PL48251B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 11. V. 1964 48251 KI. 12 o 5/03 MKP C 07 c 3f4» UKD BIBLIOTEKA] Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Lidia Jakubowicz, mgr inz. Norbert Lapacz Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska (Polska) Sposób otrzymywania syntetycznej gliceryny z alkoholu allilowego Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia gliceryny przez dzialanie na alkohol allilowy woda utleniona wobec soli sodowej kwasu wolfra¬ mowego jako katalizatora.Znane sa sposoby otrzymywania syntetycznej gli¬ ceryny polegajace na reakcji hydiroksylacji alkoho¬ lu allilowego woda utleniona w obecnosci kwaisu wolframowego jako katalizatora.Jako katalizatory stosowane sa równiez rózne zwiazki kwaisu wolframowego, na przyklad wolfra- mian sodu z dodatkiem kwasu mineralnego. Hy¬ droksylaeje alkoholu allilowego do gliceryny w obecnosci tych (katalizatorów, w znanych isposóbach, prowadzi sie w srodowisku kwasnym przy wartosci pH = okolo 2—4, w kilku etapach przy wzrastajacej temperaturze reakcji.Niedogodnoscia opisanych sposobów jest tworze¬ nie isie w kwasnym srodowisku reakcji duzej ilosci produktów ubocznych jak na przyklad aldehydów, estrów, eterów, acetali, co powoduje obnizenie wy¬ dajnosci gliceryny do 80—86%. Jednoczesnie kwa¬ sne srodowisko reakcji powoduje szybka korozje aparatury i stwarza dodatkowe trudnosci technolo¬ giczne.Sposób wedlug wynalazku pomija opisane niedo¬ godnosci i trudnosci oraz umozliwia wytwarzanie gliceryny z wydajnoscia okolo 90%.Sposób wedlug wynalazku polega na utlenianiu woda utleniona alkoholu allilowego do gliceryny w obecnosci jako katalizatora soli sodowej kwasu wol- 10 20 25 30 framowego w procesie dwuetapowym, przy wzra¬ stajacej temperaturze reakcji, przy czym w pierw¬ szym etapie procesu przeprowadza sie epoksydacje alkoholu allilowego do giicyidoiu przy wartosci pH — okolo 7, w obecnosci kwasnego woilfraimianu so¬ du, utrzymujac do iprzereagowania Okolo 50—60% wody utlenionej, temperature 30—45°C, a nastepnie do iprzereagowania okolo 80% wody .utlenionej tem¬ perature 40—60°C, a w drugim etapie prowadzonym przy wartosci pH = okolo 2, w obecnosci kwasu wolframowego, kwasu mineralnego i soli sodowej kwaisu mineralnego, w temperaturze 70—90°C, przeprowadza sie równoczesnie bezposrednia hy¬ droksylaeje nieprzereaigowanego jeszcze alkoholu allilowego do gliceryny i hydrolize glicydolu do gliceryny. Stonowany w procesie jako katalizator kwasny wolframian sodu otrzymywany jest przez rozpuszczenie w temperaturze okolo 80°C 1 drobiny kwasu wolframowego w 1 molu NaOH uzytego w postaci okolo 10%-owego wodnego roztworu. Po rozcienczeniu woda i ochlodzeniu katalizator mie¬ sza sie z woda lutileniona, z która tworzy trwala za¬ wiesine. Opisany proces rozpuszczania katalizatora nie powoduje strat wody utlenionej a dobór two¬ rzywa nie sprawia zadnych klopotów ze wzgledu na neutralne srodowisko reakcji.Sposób wedlug wynalazku ilustruje ponizszy przyklad. v- L •'¦¦¦¦* Przyklad. Do 8 moli wody dodaje sie 0,007 mola H2WOA i 0,007 mola NaOH i calosc ogrzewa sie48 251 3 4 w temperaturze 70°C przez okolo 30 minut. Nastep¬ nie dodaje sie 32 mola wody destylowanej, 2 mole alkoholu allilowego i V mott H202. Takamieszanina reakcyjna wykazuje pfl = okolo 7. Mieszanine te przeprowadza sie w sposób ciagly przez 3 reaktory.W ipierwiszym reelktorze utrzymuje sie temperature 30^5°C, w drugim 40—60°C, w trzecim 70—90°C.Do trzeciego reaktora dozuje sie taka ilosc fozcien- czonego kwasu mineralnego:, aby pH mieszaniny reakcyjnej spadlo do okolo 2. Czas przebywania w kazdym reaktorze wynosi okolo 100 minut. Wy¬ dajnosc procesu 90%. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania syntetycznej gliceryny przez dzialanie woda utleniona na alkohol allilowy w procesie dwuetapowym przy wzrastajacej tem¬ peraturze wobec soli sodoweij kwasu wolframowe¬ go jako katalizatora znamienny tym, ze w pierw¬ szym etapie procesu przeprowadza sie epoksyda- 5 cje alkoholu allilowego do glicydolu przy wartosci pH = okolo 7 w obeonosci kwasnego wolfraimianu sodu przy czyni do przereagowainia okolo 50—60°/o wody utlenionej 'Utrzymuje sie temperature 30— 45°C a nastepnie do przereagowania okolo 80% wo¬ dy utlenionej temperature 40—60°C, a w drugim eta¬ pie prowadzonym przy wartosci pH = olkolo 2 w obecnosci kiwaisu wolframowego, kwasu mineralne¬ go i soli sodowej kwasu mineralnego, w temperatu¬ rze 70—90°C przeprowadza sie równoczesnie bezpo¬ srednia hydroksyiacje nieprzereagowariego jeszcze alkoholu allilowego do gliceryny i hydrolize glicy¬ dolu do gliceryny. 10 15 742. RSW „Prasa", Kielce. Nakl. 300 egz. i PL