowisku kwas¬ nym, znamienny tym, ze roztwór poreakcyjny poddaje sie krystalizacji a uzyskana po oddziele¬ niu lugów mieszanine krysztalów azotanu potaso¬ wego i nitroprusydku sodowego wytrawia sie woda o temperaturze ponizej 40°C, najkorzystniej w temperaturze okolo 20°C, az do calkowitego wylugowania nitroprusydku sodowego z miesza¬ niny krystalicznej, po czym uzyskany roztwór, za¬ wierajacy nitroprusydek sodowy i czesc azotanu potasu rozpuszczalnego w procesie lugowania, l|czy sie z lugami pokrystalicznymi, zageszcza i poddaje frakcjonowanej krystalizacji, odbierajac w pierwszej frakcji powyzej temperatury 40°C krysztaly czystego nitroprusydku sodowego, a w drugiej frakcji mieszanine, skladajaca sie z nitroprusydku sodowego i azotanu potasowego, która zawraca sie do procesu lugowania woda, po¬ wtarzajac ten cykl operacji, az do calkowitego wydzielenia czystego nitroprusydku sodowego z lugów macierzystych. PZG w Pab. 313-65 250 egz. f. A-4 PL