PL49035B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL49035B1
PL49035B1 PL100472A PL10047263A PL49035B1 PL 49035 B1 PL49035 B1 PL 49035B1 PL 100472 A PL100472 A PL 100472A PL 10047263 A PL10047263 A PL 10047263A PL 49035 B1 PL49035 B1 PL 49035B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
weight
acid
ester
terephthalic acid
parts
Prior art date
Application number
PL100472A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Wlasciciel Patentu Chemische Werke Witten Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung
Filing date
Publication date
Application filed by Wlasciciel Patentu Chemische Werke Witten Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung filed Critical Wlasciciel Patentu Chemische Werke Witten Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung
Publication of PL49035B1 publication Critical patent/PL49035B1/pl

Links

Description

Wydajnosc od¬ powiada 96,8% wydajnosci teoretycznej, w przeli¬ czeniu na wprowadzony ester dwumetylowy ikwasu tereftalowego. 55 Przyklad II Mieszanine 1000 czesci wago¬ wych estru dwumetylowego kwasu tereftalowego, 150 czesci wagowych estru metylowego kwasu p-to¬ luilowego, 250 czesci objetosciowych metanolu i 50 czesci wagowych osadzonego na nosniku katali- 60 zatora niklowego, zawierajacego 25% wagowych metalicznego niklu, poddaje sie uwodornieniu w za¬ opatrzonym w mieszadlo autoklawie, w temperatu¬ rze 160—190°C i cisnieniu 140 atm. Zachodzi ener¬ giczne wywiazywanie sie wodoru. Co 15 minut na- 65 stawia sie ponownie wyjsciowe cisnienie, które w czasie trwania reakcji spada na skutek zuzycia wodoru. Po uplywie 3V2 godzin pochlanianie wo¬ doru ustaje. Po odsaczeniu katalizatora produkt uwodornienia uwalnia sie od metanolu i nastepnie destyluje w prózni. Po oddestylowaniu 175 czesci wagowych przedgonu w zakresie temperatur wrze¬ nia 78—138°C przy cisnieniu 15 torów, otrzymuje sie 993 czesci wagowych czystego estru dwumety¬ lowego kwasu cis-trans-l,4-cykloheksanodwukar- boksylowego, wykazujacego przy cisnieniu 15 torów temperature wrzenia 139—142°C. Liczba kwasowa estru wynosi 0,5; liczba zmydlenia 560 (obliczona 560). Wydajnosc odpowiada 96,3% wydajnosci teo¬ retycznej, w stosunku do wprowadzonego estru dwumetylowego kwasu tereftalowego.W nastepnym przykladzie III ester dwumetylo¬ wy kwasu tereftalowego uwodarniano w obecnosci tego samego katalizatora jak w przykladzie I, jed¬ nakze bez. dodatku estru metylowego kwasu p-to¬ luilowego, estru metylowego kwasu 4-metylocyklo- heksanokarboksylowego i metanolu.Przyklad III. 1000 czesci wagowych estru dwumetylowego kwasu tereftalowego uwodarnia sie w obecnosci 50 czesci wagowych stosowanego w przykladzie I osadzonego na nosniku kataliza¬ tora niklowego, w podanych tam warunkach az do calkowitego ustania wydzielania wodoru.W przedgonie otrzymuje sie 37,8 czesci wagowych estru metylowego kwasu 4-metylocykloheksano- karboksylowego wrzacego w zakresie temperatur 76—90°C przy cisnieniu 16 torów i 94,6 czesci wa¬ gowych frakcji estru metylowego kwasu p-tolui¬ lowego wrzacego w zakresie 90—126PC przy cisnie¬ niu 14 torów. Po frakcji posredniej zbieranej az do osiagniecia temperatury 137°C przy cisnieniu 14 torów przechodzi 672 czesci wagowych estru dwu¬ metylowego kwasu cis-trans-l,4-cyklohe'ksanodwu- karboksyIowego w temperaturze wrzenia 137— —14G°C przy cisnieniu 14 torów. Liczba kwasowa estru wynosi 1,7; liczba zmydlenia 554 560). 148,5 czesci wagowych niezmienionego estru dwumetylowego kwasu tereftalowego odzyskuje sie spowrotem. Wydajnosc estru dwumetylowego kwasu 1,4-cykloheksanodwukarbonowego wynosi 76,6% wydajnosci teoretycznej, w stosunku do przereagowanego estru dwumetylowego kwasu te¬ reftalowego. PL

Claims (5)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania estrów dwualkilowych kwasu 1,4-cykloheksanodwukarboksylowego je- dnowartosciowych alkanoli, zawierajacych od 5 atomów wegla, przez uwodornienie odpowied¬ nich estrów dwualkilowych kwasu tereftalo¬ wego w temperaturach 150—250°C i cisnieniu wodoru 20—300 atm, w obecnosci 0,1—5,0 czes¬ ci wagowych metalicznego katalizatora uwodor¬ nienia, znamienny tym, ze do estrów dwualkilo¬ wych kwasu tereftalowego dodaje sie przynaj¬ mniej 10% wagowych estrów alkilowych kwasu p-toluilowego i (lub) estru metylowego kwasu 4-metylocykloheksanodwukarbo'ksylowego.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze uwodornienia prowadzi sie w temperaturach 160—200°C.49035 5 6
  3. 3. Sposób wedlug zastrz 1 i 2, znamienny tym, ze ksylowego dodaje sie w ilosciach 15—25% wa- stosuje sie cisnienie wodoru 100—200 atm. gowych w stosunku do estru dwualkilowego kwasu tereftalowego.
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze irk0 nosnik^0" St°SUJe '^ nIkiel na mineral" 5 6. Sposób wedlug zastrz. 1-5, znamienny tym, ze nymn uwodornienie prowadzi sie w obecnosci jedno-
  5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1—4, znamienny tym, ze wartosciowych alkanoli w ilosci 10—50% wa- estry alkilowe kwasu p-toluilowego i (lub) estry gowych w stosunku do wprowadzonego do reak- alkilowe kwasu 4-metylocykloheksanokarlbo- eji estru dwualkilowego kwasu tereftalowego. PL
PL100472A 1963-01-05 PL49035B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL49035B1 true PL49035B1 (pl) 1964-12-15

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3120561A (en) Production of terephthalic acid
CA1058202A (en) Process for synthesizing specific complete mixed polyol esters
PL49035B1 (pl)
US2862940A (en) Process for the production of omegaamino acids
US2511467A (en) Ester hydrolysis
US3428668A (en) Process for the preparation of 1,4-cyclohexane dicarboxylic acid dialkyl esters
US3512994A (en) Method for the preparation of confectioners' fats
US3520934A (en) Hydrogenation of cinnamaldehyde
US2772297A (en) Sterol recovery
US2501199A (en) 2-p-menthyl carbinyl acetate
US2340745A (en) Isomerization of ricinoleic compounds
US3155715A (en) Preparation of dialkyl esters of terephthalic acid
US3649657A (en) Crystal modifier and method for solvent separation of fatty materials
US2956078A (en) Hydrogenation of secondary esters of omega-cyano carboxylic acids
US2796431A (en) 6-hydroxy and 7-hydroxy derivatives of 1, 4alpha- dimethylperhydrophenanthrene-1-carboxylic acid
DE955233C (de) Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrittrichlorhydrin
US3158633A (en) Process for preparation of vinyl esters
US2276517A (en) Treatment of tall oil
DE1543687C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines Gemisches aus 6- und 7- Carboxy-2-hydroxymethyl- 1,4-benzodioxan
Ross et al. The stability and constitution of monoglycerides
US2835709A (en) Process for the production of penta-
US3274234A (en) Process for preparing c1-6 alkyl phenylcyclohexylglycolates
DE851187C (de) Verfahren zur Herstellung isocyclischer Verbindungen
AT135004B (de) Verfahren zur Darstellung höherer aliphatischer Alkohole.
US2649449A (en) 2-cyclohexylamino-4-amino-5-benzylpyrimidine