PL47336B1 - - Google Patents

Description

Stwierdzono, ze srodki zawierajace szescio- chlorotrójsulfocykloheksan wykazuja wybitne dzialanie grzybobójcze. Poniewaz wykazuja one ponadto dzialanie w szerokim zakresie, a przy tym nie sa trujace dla roslin, nadaja sie one bardzo dobrze do zwalczania chorób roslinnych, wywolanych przez grzyby, jak na przyklad Phytopthora infestans, Fusicladium, Alterna- ria itd.W tym celu mozna stosowac sam srodek albo jego mieszaniny z innymi srodkami grzybobój¬ czymi oraz owadobójczymi, ewentualnie w po¬ laczeniu ze srodkami rozcienczajacymi, dysper¬ gujacymi i zwiekszajacymi przyczepnosc i zwil¬ zajacymi. Srodki takie mozna stosowac w po¬ staci zawiesin, emulsji, mgly, aerozoli itp. Sub¬ stancje czynna tj. szesciochlorotrójsulfocyklo- heksan o wzorze przedstawionym na rysunku *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Dr Zaki El-Hewehi i Dr Wolfgang Kipping. otrzymuje sie w niewielu stopniach reakcyjnych z dobra wydajnoscia. W tym celu dziala sie tio¬ siarczanem sodowym w obecnosci stezonego kwasu solnego na 30%-owy roztwór formalde¬ hydu, przy czym prawie z ilosciowa wydajno¬ scia tworzy sie s-tritian. Ten ostatni utlenia sie nastepnie na zimno nadmanganianem potasu i produkt reakcji chloruje w obecnosci promie¬ ni ultrafioletowych. Tworzy sie przy tym sze- sciochlorotrójsulfocykloheksan, który wyodreb¬ nia sie przez ekstrakcje kwasem octowym lo¬ dowatym wedlug reakcji przedstawionej sche¬ matycznie na rysunku.Przyklad I a) Do 10 1 kolby z trzema szyj¬ kami wlewa sie 2,4 1 stezonego kwasu solnego (D=l,17) i dodaje mieszanine skladajaca sie z 3 kg (12 moli) pieciowodnego tiosiarczanu so¬ dowego w 300 ml wody i 1,2 1 30%-owego wod¬ nego roztworu formaldehydu w ciagu 25 minut, sUnie mieszajac. Temperatura mieszaniny re¬ akcyjnej wzrasta do 80°C. Po ochlodzeniu wy¬ tworzony s-tritian odsacza sie, przemywa wodai suszy. Wydajnosc 540 g (97% wydajnosci teore¬ tycznej w przeliczeniu do Na2S2Q3 • 5H20). Tem¬ peratura topnienia wynosi 216toC. b) 207 g (1,5 mola) s-tritianu uciera sie w 10 1 kolbie okraglodennej z 1 1 10%-owego kwasu siarkowego na rzadka papke. Mieszajac stale i chlodzac lodem dodaje sie powoli 700 g (4,43 mola) nadmanganianu potasu rozpuszczonego w 6 litrach wody, az ustanie odbarwianie sie roz¬ tworu, po czym calosc odstawia sie na 10 go¬ dzin. Nastepnie odsacza sie, przemywa produkt woda, miesza z woda w 4 litrowej kolbie z trze¬ ma szyjkami, chloruje w temperaturze 10—15°C tak dlugo, az przy usunieciu kapieli chlodzacej nie stwierdzi sie dalszego wzrostu temperatury (okolo 20 godzin). Z kolei odsacza sie i czarny osad przemywa woda, suszy i ekstrahuje kwa¬ sem octowym lodowatym.Po przekrystalizowaniu z kwasu octowego lo¬ dowatego otrzymuje sie bezbarwne igly szescio- chlorotrójsulfocykloheksanu; temperatura top¬ nienia 254°C (z rozkladem). Wydajnosc 210 g (32% wydajnosci teoretycznej w przeliczeniu na tiosiarczan sodu.Ciezar czaste- C H Cl S czkowy C3Clfl06S3 wyliczono 8,16 0,00 48,2 21,8 441,0 oznaczono 8,42 0,22 47,8 21,9 412,0 Z tak otrzymanej substancji czynnej sporzadzo¬ no nastepujace srodki grzybobójcze: 1) Srodek do napylania 2—5 czesci wagowych szesciochlorotrójsulfo- cykloheksanu miele sie wraz z 95—98 cze¬ sciami wagowymi talku. Tak otrzymany grzybobójczy srodek moze byc stosowany do napylania roslin lub czesci roslin. 2) Srodek do natryskiwania (zawiesina) 20 czesci wagowych szesciochlorotrójsulfocy- kloheksanu miele sie z 80 czesciami wagowy¬ mi wypelniacza, skladajacego sie z mieszani¬ ny kaolinu, paku celulozowego i kredy pla¬ wionej. Srodek ten natryskuje sie na rosli¬ ny w postaci zawiesiny w wodzie. 3) Srodek do natryskiwania (emulsja) 20 czesci wagowych szesciochlorotrójsulfocy- ..¦ kloheksanu miesza sie z 50 czesciami ksylenu i 30 czesciami srodków zwilzajacych i dy- ^ spergujacych. Otrzymuje sie koncentrat emulsji, sluzacy do sporzadzania emulsji grzybobójczych. 4) Srodek do natryskiwania (emulsja) 50 czesci wagowych szesciochlorotrójsulfocy- kloheksanu, 30 czesci ksylenu, 10 czesci czte- rochloroetylenu oraz 10 czesci emulgatora miesza sie ze soba. Mieszanina ta po zmie¬ szaniu z woda tworzy emulsje o bardzo dro¬ bnej dyspersji.Przyklad II. Badanie wlasciwosci grzy¬ bobójczych.Badanie przeprowadzono w szklarni. Rosliny opryskiwano srodkiem czynnym w postaci za¬ wiesiny otrzymanej wedlug przykladu I punkt 2, po czym rosliny zakazano, pokrywano klosza¬ mi i utrzymywano w korzystnych temperatu¬ rach. Bonitacje przeprowadzano w ciagu 3, 5 i 10-ciu dni. W nizej podanej tabeli wyniki przedstawiono przy pomocy symboli liczbowych, przy czym 0 = niezakazone^ 1 = pojedyncze zakazenia 2 = srednie zakazenie 3 = silne zakazenie Srodek Stezenie substancji czynnej % Septoria apii Phytophthora infestans Peronospora Yiticola nietraktowane zakazone — 3 3 3 dwusiarczek czteromety- lotiuramu 0,2 0—1 2—3 1 szesciochloro- rotrójsulfo- cykloheksan 0,2 0—1 0—1 0—1 Przyklad III. Badanie toksycznosci u ro¬ slin.Badanie przeprowadzano na cynerariach, po¬ midorach i fasoli. Bonitacje przeprowadzano w ciagu 3, 5 i 10-ciu dni. W nizej podanej tabeli wyniki przedstawiono za pomoca symboli licz¬ bowych, przy czym 1 =¦ nieuszkodzone 2 = lekko uszkodzone 3 = srednie uszkodzenia ograniczone miej¬ scowo 4 = silne uszkodzenia 5 = rosliny obumarle Srodek III Cineraria Pomidory Fasola nietraktowane — 111 111 111 szesciochlo- rotrójsulfo- cykloheksan 0,2 111 111 Xli — 2 -Wynika z powyzszego, iz pod wzgledem toksy¬ cznosci u roslin srodek jest bez zastrzezen.Przyklad IV. Badanie wlasciwosci grzy¬ bobójczych.Eadania prowadzono nad zastosowaniem sze- sciochlorotrójsulfocykloheksanu przeciwko grzy¬ bom Fusarium, Fusikladium i Alternaria. W po¬ nizszej tabeli wyniki przedstawiono za pomoca symboli liczbowych, przy czym 0 = brak wzrostu 1 = silnie zahamowany wzrost 2 = slabo zahamowany wzrost 3 = normalny wzrost Ocene przeprowadzano w trzecim dniu..Srodek nietraktowane zakazone dwusiarczek czteromety- lotiuramu szesciochlo- rotrójsulfo- cykloheksan Stezenie substancji czynnej ^ — 0,2 0,02 0,002 0,2 0,02 0,002 Fusarium 333 000 000 013 000 000 002 Fusikladium 333 000 000 001 000 000 001 Alternaria 333 000 000 002 000 000 000 Grzybobójcze dzialanie srodka zawierajacego szesciochlorotrójsulfocykloheksan przewyzsza wiec dzialanie preparatu porównawczego Opar¬ tego na dwusiarczku czterometylotiuramu (TMTD). PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Srodek grzybobójczy stosowany w postaci za¬ wiesiny, emulsji, mgly, aerozoli, znamienny tym, ze zawiera jako substancje czynna szescio- .chlorotrójsulfocykloheksan, otrzymywany przez dzialanie na 30%-owy rczlwór formaldehydu w obecnosci kwasu, najlepiej stezonego kwasu solnego, roztworem tiosiarczanu sodowego i utle¬ nianie otrzymanego s-tritianu nadmanganianem potasu, a nastepnie chlorowanie otrzymanego produktu, skladajacego sie z trójsulfocyklohek- sanu i dwutlenku manganu w obecnosci pro¬ mieni ultrafioletowych i wyodrebnieniu przez ekstrakcje za pomoca bezwodnego kwasu octo¬ wego. VEB Farbenfabrik Wolfen Zastepca:-dr Andrzej Au rzecznik patentowyDo opisu patentowego nr 47330 0 0 et et N HCH0 + NaSA+Jd^*H-c-s ° —* CH2S+H250^ 223 OH \g' H0/X0 h/ V h/ \h2 c—c/ cCct XCX (0) 0 C O nadflo(et. /cx h2 "«¦ a a ZG ,,Ruch" W-wa, zam. b«J4-6:J naklad 100 tg?. PL