PL45663B1 - - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy sposobu otrzymywania materialu wysuszonego droga rozdzielania roz¬ tworu zawierajacego galaretowaity, tworzacy blonki koloid, na drobne kropelki i przepro¬ wadzania tych kropelek w male wysuszone czastki.W najczesciej znanych metodach tego ro¬ dzaju stosuje sie staly srodek pochlaniajacy, jak na przyklad skrobie lub make pszenna, albo ciekly srodek pochlaniajacy, jak na przy¬ klad olej, aby zapobiec sklejaniu sie rozpro¬ szonych czastek. Zastosowanie tych srodków pochlaniajacych wymaga znacznego obciazenia procesu produkcyjnego zarówno pod wzgledem finansowym jak równiez roboczym, poniewaz *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest Heinrich KIMui. materialy pochlaniajace musza byc uzywane stale w stosunkowo duzym nadmiarze. Przy stosowaniu pochodnych skrobi ze wzgledów ekonomicznych niezbedne jest wydzielanie skro¬ bi z suchego produktu, aby przez wysuszenie umozliwic ponowne jej zastosowanie. Przy sto¬ sowaniu jako srodka pochlaniajacego oleju jest niezbedne równiez oddzielenie czastek suszo¬ nych od fazy olejowej, do czego sluza róznego rodzaju rozpuszczalniki organiczne. Regenera¬ cja oleju pochlaniajacego przez oddestylowanie rozpuszczalnika organicznego jest równiez w tym przypadku koniecznoscia ekonomiczna. Po¬ mimo tych zabiegów regeneracyjnych zachodza stale straty rozpuszczalnika, które zwiefewaja sie przy srodkach pochlaniajacych w postaci proszku jeszcze o te czesc srodka pochlaniajace¬ go, która przylega do powierzchni czastek.^Wspólnym dazeniem tych wszystkich sposo¬ bów jest zapobieganie zlepieniu sie znajduja¬ cych sie w stanie zolu czastek przez uzycie najrozmaitszych srodków pochlaniajacych.Stwierdzono, ze mozna otrzymac zelujace, o ustalonych ksztaltach male czastki bez koniecz¬ nosci uzycia róznego rodzaju srodków pochla¬ niajacych, jezeli otrzymane przez rozdzielenie roztworu koloidowego drobne czastki utrzymuje sie tak dlugo w osrodku gazowym oddzielone jedna od (drugiej, az zajdzie zelowanie, a otrzy¬ mane zzelowane czastki wysuszy nastepnie zna¬ nym sposobem, utrzymujac je w stanie zelu.Korzysc sposobu wedlug wynalazku w porów¬ naniu ze wspomnianymi znanymi metodami polesga na wyeliminowaniu srodka pochlania¬ jacego i zwiazanych z jego zastosowaniem klo¬ potliwych i pracochlonnych operacji.Znane jest otrzymywanie proszku przez roz- pryskowe suszenie roztworu zawierajacego ze¬ lujacy koloM. Proces suszenia prowadzi sie przy tym bezposrednio po utworzeniu drob¬ nych kropelek. Przy uzywaniu zelatyny, szcze¬ gólnie w wyzszych stezeniach, moga zachodzic przy rozpryskiwaniu trudnosci techniczne, jak na przyklad tworzenie sie nici. Proces suszenia zachodzi zatem przed utworzeniem sie kropelek.W znanych metodach suszenia rozpryskowego suszenie zachodzi w kazdym przypadku ze sta¬ nu zolu, na przyklad za pomoca goracego po¬ wietrza. Te procesy prowadza do bardzo drob¬ nych czastek, które posiadaja stosunkowo duza powierzchnie i przez to sa bardziej wrazliwe na wilgoc, powietrze i sole mineralne.W przeciwienstwie do znanych metod susze¬ nia rozpryskowego w sposobie wedlug wyna¬ lazku najpierw przeprowadza sie zelowanie rozproszonego roztworu, w którym to stanie czastki sa bardziej trwale pod wzgledem za¬ chowania swego ksztaltu. Najpierw powoduje sie powstawanie zelu, po czym zzelowane cza¬ stki poddaje sie suszeniu przy jednoczesnym zachowaniu struktury zelowej. Suszenie zze- lowanyoh i o ustalonych ksztaltach czastek odbywa sie celowo poczatkowo w warunkach ochronnych, poniewaz czastki te osiagaja swo¬ ja calkowita odpornosc mechaniczna dopiero po wysuszeniu. Sposób zgodnie z wynalazkiem nie wymaga zatem wyzszych temperatur i rów¬ niez wielkosc czastek moze byc zmieniana w szerokich granicach odpowiednio do wymagane¬ go w praktyce produktu. Prócz tego stwier¬ dzono, ze produkty otrzymane zgodnie z wyna¬ lezionym sposobem wykazuja lepsze wlasci¬ wosci mechaniczne niz produkty otrzymane metoda suszenia rozpryskowego.Rozdzial roztworu koloidowego na drobne kropelki moze zachodzic równiez znanym spo¬ sobem, na przyklad przez rozpylanie, przeci¬ skanie przez dysze, przez wyciskanie z malych otworów, przez nanoszenie na wirujace tale¬ rze itd. Czastki az do utworzenia zelu utrzy¬ muje sie celowo rozdzielone w ten sposób, ze odpowiednio dlugo utrzymuje sie je w stanie zawiesiny w osrodku gazowym. Osiaga sie to latwo przez rozpryskiwanie i wybór odpowied¬ nio diuzej wysokosci spadku. Przez zastosowanie przeciwpradu osrodka gazowego w stosunku do rozpylanych czastek mozna zwiekszyc czas trwania stanu zawieszenia lub zmniejszyc wy¬ magana wysokosc spadku.Wybór osrodka gazowego nie ma rozstrzy¬ gajacego znaczenia; stosuje sie z reguly po¬ wietrze, azot lub dwutlenek wegla. Na proces zelowania maja wplyw rozmaite czynniki W pierwszym rzedzie jest on zalezny od skladu roztworu, w szczególnosci od rodzaju i jako¬ sci uzytych zelujacych i tworzacych film ko¬ loidów. Jako takie nadaja sie na przyklad pektyna, agar, tragakant, alginiany, etyloce¬ luloza i przede wszystkim zelatyna. Jako faze ciekla przy uzyciu koloidów hydrofilowych sto¬ suje sie wode. Do roztworu wodnego dodaje sie ewentualnie równiez niewielki dodatek, okolo 10—30°/o rozpuszczalnika organicznego, w szcze¬ gólnosci nizszego alkoholu jak np. etanolu.Przy innych koloidach, jak acetyloceluloza, sto¬ suje sie zamiast wody organiczne rozpuszczal¬ niki, np. ksylen, toluen i inne. Na przebieg ze¬ lowania wywiera dodatkowy wplyw róznica temperatur roztworu i osrodka gazowego. Ce¬ lowo wybiera sie taka temperature, która lezy o 10—20°C ponizej temperatury topnienia two¬ rzacej sie galarety. Korzystne jest tez stosowa¬ nie koloidu, który daje wysokotopliwe gala¬ rety, na przyklad wysokotopliwa zelatyna i (lub) podwyzszanie czasu przebywania czastek w srodowisku chlodzacym, poniewaz dziejki te¬ mu unika sie ewentualnie stosowania nizszych temperatur niz temperatura pokojowa.Zzelowane o ustalonych ksztaltach czastki suszy sie w znany sposób. Nalezy jednak przy tym zwrócic uwage, azeby czastki pozostaly w stanie zelu. Przy uzyciu wodnego roztworu zelatyny zachodzi suszenie w temperaturze 30°C, az do wydzielenia 20% lub wiecej za wartej w czastkach wody. Zastosowana tem¬ peratura jest wlasciwa dla suszonego .materia- — 2lu, poniewaz na skutek wyparowania wody zwieksza sie róznica pomiedzy temperatura ma¬ terialu poddawanego suszeniu i temperatura osrodka suszacego.Sposób wedlug wynalazku nadaje sie nie tylko do suszenia koloidów czystych, lecz równiez do suszenia koloidów zawierajacych dodatki, przy czym produkt wysuszony ma postac malych czastek. Podatki te moga byc rozproszone w roztworze koloidalnym przez rozpuszczanie, emulgowanie kfcb przeprowadzenie w stan za¬ wiesiny. Korzystna postac wykonania wyna¬ lazku polega na przeprowadzeniu rozpuszczal¬ nych w olejach witamin jak witamina A, D, E i K w suche produkty, które stosuje sie do wzbogacenia srodków paszowych lub srodków spozywczych. lima postac wykonania polega na otrzymywaniu produktów zawierajacych karo- tenoidy na przyklad takich, które zawieraja karoten, 0-apo-8'-karotenal (C30), kantaksan- tyne, zeaksantyne, likopine i tym podobne, ewentualnie w polaczeniu z substancjami wi¬ taminowymi. Sposób wedlug wynalazku moze miec zastosowanie w przeróbce rozpuszczal¬ nych w wodzie wdltamin, jak na przyklad wita¬ mina Bi, C i pantenol. Stosowane emulsje mo¬ ga prócz tego zawierac koloidalne zmiekcza- oze i {Lub) przeciwutleniacze. Jako zmiekczacze zasluguja na uwage na przyklad cukry jak glu¬ koza, fruktoza, sacharoza, czesciowo inwerto¬ wana sacharoza, sorbit, mannit, jak,równiez gliceryna i inne. Jako przeciwutleniacze nada¬ ja sie przede wszystkim tokoferole, butylowa- ne hydroksyanizole, butylowany hydroksyto- luen, ester kwasu galusowego, 6-etoksy-l, 2-dwuhydro-2, 2, 4-trójmetylochinolina i tym podobne. Dalej moga byc dodawane emulga¬ tory jak lecytyna, monooleinian polioksyetytle- nosorbitu, zmiekczacze i rozpuszczalniki, jak olej sezamowy, olej bawelniany i inne, sub¬ stancje zapachowe, barwniki i inne. Dodatek emulagtorów szczególnie emulgatorów niejono¬ wych, jak estry kwasów tluszczowych polio- ksyetylenosorbitu, ulatwia rozpylanie emulsji przez obnizenie napiecia .powierzchniowego, dziala stabilizujaco na emulsje i sprzyja roz¬ puszczalnosci w wodzie koncowego produktu.Latwa rozpuszozallnosc jest w pewnych przy¬ padkach korzystna, na przyklad przy witami- nizowaniu luib barwieniu cieczy. W tych wa¬ runkach celowe jest dodawanie srodków kon¬ serwujacych emulsje dla zapobiegania wszelkie¬ mu rozkladowi przez mikroorganizmy.Przyklad I. 52 g zelatyny (liczba Blo¬ oma 40—60), 10 g cukru i 50 mg soli dwuso- dowej kwasu etylenodwuaminoczterooctoweigo jako ulatwiajacego tworzenie sie kompleksów rozpuszcza sie w temperaturze 75°C wr 70 g wody. W tym goracym roztworze emulguje sie 14,8 g octanu witaminy A i 3,4 g butylowane- go hydroksytoluenu. Otrzymana emulsje w tem¬ peraturze 75°C rozpyla sie w nieruchomym, ochlodzonym do temperatury 15°C powietrzu za pomoca elektrycznego, bezcisnieniowego roz- pryskowega pistoletu lakierniczego zwyklej bu¬ dowy, jaki uzywa sie do nanoszenia lepkich roztworów barwiacych. Po 15 metrach wyso¬ kosci spadku czastki sa juz tak dalece zzelo- wane, ze zachowuja ustalone ksztalty. Po 18 go¬ dzinach suszenia otrzymuje sie produkt o wil¬ gotnosci 6,1*/©.Przyklad II. Jak podano w przykladzie I otrzymuje sie w temperaturze 65°C emulsje z dodatkiem l,5°/o wagowych monooleinianu polioksyetylenosorbitu i w tej temperaturze rozpyla sie ja poziomo, w nieruchomym po¬ wietrzu ochlodzonym do temperatury 16°C, przy czym obiera sie wysokosc spadku 12 m.Po wysuszeniu w prózni w temperaturze 36°C otrzymuje sie produkt skladajacy sie z drob¬ nych, czesciowo zlepionych czastek o zawar¬ tosci 4,6°/« wody.Przyklad III. W temperaturze 65 °C otrzymuje sie roztwór 22 g zelatyny (liczba Blooma 150—200) i 6,45 g cukru inwertowane¬ go (zawierajace 75°/o suchej substancji) w 58 g wody i emulguje sie w tym roztworze 9,5 g pal- mitynianu witaminy A, 2,0 g butylowanego hydro- ksyanizolu i 0,25 galusanu proplowego oraz 100 mg estru propylowego kwasu p-hydroksybenzo- esowego i 20 mg bromku p-fenoksyetylodwumety- lododecyloamoniowego jako srodka konserwuja¬ cego. Otrzymana emulsje nastawia sie na war¬ tosc pH = 7,5 za pomoca wodorotlenku sodo¬ wego i rozpyla sie za pomoca natryskowego pi¬ stoletu lakierniczego przy uzyciu sprezonego powietrza, zwyklej konstrukcji w nieruchomym powietrzu ochlodzonym do temperatury 12°C.Dla ochrony witamiy A w pistolecie natry¬ skowym uzywa sie azotu zamiast powietrza. Po wysokosci spadku na drodze 15 m rozpylone czastki sa na tyle zzelowane, ze zachowuja ustalone ksztalty. Suszenie odbywa sie w ciagu 65 godzin w temperaturze 37°C pod cisnieniem atmosferycznym, przy czym otrzymuje sie pro¬ dukt o zawartosci wody 5,4°/o.Przyklad IV. W temperaturze 60°C otrzymuje sie roztwór 144 g zelatyny (liczba Blooma 150—200) i 40 g cukru inwertowanego (zawierajacego 80% suchej substancji) w 4?0 gwody i emnilguje sie w tym roztworze 68 g octanu D, L-a-tdkoferolu. Do emulsji dodaje sie jako srodka konserwujacego jeszcze 80 mg bromku ip-fenoksyetylodwumetylododecyloamo- niowego i nastepnie nastawia sie do wartosci pH ;¦—¦ 7,5 za pomoca 0,60 g wodorotlenku so¬ dowego rozpuszczonego w 10 g wody. Emuilstfe homogenizuje sie, przy czym praktycznie bio¬ rac wszystkie czastki posiadaja srednice poni¬ zej 5l*. Po rozcienczeniu 200 ml etanolu (94V©-owego) emulsje rozpyla sie w tempera¬ turze 65°C przez dysze cisnieniowa za pomo¬ ca azotu (1,5 at). Po spadku na drodze 16 m czastki sa zzelowane i posiadaja ustalony ksztalt Suszenie odbywa sie w temperaturze 30°C za pomoca suchego powietrza {wilgotnosc £0—4*0ty«). Po 15 minutach produkt zawiera jeszcze 9°/o wody, po 48 godzinach jeszcze 5,PV« wody. PL

Claims (7)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania suchego produktu z roztworu zawierajacego zelujacy, tworzacy blonki koloid przez rozdzielanie go na drob¬ ne kropelki i przeprowadizanie tycih kro¬ pelek w suche drobne czastki, znamienny tym, ze drobne kropelki utrzymuje sie tak dlugo rozdzielone ijedna od drugiej w osrod¬ ku gazowym, az nastapi ich zzelowanie, po czym otrzymane zzelowane czastki suszy sie znanym sposobem przy utrzymaniu stanu, ze¬ lowego.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze drobne kropelki utrzymuje sie oddzielone jedna od drugiej w osrodku gazowym, któ¬ rego temperatura lezy o 10—20°C ponizej temperatury topnienia powstajacej z koloi¬ du galarety.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 lub 2, znamienny tyn% ze tworzy sie zawiesine drobnych kro¬ pelek w osrodku gazowym.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze tworzy sie zawiesine drobnych kropelek w wiezy z nieruchomym powietrzem.
5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1—4, znamienny tym, ze jako roztwór koloidowy stosuje sie wod¬ ny roztwór zelatyny.
6. 6. Sposób wddlug zastrz. 5, znamienny tym, ze przy -suszeniu zzelowanych czasteczek 20*/* wody, zawartej w czastkach usuwa sie w maksymalnej temperaiturze 30°C.
7. 7. Sposób wedlug zastrz. 1—6, znamienny tym, ze do roztworu koloidowego dodaje sie sub¬ stancje witaminowe i (luib) zawierajace ka- rotenoidy. F. Hoffmann-La,. Roche & Co. Aktiengesellschaf t Zastepca: dr Andrzej Au rzecznik patentowy P.W.H. wsdr jcdnoraz. i»m. PL/K#, Czit. zam. II t&tt IM «gz. Al pism. ki. III PL