PL47929B1 - - Google Patents

Description

Opis tukiem dnia 2 sty COS* tyoo 2 styfc/nia 1984 r. ^ ^¦si^. O POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47929 KI. -39 l, 12/10" KI. internat. G 08 g Zaklady Chemiczne „Pronit"*) Pionki, Polska Sposób wytwarzania zywicy termoutwardzalnej Patent trwa od dnia 27 pazdziernika 1961 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwa¬ rzania zywicy mocznikowofenolowoi -mejaimiino- wo-formaldehydowej przeznaczonej do wyrobu tloczyw, które przetwarza sie na wypraski techniczne, w tym takze elektrotechniczne.Ogólnie znane sa rózne metody wyrobu tlo¬ czyw termoutwardzalnych z zywic fenolowo- -foirmaldehydowyeh, mocmikowo'-formaidehydo- wych z wypelniaczami mineralnymi, lub orga¬ nicznymi. Kazde z wymienionych rodzajów tlo¬ czyw ma wady, które ograniczaja zakres ich za¬ stosowan: jedna z wad tloczyw fenolowych jest ciemne zabarwienie wyprasek, tloczywa mocz¬ nikowe sa wprawdzie tanie, ale malo odporne na wode, zwlaszcza w podwyzszonych tempera¬ turach, natomiast tloczywa: melaminowe odzna- czaja sieimoznioscia bairwienia na pastelowe ko- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspóltwór¬ cami wynalazku sa: inz. Wladyslaw Brzózka, mgr inz. Piotr Penczek i inz. Mieczyslaw Tyt¬ ko. lory i na bialo, dobrymi wlasnosciami elektrycz¬ nymi (zwlaszcza odpornoscia na prady pelzaja¬ ce) i odpornoscia na wrzaca wode. ale wysoka cena ogranicza zakres ich Sitasowiania.Znane sa takze sposoby uszlachetniania tlo- czywa z zywicy mocznikowej przez czesciowe zastapienie mocznika w zywicy fenolem lub melamina. Jednakze takie tloczywa: meilamino- wo-mocznikowe i fenolowo-mccznikowe wyka¬ zuja takze szereg sposród wymienionych Wad i nie nadaja sie do wielu bardziej odpowiedzial¬ nych celów. Stwierdzono, ze tloczywo o dob¬ rych wlasnosciach mechanicznych i elektrycz¬ nych oraz dobrej odpornosci na wrzaca wode mozna uzyskac przez zastosowanie zywicy, któ¬ ra otrzymuje sie z mocznika, fenolu i melaminy oraz formaldehydu, prowadzac synteze zywicy dwustopniowo, przy czym w pierwszym, sta¬ dium kondensuje sie mocznik z formaldehydem przy pH = 6,7—7,2, a w drugim stadium — przy pH = 7,5—9,0 fenol i melamine z otrzymanym w pierwszym stadium prekondensatem mcczni-kowo^ortaeMehydowyim i dodatkowa iloscia fcimaldeJiydu, wprowadzona w postaci nadmia¬ ru do pierwszego stadium kondensacji lub uzu¬ pelniona przed dmgim stadium.Zywice "wytwarza sie wedlug wynalazku w nastepujacy sposób. Do 37%-owego roztworu wodnego formaldehydu, zobojetnionego 30%-o- wym wodnym roztworem urotropiny do pH = 6,57—7,2, dodaje sie 20—50 kg moozndkiaw Pio roz¬ puszczeniu mocznika pH na ogól rosnie; mozna je obnizyc do 6,7—7,2 przez dodanie kwasu szczawiowego. Mieszanine reakcyjna ogrzewa sie stopniowo, mieszajac, do temperatury 45-^55°C i wygrzewa sie w tej temperaiburze.Nastepnie alkalizuje. sie mieszanine do pH = 7,5 — 9,0 przez dodanie worinego roztworu NaOH, Ca(OH), lub Ba(OH)2, po czym wpro¬ wadza sie stopiony fenol w ilosci 15—40 kg i melaminc w ilosci 10-60 kg i ewentualnie do¬ datkowa ilosc formaliny.Formaline wprowadza sie albo w calosci w pierwszym stadium kondensacji, albo w dwóch porcjach* w ilosciach obliczonych odpowiednio dla kazdego stadium kondensacji. Ilosc formal¬ dehydu oblicza sie na podstawie ilosci moli u- zytego do reakcji mocznika, fenolu i melaminy <1,,5 mola CH20 na 1 mol mocznika, 1,2 mola OH20 na 1 mol fenolu i 3 mole CH2O na 1 mol melaminy). .. . .Zalkalizowana mieszanine reakcyjna ogrzewa sie w temperaturze okolo 8Ó°C. PO osiagnieciu stracalnosci okolo 3:1 zywice chlodzi sie. W -celu otrzymania tloczywa nasyca sie wypelniacz organicznym lub mineralny, zwlaszcza wlókno ce¬ lulozowe, zywica otrzymana sposobem wedlug wynalazku, a - po wymieszaniu produkt suszy sie i rozdrobnia. Tloczywo otrzymane z zywicy 'wytworzonej sposobem wedlug wynalazku ma wlasnosci mechaniczne i elektryczne zblizone do tloczywa meiaminowego, jest odporne na Wirzaca wode, ma dobre wlasnosci przetwórcze, nawet przy stosunkowo wiekszej zawartosci wypelniacza, i nadaje sie do barwienia na pa¬ stelowe kolory i na bialo.Przyklad I. Do reaktora z chlodnica zwrotna i mieszadlem, zaopatrzonego w uklad grzejny i cModniczy, wprowadza sie 45,4 k^ 37%-owej formaliny zobojetnionej do pH = 7,2 przez dodanie okolo 0,5 1 30%^owego roztworu urotropiny, a nastepnie — 4,6 kg mocznika.* Za¬ wartosc reaktora ogrzewa sie przy ciaglym mieszaniu do temperatury 45°C, a nastepnie wygrzewa w ciagu 1 godziny w 45—55°C, Na¬ stepnie dodaje ne 0*75 1 nasyconego* iroztworui wodloirotlenku barowego; (pH irosnie do 8,8. DO' zalkaJizowanej mieszaniny wprowadza sie 4,8 kg stopionego fenolu i 16*1 kg melaminy, o- grzewa do 75-^80°C i utrzymuje w tej tempe¬ raturze do osiagniecia stracalnosci 3 : 1, co trwa okolo 1 godziny. Nastepnie zywice chlo¬ dzi sie. 60 1 {72 kg) otrzymanej zywicy miesza sie z 30 kg rozwlóknionej, celulozy, rozdrabnia i suszy.Przyklad 2. Do reaktora jak w przykla¬ dzie 1 wprowadza sie 121& kg 37%rOwej for¬ maliny zoibojetnionej db pH .= 7,0—7.2 przez- dodanie 3Q%-owego roztworu (urotropiny, a na¬ stepnie — 60 kg mocznika. Po osiagnieciu tem¬ peratury 45°C ogrzewa sie mieszanine w dal¬ szym ciagu przez 4ft min,, przy czym tempera¬ tura nie powinna przekroczyc 55°C. Nastepnie podwyzsza sie pH do &,5—8,8 przez dodanie 20%-owego iiozitworu BatfOHfe po czym. iwpro*- wadza sie 188 kg stopionegfr fenolu i 19,46 k£ 37%-owego roztworu formaldehydu^ zobojetnio* nego za pomoca urotropiny.. Pb dokladnym* rozprowadzeniu fenolu w mieszaninie reakcyj¬ nej bteuje sie 63,0 kg melaminy i 121,6 kg zo¬ bojetnionej 37%-owej formaliny.- W czasie rozpuszczania sfe melaminy ogrzewa sie. za¬ wartosc reaktora db wrzenia..Od chwili rozpuszczenia sie melaminy nalezy kontrolowac przebieg kondensacja na podstawie próby stracalraosci woda. Po osiagnieciu stra¬ calnosci 5 : 1 ochladza sie szybko mieszanine do 40°C, .po ozyiBDE zyroafce mfesEa sie e wypel¬ niaczem celulozowym i przerabia na tloczywo jak w przykladzie I..Przyklad 3. Do reaktora jak w przykla¬ dzie 1 wprowadza sie 165,4 kg ST^o^wej for- maliny zoibojetnionej! do pH = 7,2 za pomoca u-- rotropiny oraz 24 kg, mocznika..Zawartosc reak¬ tora ogrzewa sie mieszajac do 45PC i utrzymu¬ je sie ponizej 55°C w ciagu 40 min. Nastepniel alkalizuje sie mieszanine do pH = 8,8 za po- moca 20%^owego NaOIT i dodaje sie 18,8' kg; fenolu i 50,4 kg melaminy, po czym ogrzewa sie zawartosc reaktora prawie db wrzenia db o^- siajgniecia stracalnosci 4 : I. Ochlodzona zywi¬ ca nadaje sie do wyrobu laminatów papiero¬ wych. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe L Sposób wytwarzania. zjwicy termoutwar- ( dzalnej przeznaczonej zwlaszcza do wyrobu tloczyw,, znamienny tym;, ze mocznik; mela^ - 2 -mine i fenol' w stosunkach molowych 20—50 : 15—40 : 10—60 podaje sie dwustopniowej kondensacji z formaldehydem, przy czym najpierw kondensuje sie z formaldehydem mocznik przy pH = 6,7—1,2 w temperatu¬ rze 45—55°C, a nastepnie dodaje sie fenol i melamtine i ewentualnie dodatkowa ilosc formaldehydu i kondensuje przy pK = 7T5 —9,0 w temperaturze 7tf—100*C.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze- najpierw1 kondensuje sie w srodowisku obo-~ jetnym mocznik z cala iloscia formaldehydu obliczona na podstawie lacznej ilosci mocz • nika, fenolu i melaminy, a nastepnie dodaje- sie fenol i melamine i prowadzi sie konden¬ sacje w srodowisku alkalicznym. — Zaklady Chemiczne0 „Prqnit^ 2304. RSW „Prasa'*; nielce^ PL