PL49387B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL49387B1 PL49387B1 PL100087A PL10008761A PL49387B1 PL 49387 B1 PL49387 B1 PL 49387B1 PL 100087 A PL100087 A PL 100087A PL 10008761 A PL10008761 A PL 10008761A PL 49387 B1 PL49387 B1 PL 49387B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- crystallization
- dimethyl
- phenyl
- ethyl alcohol
- acid
- Prior art date
Links
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 15
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 12
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 9
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 6
- DJGAAPFSPWAYTJ-UHFFFAOYSA-M metamizole sodium Chemical compound [Na+].O=C1C(N(CS([O-])(=O)=O)C)=C(C)N(C)N1C1=CC=CC=C1 DJGAAPFSPWAYTJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- XLNOKJLJDWVOQP-UHFFFAOYSA-L disodium;formaldehyde;sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].O=C.[O-]S([O-])=O XLNOKJLJDWVOQP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims 1
- -1 novalgin Chemical compound 0.000 claims 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- JILCEWWZTBBOFS-UHFFFAOYSA-N 4-(methylamino)antipyrine Chemical compound O=C1C(NC)=C(C)N(C)N1C1=CC=CC=C1 JILCEWWZTBBOFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- IQFVPQOLBLOTPF-HKXUKFGYSA-L congo red Chemical compound [Na+].[Na+].C1=CC=CC2=C(N)C(/N=N/C3=CC=C(C=C3)C3=CC=C(C=C3)/N=N/C3=C(C4=CC=CC=C4C(=C3)S([O-])(=O)=O)N)=CC(S([O-])(=O)=O)=C21 IQFVPQOLBLOTPF-HKXUKFGYSA-L 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 230000037361 pathway Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
Description
Opublikowano: 5. IV. 1965 49387 KI. L2p, 0/10 MKP C07d ^|^6 1% UKD BIBLIOTEKA Urzedu Patentowego roltUej Hzeczr; r;Hei Lutowej Wspóltwórcy wynalazku: mgr Jan Mikolajewski, mgr Wiktor Pietrzak Wlasciciel patentu: Pabianickie Zaklady Farmaceutyczne „Polfa" Przed¬ siebiorstwo Panstwowe, Pabianice (Polska) Sposób otrzymywania l-fenylo-2, 3-dwumetylo -5-pirazolono 4-mety- loaminometanosulfonianu sodowego z lugów pokrystalizacyjnych Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania l-fenylo-2, 3-dwumetylo-5-pirazolono-4-me- tyloaminometanosulfonianu sodowego, znanego pod nazwa nowalginy, z lugów pokrystalizacyjnych, pozostajacych po wykrystalizowaniu czesci nowal¬ giny przy oczyszczaniu technicznej nowalginy przez krystalizacje z alkoholu etylowego.Techniczna nowalgine oczyszcza sie przez kry¬ stalizacje z alkoholu etylowego. Lugi po pierwszej krytalizacji zawieraja znaczna ilosc nowalginy, totez poddaje sie je zageszczeniu i ponownej krystalizacji. W celu mozliwie najlepszego od¬ zyskania nowalginy z lugów nalezaloby proces ten powtarzac kilkakrotnie. Jednakze juz po dwóch, a najwyzej trzech takich operacjach, -w lugach gromadzi sie tyle smolistych zanieczysz¬ czen, ze zatezony lug przybiera postac brunatnej, mazistej pasty, z której droga krystalizacji nie mozna odzyskac reszty nowalginy, co znacznie obniza wydajnosc calego procesu oczyszczania tego zwiazku.Wynalazek umozliwia odzyskiwanie czystej no¬ walginy z tych odpadkowych lugów pokrystali¬ zacyjnych, nie nadajacych sie do wykorzystania za pomoca krystalizacji.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze niekrystalizujaca, mazista pozostalosc z lugów po¬ krystalizacyjnych, po odparowaniu alkoholu ety¬ lowego pod zmniejszonym cisnieniem, zakwasza 10 15 20 25 30 sie i ogrzewa do wrzenia w celu przeprowadzenia smolistych zanieczyszczen w trudno rozpuszczalny osad, dajacy sie latwo oddzielac od roztworu.Równoczesnie nowalgina ulega hydrolizie na l-fe¬ nylo-2, 3-dwumetylo-4-metyloaminopirazolon-5, to jest metyloaminoantypiryne. Do zakwaszania moz¬ na stosowac kwas nieorganiczny, zwlaszcza kwas siarkowy lub kwas solny, wzglednie kwas orga¬ niczny, zwlaszcza kwas mrówkowy. Kwasna mie¬ szanine reakcyjna chlodzi sie, oddziela osad sub¬ stancji smolistych, do przesaczu zawierajacego metyloaminoantypiryne dodaje sie wody amonia¬ kalnej do uzyskania pH okolo 5—6, miesza z weg¬ lem aktywnym lub innym adsorbentem i odsacza^ Przesacz zobojetnia sie woda amoniakalna i ekstra¬ huje zen metyloaminoantypiryne nie mieszajacym sie z woda rozpuszczalnikiem, zwlaszcza chloro- benzenem. Ekstrakt traktuje sie wodnym roz¬ tworem formaldehydosiarczynu sodowego i mie¬ sza w temperaturze okolo 60° C przez kilka go¬ dzin w celu przeprowadzenia metyloaminoanty- piryny ponownie w nowalgine, a nastepnie pozo¬ stawia w spokoju dla rozdzielenia sie obu warstw.Dolna warstwe wodna, zawierajaca nowalgine, oddziela sie od warstwy rozpuszczalnika i odpa¬ rowuje pod zmniejszonym cisnieniem. Otrzymuje sie techniczna nowalgine, która nastepnie oczysz¬ cza sie przez krystalizacje z alkoholu etylowego.Wynalazek umozliwia pelne wykorzystywanie odpadkowych lugów po krystalizacji nowalginy, 4938749387 3 4 pozwalajac na znaczne podwyzszenie wydajnosci procesu oczyszczania tego zwiazku.Sposób wedlug wynalazku jest szczególowo wy¬ jasniony w ponizszym przykladzie.Przyklad. 150 kg niekrystalizujacej, mazistej po¬ zostalosci z lugów po krystalizacji nowalginy, z których oddestylowano pod zmniejszonym cis¬ nieniem alkohol etylowy, miesza sie z 300 kg wody i przy ciaglym mieszaniu traktuje 75 kg stezonego kwasu siarkowego. Mieszanine ogrze¬ wa sie i utrzymuje we wrzeniu przez 3 godziny, przy czym powinna ona stale dawac niebieskie zabarwienie papierka czerwieni kongo. Nastepnie mieszanine reakcyjna chlodzi sie do temperatury 20° C i oddziela substancje smoliste, gromadzace sie glównie na powierzchni. Do kwasnego roz¬ tworu, zawierajacego metyloaminoantypiryne, do¬ daje sie wody amoniakalnej do uzyskania pH = 5,5 i ogrzewa do temperatury 40° C, dodaje 6 kg wegla aktywnego i po pólgodzinnym mieszaniu odsacza. Przesacz zobojetnia sie woda amoniakal¬ na do wartosci pH = 6,9—7,0 i ekstrahuje 80 kg chlorobenzenu w temperaturze 70° C w ciagu 2 godzin. Rozpuszczona w chlorobenzenie mety¬ loaminoantypiryne traktuje sie w temperaturze 65° C wodnym roztworem formaldehydosiarczynu sodowego, miesza 3 godziny i pozostawia dla roz¬ dzielania sie warstw. Dolna warstwe, zawierajaca nowalgine oddziela sie od chlorobenzenu, odpa¬ rowuje pod zmniejszonym cisnieniem i poddaje dwukrotnej krystalizacji z alkoholu etylowego.Otrzymuje sie 60 kg czystej nowalginy. PL
Claims (5)
1. Zastrzezenie patentowe
2. Sposób otrzymywania l-fenylo-2, 3-dwumetylo— -5-pirazolono-4-metyloaminometanosulfonianu so¬ dowego, to jest nowalginy, z lugów pokrystaliza- cyjnych, znamienny tym, ze niekrystalizujaca^ mazista pozostalosc z lugów, pozostajacych po wykrystalizowaniu czesci nowalginy przy oczysz¬ czaniu technicznej nowalginy przez krystalizacje z alkoholu etylowego, po odparowaniu alkoholu etylowego pod zmniejszonym cisnieniem, zakwa¬ sza sie kwasem mineralnym, zwlaszcza kwasem siarkowym lub kwasem solnym,. wzglednie kwa¬ sem organicznym, zwlaszcza kwasem mrówko¬ wym, utrzymuje sie w temperaturze wrzenia przez 3—4 godziny, chlodzi i oddziela od zanieczyszczen, po czym do przesaczu, zawierajacego l-fenylo-2, 3-dwumetylo-4-metyloaminopirazolon-5 jako pro¬ dukt hydrolizy nowalginy, dodaje sie wody amo¬ niakalnej do uzyskania wartosci pH = 5—6 oraz nieco adsorbenta, zwlaszcza wegla aktywnego, odsacza, zobojetnia przesacz woda amoniakalna i poddaje ekstrakcji nie mieszajacym sie z woda rozpuszczalnikiem organicznym, zwlaszcza chloro- benzenem, ekstrakt traktuje wodnym roztworem formaldehydosiarczynu sodowego w temperaturze okolo 60° C i po rozdzieleniu sie warstw odpa¬ rowuje dolna warstwe wodna pod zmniejszonym cisnieniem, a otrzymany techniczny l-fenylo-2,
3. -dwumetylo-5-pirazolono-
4. -metyloaminometano- sulfonian sodowy oczyszcza w znany sposób przez, krystalizacje z alkoholu etylowego. 10 15 20 25 30 HSW „Prasa". W-w Zam. 155/6
5. Naklad 250 PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL49387B1 true PL49387B1 (pl) | 1965-02-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chibnall et al. | The ether-soluble substances of cabbage leaf cytoplasm: calcium salts of glyceridephosphoric acids | |
| RU2300496C2 (ru) | Способ получения фосфорной кислоты | |
| US7687046B2 (en) | Method of producing phosphoric acid salt | |
| PL49387B1 (pl) | ||
| JPS5517304A (en) | Preparation of 4, 4'-dihydroxybiphenyl | |
| CN101195594B (zh) | 一种从生产吐氏酸的废水中提取有效成分的制备方法 | |
| FR2589850B1 (fr) | Perfectionnement a un procede de production d'hydroxydes de terres rares par traitement de minerais contenant des phosphates de terres rares | |
| US2275835A (en) | Extraction of theobromine | |
| CN109704897B (zh) | 一种基于硫酸二甲酯的废水循环使用方法 | |
| CN113121375A (zh) | 一种制备食品级和饲料级甘氨酸镁的方法及其实施装置 | |
| US2697659A (en) | Treatment of alkaline waste waters | |
| CN222918128U (zh) | 4、6-二羟基嘧啶的清洁生产系统 | |
| US4390507A (en) | Process for recovering yttrium and lanthanides from wet-process phosphoric acid | |
| CN220238535U (zh) | 一种氟啶胺甲醇母液精制系统 | |
| CN109942377A (zh) | 萘酚生产中母液废水循环利用的工艺 | |
| US1788955A (en) | Process of recovering alkali metal sulphites from fusion liquors | |
| CN211712837U (zh) | 用于去除水中的硫酸盐的系统和包括其的水处理系统 | |
| US2627525A (en) | Concentration of methionine in amino acid mixtures | |
| CN104119379B (zh) | 一种从草甘膦母液中提取草甘膦原粉的工艺 | |
| SU1228859A1 (ru) | Способ получени олеаноловой кислоты | |
| US1821815A (en) | Separation of ortho-dihydroxybenzene bodies | |
| CN107352523A (zh) | 一种由磷矿生产饲料级磷酸二氢钾的生产工艺 | |
| SU134265A1 (ru) | Способ получени хинуклидона-3 | |
| SU1386560A1 (ru) | Способ получени фосфорсодержащего раствора дл приготовлени кормовых фосфатов и удобрений | |
| US2697658A (en) | Treatment of alkaline waste waters |