PL48910B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 27. XI. 1964 48910 i& i B L i O i £ K AJ ki. -tarr^/crr MKP C 01 b UKD Wspóltwórcy wynalazku: prof. dr Feliks Polak, doc. inz. Stefan Niemen- towski, dr inz. Jan Wilkosz Wlasciciel patentu: Centralne Laboratorium Technologii Nafty, Kraków (Polska) Sposób otrzymywania syntetycznych uwodnionych glinokrzemianów o wlasciwosciach sit molekularnych Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia syntetycznych uwodnionych glinokrzemianów, posiadajacych wlasciwosci sit molekularnych, umoz¬ liwiajace rozdzielenie czasteczek o wymiarach do pieciu angsitremów.Znane dotychczas sposoby otrzymywania synte¬ tycznych uwodnionych glinokrzemianów polegaja na wprowadzeniu w reakcje w okreslonym stosun¬ ku glinianu sodowego lub wodorotlenku glinowego jako zwiazków dostarczajacych A1203, z kwasem krzemowym, szklem wodnym lub z zelem krze¬ mionkowym, które dostarczaja Si02, oraz z wodoro¬ tlenkiem sodowym. W zaleznosci od stosunku Si02 : A^Oa, Na20 : Si02 i H20 : Na2 uwodnione glinokrzemiany o róznych wlasciwos¬ ciach sorbcyjnych.Stwierdzono, ze sam sklad chemiczny uwodnio¬ nego gliinokrzemianu nie warunkuje otrzymania produktu o pozadanych wlasciwosciach sorbcyjnych.Istotne dla osiagniecia zamierzonego celu jest jeszcze zachowanie w czasie reakcji okreslonych stezen reagentów.W celu otrzymania uwodnionego glinokrzemianu o wzorze Na20 • A1203 • 2Si02 wykazujacego dobre wlasciwosci sorbcyjne przy zachowaniu stosunku Si02 : A1203 = 0,06—3,4 Na20 : Si02 = 0,7 —20 H20 : Na20 = 4,0 —200 nalezy w takich warunkach poprowadzic reakcje, azeby iloczyn stezen liczony w molach reagujacych skladników na 100 g wody, wyrazony wzorem (Na20) • (Si02)2 • (A1203) wynosil 1 X 10-7—2,5 X 10"4. 5 Stwierdzono ponad to, ze dalszym warunkiem prawidlowego przebiegu procesu jest to, azeby za¬ wartosc A1203 w reagujacej mieszaninie nie wy¬ kraczala poza granice 1—15 g Al2O3/100 g roztworu. 10 15 30 Postepujac sposobem wedlug wynalazku do re¬ akcji z kwasem krzemowym i wodorotlenkiem so¬ dowym wprowadza sie roztwór glinianu sodowego o stezeniu 25—50 g glinianu na 100 g roztworu, przy czym zawartosc Na20 wynosi 9—24 g/100 g roztworu.Zachowujac opisane warunki reakcji, otrzymuje sie uwodnione glinokrzemiany o porach o srednicy nie wiekszej niz 5 angstremów.Przyklad, Do 101,35 g roztworu koloidalnego spolimeryzowanego kwasu krzemowego zawiera¬ jacego na 100 g roztworu 7,25 g Si02 wprowadza sie przy intensywnym mieszaniu 0,5 g NaOH oraz 11,2 g roztworu wodnego glinianu sodowego o za¬ wartosci 27,3 g A1203 i 19,9 g Na20.Ilosc moli tlenków wprowadzonych do reakcji z poszczególnymi reagentami podana jest w poniz¬ szej tabeli. 489103 48910 4 Skladniki mieszaniny reakcyjnej 101,35 g zelu kwasu krze¬ mowego 0,5 gNaOH 11,2 g roztworu glinia¬ nu sodu Na20 A1203 SiOz H20 | w molach/100 g wodyl — — 0,123 5,222 0,006 — — 0,006 0,036 0,03 — 0,328 0,042 0,03 0,123 5,556 | Iloczyn stezen obliczony w molach na 100 g wody wynosi: (Na20) • (AL03) • (Si02)2 = 0,042 • 0,03 • 0,1232 = 1,91 • 10-5.Mieszanine te ogrzewa sie na lazni wodnej przez czas okolo 50 godzin a potem odsacza i przemywa do pH ponizej 11, po czym suszy w temperaturze 105°C i aktywuje przez 3 godziny w temperaturze 350°C.Otrzymany w ten sposób aktywowany glinokrze- mian posiada dobre wlasciwosci sorbcyjne gdyz chlonie 23,6% pary wodnej przy cisnieniu p/ps = = 0,05 i okolo 1,5% pary benzenu przy jej zawar¬ tosci w powietrzu w ilosci 15 mg/litr.Przy sorbcji z mieszaniny alkoholu etylowego z benzenem zastosowano wzór Williamsa: G_ m go-g m 100-g w którym: calkowita ilosc zaabsorbowanej substan¬ cji w gramach na jeden gram suchego aktywowanego adsorbenta G = masa mieszaniny alkoholu z benzenem uzytej do sorbcji m = masa adsorbenta aktywowanego flfo i flf = ilosc alkoholu kolejno przed i po ad- sorbcji, liczona w procentach wagowych.W tabeli podano wynik pomiarów, js z których wynika, ze przy malych ste¬ zeniach alkoholu otrzymuje sie po sorbcji prawie czysty benzen.G/m 1,81 1,79 1,78 1,75 go 3,39 7,69 11,42 18,27 g 0,24 0,30 2,42 9,56 a 0,057 0,133 0,164 0,169 10 Przy sorbcji z mieszaniny n-heptanu z benzenem sklad mieszaniny po sorbcji nie ulega zmianie, gdyz aktywowany glinokrzemian praktycznie bio¬ rac nie chlonie benzenu ani n-heptanu.Z tych pomiarów wynika, ze pory maja srednice 15 nie wieksza niz cztery angstremy. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania syntetycznych uwod- 20 nionycli glinokrzenów o wlasciwosciach sit mole¬ kularnych przez poddawanie reakcji glinianu sodo¬ wego, kwasu krzemowego i wodorotlenku sodowe¬ go, przy zachowaniu miedzy reagentami stosun¬ ków: 25 Si02 : A1203 = 0,06—3,4 Na20 : Si02 = 0,7 —20 H20 : Na,0 = 4,0 —200 znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie przy ta¬ kim stezeniu reagentów, azeby iloczyn stezen liczo- 30 ny w molach reagujacych skladników na 100 g wody, wyrazony wzorem (NazO) • (Si02)2 • (A1203) wynosil 1 • 10"7—2,5 • 10~4, przy czym stosuje sie taki roztwór glinianu sodowego, w którym zawartosc A1203 nie wykracza poza granice 1—15 g 35 Al2O3/100 g wody.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do reakcji wprowadza sie roztwór glinianu sodowe¬ go o stezeniu 25—50 g glinianu na 100 g roztworu, przy czym zawartosc Na20 wynosi 9—24 g na 40 100 g roztworu. RSW „Prasa", W-w. Zam. 2635/64. Naklad 250 eg. PL