PL48019B3 - - Google Patents

Description

Opis wydano drukiem dnia 10 lutego 1964 r.^ ?MB^ (iTilToTEKAl *j/U IUrzedu Patentowego v4 l?»hWe)Jzeczj?35polit8| ludowi1 POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 48019 KI. 12 o, 17/03 KI. internat. C 07 c Starogardzkie Zakladjj Farmaceutyczne „Polfa"*) Starogard Gdanski, Polska Sposób wytwarzania N-p-toluenosulfonylo-N^n-butylomoczaika Patent dodatkowy do patentu nr 46148 Patent trwa od dnia 31 lipca 1562 r.W patencie Nr 46148 opisany jest sposób otrzy¬ mywania Nnp-toluenosiulfonylo-NfHn-butylomocz- nika z p-toluenosulfonylomoczniika i siarczanu n-butyloaminy, w którym stosuje sie czysty p-toluenosuifonylomocznik, otrzymany najko¬ rzystniej przez hydrolize soli wapniowej p-to- luenosulfonylocyjanamidu i reakcje prowadzi sie w niewodnym, polarnym rozpuszczalniku w temperaturze 85^120°C, a nastepnie pod zmniej¬ szonym tisnieniem oddestylowiuje sie rozpusz¬ czalnik i z pozostalosci zalkalizowanej rozcien¬ czonym lugiem sodowym i rozcienczoinej woda usuwa sie przez frakcyjne zakwaszanie najpierw zanieczyszczenia przy wartosci pH okolo 8—9,5, a nastepnie po dalszym dodaniu wody i zakwa- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa dr Zdzislaw Brzozowski, mgr inz. Andrzej Rudnicki i mgr inz. Stanislaw Jasielski. szeniu wytraca sie krystaliczny N-p-toiluenosul- fonyloHN'-n^buitylomocznik z roztworu o rozcien¬ czeniu w stosunku do produktu powyzej 1:20 i przy wartosci pH ponizej 5,5. Obecnie okazalo sie, ze proces otrzymywania N-p^toluenosulfony- lo-N'-n-ibutyloniocznika w fazie syntezy p-tolu- enosulfonylomocznika i kondensacji z n-butylo- aimina moze byc znacznie uproszczony, o ile we¬ dlug wynalazku do reakcji z n-butyloamina za¬ stosuje sie sól sodowa p-toluenosulfonylomoczni- ka, otrzymana w prosty sposób przez ogrzewanie p-itoluenosulfonamidu z mocznikiem i wodoro¬ tlenkiem lub weglanu sodu, a proces kondensacji p-toluenosulfonylomocznika z nnbuityloamina prowadzi sie poprzez kompleks posredni, majacy postac zelu.Sposób wg wynalazku umozliwia lepsza ho¬ mogenizacje mieszaniny reakcyjnej, dzieki przej¬ sciu przez zelowaty kompleks p-tbluenosulfony- lomocznika z n-butyloamina i uzyskaniu przykolejnym dodaniu kwasu siarkowego wyso¬ kiego sitopnia dyspersji zawiesiny p-toluenosul- fanylomociznika i siarczanu butyloaiminy w srodowisku reakcyjnym, co przy heterofazo- wosci ukladu reagujacego wplywa decydujaco na czas realfecji oraz wydajnosc i jakosc pro¬ duktu. Przyklad: Mieszanine 68 czesci wago¬ wych p-toluenosulfonamidu, 17 czesci wago¬ wych wodorotlenku sodowego, 25 czesci wago¬ wych mocznika i 6—8 czesci wagowych wody ogrzewa sie w cdagu 4 — 5 godzin do 155°C.Temperature 155°C utrzymuje sie przez 15 minut, po czym rozpoczyna sie oziebianie.Otrzymane 90 czesci wagowych soli soclowej p-toluenosulfonylomoczndka wprowadza sie nastepnie do 300 czesci objetosciowych chlo- robenzenu i w temperaturze do 50 C, przy cia¬ glym mieszaniu wkrapla sie 21,2 czesci wago¬ wych stezonego kwasu siarkowego. Po wprowa¬ dzeniu kwasu siarkowego calosc miesza sie jesz¬ cze przez 2 godzimy oziebiajac jednoczesnie mie¬ szanine do 25^. Nastepnie w temperaturze do 55°C dodaje sie stopniowo 21 czesci wagowych n^butyloaiminy i mieszajac chlodzi sie do 40°C, po czym do galaretowatej zawiesiny (kompleksu butyloamiiiy z tuluenosulfonylio- mooznikiiem dodaje sie jeszcze 14 czesci wa¬ gowych stezonego kwasu siarkowego. Miesza¬ nine ogrzewa sie do 100—110nC i w tej tem¬ peraturze Uitrzyrmuje sie pod chlodnica zwrot¬ na przez 3 — 4 godziny d pod zmniejszonym cisnieniem ocTdestylowuje sie ohlorobenzen.Do pozostalosci podestylacyjnej dodaje sie 500 czesci wagowych wody, zawierajacej 14 czes¬ ci wagowych wodorotlenku sodowego i po 1 godzinie mieszania w temperaturze 40 — 50°C dodaje 10%Kwy roztwór wodorotlenku so¬ dowego do uzyskania pH = 9,0 —10. Po oziebie¬ niu roztworu do temperatury 20°C wkrapla sie 10%-owy kwas solny do uzyskania pH roztworu 8,8—9,3. Wytracony w ten sposób p-toluenosul- fonamid w ilosci 22 czesci wagowych odsacza sie dokladnie. Przesacz po p-toluenosulfonamidzie odbarwia sie weglem aktywnym, rozciencza 800 czesciami wagowymi wody i wytraca N-p-tolu- enosulfonylo-N'^-butylomocznik zakwaszajac roztwór 10%-owym kwasem solnym do pH oko¬ lo 4,5. Wydzielony krystaliczny produkt odsacza sie, przemywa woda i suszy w temperaturze 60°C. Wydajnosc okolo 45 czesci wagowych N-!p<^toluenosulfic)ny^lo-N*-n-biitylonioczniika o temperaturze topnienia 127 — 129°C, co stanowi okolo 64% wydajnosci teoretycznej w stosunku do wyjsciowego p-toluenosuLtonamidu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania N^p-toluenosulfonyio-N'- nHbutylomooznika przez poddanie reakcji N-p-to- luenosulfonylomocznika z nJbutyloamina w srodowisku niewodnego polarnego rozpuszczal¬ nika i w obecnosci stezonego kwasu siarkowe¬ go, znamienny tym, ze do reakcji z n-butylo- amina stosuje sie zamiast czystego p-toiuenosul- fonylomocznika jego sól sodowa otrzymana przez ogrzewanie p-toluenosulfonamidu z mocznikiem i wodorotlenkiem lub weglanem sodu, a proces kondensacji prowadzi sie poprzez kompleks po¬ sredni. Starogardzkie Zaklady Farmaceutyczne „Polfa" Zastepca: mgr inz. Antoni Senitek rzecznik patentowy 2559. RSW „Prasa" Kielce Naklad 250 egz, PL