PL47632B1 - - Google Patents

Description

opis wydano & im t. % 4 A BlBLIOTEKAj POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ UDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47632 KI. 12 o, 21 KI. internat, C 07 c Tarchominskie Zaklady Farmaceutyczne*) Warszawa, Polska Sposób wytwarzania kwasu sorbowego Patent trwa od dnia 29 grudnia 1961 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwa¬ rzania kwasu sorbowego, srodka o wlasciwos¬ ciach konserwujacych, stosowanego w prze¬ mysle spozywczym.Znany sposób wytwarzania kwasu sorbowe¬ go polega na kondensacji kwasu malonowego z aldehydem krotonowym w obecnosci pirydy¬ ny jako katalizatora (Org. Synth. 24,92).Proces ten przebiega z dobra wydajnoscia je¬ dynie wówczas, gdy uzyty do reakcji kwas me¬ lonowy jest wysokiej czystosci. Konieczne u- przednie oczyszczanie kwasu malonowego zwia¬ zane jest jednak ze stosowaniem latwo palnych i wybuchowych rozpuszczalników takich jak e- ter, octan etylu itd., co powoduje niedogodnosc przy stosowaniu tej metody.Stwierdzono, ze mozna ominac warunek sto^- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Iwona Nagródzka, Bo¬ zena Checheilska, Bogdan Morawski i Leszek Brzechffa. sowania kwasu malonowego o wysokiej czystos¬ ci i jednoczesnie uzyskac kwas sorbowy z do¬ bra wydajnoscia o ile wedlug wynalazku alde¬ hyd 'krotonowy kondensuije sie z malonianem wapniowca w obecnosci siarczanu pirydyny i kwasu siarkowego w temperaturze poczatkowo 60°C, a nastepnie w temperaturze 80°C, przy czym stosunki molowe reagentów dobierze sie tak, aby ilosci malonianu wapniowca, aldehy¬ du krotonowego, pirydyny i kwasu siarkowego wynosily jak 1:0,8 :1,8 :1,2. W wyniku reakcji tworzy sie kwas sorbowy, siarczan wapniowca, dwutlenek wegla i woda. Kwas sonbowy wy¬ odrebnia sie z mieszaniny reakcyjnej przez ekstrakcje alkoholem, oczyszczenie i krystaliza* cje z zatezonego roztworu alkoholowego albo przez przeprowadzenie tego kwasu w rozpusz¬ czalna w wodzie sól sodowa lub potasowa 1 na-* stepna hydrolize soli do kwasu sorbowego.Przyklad. Do 10 czesci wagowych pirydy-* ny wkrapla sie, nie przekraczajac temperatury 50°C, 8,1 czesci wagowych stezonego kwa&u siar*kowegó. '^Naatejjnie dcict^e .sie S$ czesci wago¬ wy eh 1<^suis\^ ega m2flovrXami Vapniow:ca i 4,1 czesci wagowych aldehydu krotondwego. Calosc stanowi gesta mase, która rzednie podczas mie¬ szania i powolnego ogrzewania do temperatu¬ ry 60°C. Ogrzewanie kontynuuje sie w ciagu 3 godzin w temperaturze 60°C a nastepnie w cia¬ gu 4 godzin w temperaturze 80°C. Nastepnie ca¬ losc chlodzi sie, dodaje 20 czesci wagowych wo¬ dy oraz zakwasza do pH = 3. Mieszanine pore¬ akcyjna odsacza sie i ekstrahuje alkoholem.Roztwór alkoholowy po oczyszczeniu zateza sie i nastepnie wykrystalizowuije z niego kwas sor- bowy w ilosci 2—2,5 czesci wagowych o -tempe¬ raturze topnienia 133^136°C. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania kwasu sorbowego przez kondensacje kwasu malonowego z aldehydem krotonowym w obecnosci pirydyny, znamienny tym, ze do kondensacji z aldehydem krotono¬ wym zamiast wolnego kwaisu malonowego sto¬ suje sie malonian wapniowca w obecnosci pi¬ rydyny i kwasu siarkowego, przy czym stosu¬ nek malonianu wapniowca, aldehydu krotono- wego, pirydyny i kwasiu siarkowego wynosi 1 : 0,8 :1,8 :1,2. Tarchominskie Zaklady Farmaceutyczne Zastepca: mgr inz. Antoni Sentek rzecznik patentowy 1574. RSW „Prasa0, Kielce PL