PL48416B1 - - Google Patents

Description

Barwna reakcja Keller'a: niebieska.Przyklad Viii. (+)-Butanoloamia-(2') kwasu 1-nnpropyloKD-lizergowego. Roztwór 2,39 g soli litowej kwasiu lnn-propylo-D-lizergowego w 30 ml idwumetyilioformamidu zadaje sie przy tempe¬ raturze 0° roztworem 1,2 g trójtlenku siarki w 12 ml dwumetyloformamidu. Mieszanina utrzymuje sie w ciagu 10 minut w temperaturze 0°, zadaje nastepnie w temperaturze -10° 3,37 g (+)nbutano- loamina-(2) i utrzymuje przez dalsze 10 minut w temperaturze -10°. W celu -rozlozenia zwiazku kompleksowego z trójtlenkiem siarki traktuje sie mieszanine reakcyjna przy temperaturze -60° 200 ml wody i wytrzasa z chloroformem. Roztwór w mieszaninie chloroformu i dwumetylofoirimamidu wysuszony mad weglanem potasowym odparo¬ wuje sie nastepnie przy temperaturze 40°, a na koncu przy cisnieniu okolo 0,01 mm slupa rteci do sucha. Pozostalosc stanowiaca (+)-butanolo- amid-(2') kwasu 1-n-propylOHD-lizergowegO' prze^ prowadza sie w krystaliczny maleinian w naste¬ pujacy sposób: (rozpuszcza sie amid w 40 ml me¬ tanolu, dodaje roztwór 1 g kwasu maleinowego w 10 ml metanolu i zadaje ostroznie okolo 50 ml eteru, przy czym krystalizuje dwumaleinian (+)- butanoloamidu^(2') kwasu 1-n-propylo-D-lizergo- wego pod postacia bezbarwnych igiel o tempera¬ turze topnienia 194—197° [a] 2^ = + -36° (c = = 0,25 w wadzie). Barwna reakcja Keller'a: nie¬ bieska. 30 Stosowany jato substancja wyjsciowa kwas 1- n^proipylo-D-lizergowy wytwarza sie przez zada¬ nie kwasu D-lizergowego w cieklym amoniaku amidkiem sodowym, a nastepnie poddanie pow- 5 stalego zwiazku w tym samym rozpuszczalniku reakcji z jodkiem n-propylu. 9.0 Temperatura topnienia 206 — 208° [a] 0 = = + 102° (c = 0,5 w 0,1 n kwasie metanosulfo- 10 nowym). Barwna reakcja Kellera: niebieska. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych, podstawio- 15 nych przy azocie indolowym amidów szeregu kwasu lizergowego i dwuhydrolizergowego o ogólnym wzorze 1, w którym Ri oznacza gru¬ pe alkilowa, lalkenylowa lub aralkilowa, a R2 i R3 oznaczaja wodór, grupe alkilowa, hydro- 20 ksyalkilowa, aralkilowa lub cykloalkilowa, lub tez R2 i Rs oznaczaja razem reszte alkile- nowa, zawierajaca najwyzej 5 atomów wegla w lancuchu prostym, a symbole xy — ugrupo¬ wanie -CH = C lub -CH2-CH, znamienny tym, 25 ze azydek kwasu o wzorze 2, w którym symbo¬ le Ri i xy maja wyzej podane znaczenie, lub mieszamy bezwodnik tego kwasu i kwasu siar¬ kowego poddaje sie reakcji z amina o ogól¬ nym wzorze 3, w którym R? i R3 maja wyzej podane znaczenie.

2. Sposób wedlug zastrz, 1, znamienny tym, ze podstawiany przy azocie indolowym kwas li- zergowy lub dwuhydrolizergowy o ogólnym wzorze 2, w którym Ri i xy maja wyzej po- 35 dane znaczenie, przeprowadza1 sie za pomoca trójtlenku siarki w (mieszany bezwodnik, a zwiazek ten poddaje sie reakcji z amina o ogólnym wzorze 3, w którym R2 i R3 maja wyzej podane znaczenie. 40 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do reakcji z amina o ogólnym wzorze 3 sto¬ suje sie azydek otrzymany z podstawionego przy azocie indolowym hydrazydu kwasu li¬ zergowego lub dwuhydroiizergowego o ogól- 45 nym wzorze 4, w którym Ki i xy maja wyzej podane znaczenie. 4. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze do reakcji stosuje sie zwiazki o ogólnym wzo¬ rze 2, w którym Ki oznacza grupe allilowa, 50 lub etylowa a R2 i R3 oznaczaja grupe etylowa. 5. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze do reakcji stosuje sie zwiazki o ogólnym wzo¬ rze 2, w którym Ri oznacza grupe n-propylo- wa, R& — wodór, a R3 — reszte butanoloami- 55 dowa-(2). 6. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze do reakcji stosuje sie zwiazki o ogólnym wzo¬ rze 2, w którym Ri oznacza grupe allilowa, R2 — wodór, a R3 — reszte cyklopentylo-ami- 60 nowa.48416 N-CH Nzórl COOH Wzór 2 A/zdf3 CO-NH-NH. N-CK 1138. RSW „Prasa", Kielce. Nakl. 250 egz. PL