PL48020B1 - - Google Patents

Description

Opis wydano drukiem dnia 24 lutego 1964 T. £ *< COfe IT&IOD BIBLIOTEKA Urzedu Patentowego Mskisi Rzeczyslospulitei LujM! POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 48020 KI.KI. 12 o, 17/04 internat. C 07 c Grodziskie Zaklady Farmaceutyczne „Polfa"*) Grodzisk Mazowiecki, Polska Sposób wytwarzania chlorowodorku l-/p-nitrofenylo^2- amidy tiomocznika Patent trwa od dnia 26 pazdziernika 1962 r.Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania cMorowodorku l-(p-nitrofenylo)-2-aaiwiynomo- czndika, zwiazku o aktywnosci biologicznej, zwlaszcza wykazujacego dzialanie przeciwma- laryczne.Znany z liiteratary s(posób wytwairzania tego zwiazku polegajacy na ogrzewaniu p^nitroani- iiny ze stezonym kwasem solnym a nastepnie wprowadzeniu cyjanoguanidyny do wyttworzo^ nego chlorowodorkta nie nadaje sie do stoso¬ wania w przemysle, poniewaz egzotermiczna reakcja cyjanoguanidyny z chlorowodorkiem przebiega bardzo gwaltownie, nawet przy nie¬ znacznym powiekszeniu skali np. do 1 mola.Wynalazek ma na celu usuniecie wymienio¬ nych ittrudnosci i zapewnienie bezpieczenstwa przy prowadzeniu procesu.Stwierdzono, ze cel ten mozna osiagnac, je¬ zeli najpierw sponzaclzi sie mieszanine p-nitro- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Tadeusz UrbansM, Barbara Serafinowa i Danuta Ksiezna. aniliny z cyjanoguanidyna w stosunku molo¬ wym 1 :1—1,5 i po doprowadzeniu 15—(25%- wego kwasu solnego ogrzeje calosc do tempe¬ ratury 50—60°C w cel/u zapc termiczfieij reakcji, która w dalszym ciagu re¬ guluje sie stosujac chlodzenie tak, aby mie¬ szanine reakcyjna [utrzymac w stanie lekkiego wrzenia i po zakonczeniu reakcji egzotermicz¬ nej doprowadzi reakcje do konca przez ogrze¬ wanie. Otrzymany surowy produkt oczyszcza sie wstepnie przez przemywanie a nastepnie , przez krystalizacje z wody i zakwaszenie kwasem solnym. Z przesaczu po surowym pro¬ dukcie odzyskuje sie nieprzereagowana p-ni- troaniline, przez doprowadzenie wartosci pH do 2—3, która zawraca sie z powrotem do reakcji.Przyklad. 1,66 kg technicznej p-nitro- aniliny miesza sie z 1,52 kg cyjanoguanidyny i po doprowadzeniu 4,8 1 22%-wego kwasu sol¬ nego ogrzewa sie mieszajac do 50—60°C, po czym reakcja biegnie dalej z wydzieleniem ciepla. W temeperaturze 70—80°C rozpoczynasie chlodzenie celem opanowania burzliwej re¬ akcji, utirzymujac mieszanine reakcyjna w sta¬ pie wrzenia. Po zakonczeniu procesu egzoter¬ micznego gotuje isie jeszcze przez 1 godzine, chlodzi, saczy surowy chlorowodorek l-(p-ni- trofenyHo)2-aniMyfnoniQcznika i przemywa 22%- wym kwasem solnym i metanolem. Produkt oczyszcza sie przez rozpuszczenie w wodzie na goraco i zakwaszenie roztworu kwasem sol¬ nym. Wydajnosc 1300—1500 g. Tempera tura topnienia uwodnionego produktu wynosi 265— 268°C (z rozkladem).Z pierwotnego przesaczu regeneruje sie p-ni- troaniline przez dodatek roztworu NaOH do wartosci pH 2—3. Uzyskuje sie 820^900 g su¬ rowej p-niibroaniliny o temperaturze topnienia 147—149°C, która zawraca sie do procesu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania chiorowodorkfu l-{p-ni- trofenylo)-2-amidynomocznika przez reakcje p-nitroanULny z cyjanoguanidyna wobec kwa¬ su, znamienny tym, ze mieszanine p-nitroani- liny z cyjanoguanidyna w stosunku molowym 1 :1—1,5 ogrzewa sie w 15—25%-wym kwasie siennym do zapoczatkowania egzotermicznej re¬ akcji, po czym dalszy przebieg reakcji reguluje sie stosujac chlodzenie, a po zakonczeniu reak¬ cji egzotermicznej mieszanine ogrzewa do tem¬ peratury wrzenia w celu doprowadzenia reak¬ cji dukt oczyszcza sie przez rozpuszczenie w wo¬ dzie i zakwaszenie kwasem solnym. Grodziskie Zaklady Farmaceutyczne „Polfa" Zastepca: mgr inz. Antoni Sentek rzecznik patentowy 2560. RSW „Prasa", Kielce. Nakl. 250 egz. PL