PL45248B1 - - Google Patents

Description

Znane jest wytwarzanie sulfometylopirymi- dyny dzialaniem dwuchlorobutanonu na sulfa- guanidyne w obecnosci metylanu sodowego i metanolu. Potrzebny dwuchlorobutanon otrzy¬ muje sie przez wprowadzenie chlorku winylu do zawiesiny zwiazku zespolonego chlorku acetylu i chlorku glinowego w czterochlorku wegla. Otrzymuje sie przy tym dwuchlorobu¬ tanon w stanie stalym równiez pod postacia zwiazku zespolonego z chlorkiem glinowym, który oddziela sie przez odsaczenie od lugu macierzystego zawierajacego czterochlorek weg¬ la. Zwiazek zespolony dwuchlorobutanonu za¬ wiera ze wzgledu na jego stan fizyczny znacz¬ ne ilosci czterochlorku wegla, który po rozlo- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa: dr Hans Wesche i dr Giinther Pellmann. zeniu zwiazku zespolonego za pomoca wody z lodem zawiera rozpuszczony dwuchlorobuta¬ non. Dla dalszej obróbki konieczne jest trak¬ towanie roztworu srodkiem suszacym, jak na przyklad bezwodnym siarczanem sodowym, lub tym podobnym.Opisany sposób posiada jednak róznego ro¬ dzaju wady. Tak na przyklad zwiazek kom¬ pleksowy dwuchlorobutanonu i chlorku glino¬ wego i wolny dwuchlorobutanon lub jego roz¬ twory sa substancjami bardzo nieprzyjemnymi w manipulowaniu, poniewaz sa one produkta¬ mi o ostrym zapachu, o dzialaniu fizjologicz¬ nym na skóre i narzady oddechowe u ludzi.Prócz tego dwuchlorobutanon rozklada sie przy przechowywaniu juz w temperaturze pokojo¬ wej z odszczepieniem kwasu solnego i wskutek: tego nie moze byc destylowany. Dlatego tez* przy obróbce lugu, macierzystego zawieraia zwiazania przede wszystkim rozpuszczonego kwasu solnego przez traktowanie wodnym roz¬ tworem alkaliów. Po tym nastepuje oddzielenie czterochlorku wegla, jego osuszenie i destyla¬ cja zanim moze on byc ponownie uzyty.Z drugiej strony czesc czterochlorku wegla z dwuchlorobutanonem powoduje przyrost w metanolowym lugu macierzystym powstajacej w metanolu nierozpuszczalnej soli sodowej sul- fametylopirymidyny tak, ze przy ponownym uzyciu tego lugu macierzystego oczyszczonego przez zwykla destylacje zachodzi szybki spadek wydajnosci sulfametylopirymidyny. Przy tym sposobie pracy jest sie wiec zmuszonym przed ponownym zastosowaniem metanolu przepro¬ wadzic oddzielenie czterochlorku wegla, które jest dlugotrwale i zwiazane z duzymi koszta¬ mi, poniewaz zwykla destylacja w tym przy¬ padku zawodzi. Usuniecie reszty czterochlorku wegla jest jeszcze z innego powodu potrzebne.Mianowicie, poniewaz odzyskany metanol sto¬ suje sie w reakcji z sodem dla otrzymania roz¬ tworu metylanu sodowego, konieczne jest ze wzgledów bezpieczenstwa bezwarunkowe usu- necie czterochlorku wegla.Ujemnych stron znanego sposobu mozna uniknac, prowadzac proces zgodnie z wynalaz¬ kiem w nastepujacy sposób: Otrzymanego w znany sposób zwiazku kom¬ pleksowego dwuchlorobutanonu i chlorku gli¬ nowego nie oddziela sie od lugu macierzystego zawierajacego czterochlorek wegla, lecz zawie¬ sine tego zwiazku kompleksowego w czero- chlorku wegla wlewa sie bezposrednio do wo¬ dy z lodem i oddziela górna warstwe olejowa, która zawiera dwuchlorobutanon rozpuszczony w uzytym czterochlorku wegla. W ten sposób wylacza sie calkowicie manipulowanie ta nie¬ bezpieczna substancja.Wilgotny roztwój czterochlorku wegla do¬ prowadza sie biezaco do aparatu wyparnego tak, ze przy tym ciaglym sposobie pracy osia¬ ga sie od razu rozdzielenie obu skladników i otrzymuje sie dwuchlorobutanon bez rozkla¬ du. Przeciwnie, oddzielenie czterochlorku weg¬ la przez nieciagla destylacje jest polaczone z nieodwracalnym rozkladem dwuchlorobuta¬ nonu.Korzystniejszy jest sposób prowadzenia spo¬ sobu wedlug wynalazku z zastosowaniem zmniejszonego, cisnienia w wyparce warstwo¬ wej. Otrzymuje sie wówczas dwuchlorobuta¬ non, wolny od wody i czterochlorku wegla, który moze byc doprowadzany w sposób ciag¬ ly do zawiesiny sulfaguanidyny w roztworze metylanu sodowego i metanolu znajdujacej sie w podlaczonym aparacie pod takim samym zmniejszonym cisnieniem. Prócz tego naste¬ puje w znacznym stopniu odzyskiwanie wpro¬ wadzanego czterochlorku wegla, który po jed¬ norazowym przejsciu przez zaladowany zasado¬ wa warstwa, na przyklad tlenkiem wapniowym, absorber uwalnia sie od wody i kwasu solnego i bez trudnosci moze byc ponownie stosowany.Nieobecnosc wody i czterochlorku wegla w dwuchlorobutanonie powoduje w reakcji wy¬ miany z sulfaguanidyna doskonala wydajnosc soli sodowej sulfametylopirymidyny, ewentual¬ nie po obróbce w znany sposób sulfametylo¬ pirymidyny. Przeróbka metanolowego lugu ma¬ cierzystego, uwolnionego juz od czterochlorku wegla, jest bardzo uproszczona, tak, ze mozna odzyskac metanol za pomoca jednorazowej de¬ stylacji i ponownie stosowac.Jest oczywiscie zrozumiale, ze zamiast czte¬ rochlorku wegla nadaja sie do zastosowania równiez inne, najkorzystniej chlorowcowane weglowodory. Koniecznym jest tylko, aby nie reagowaly one z chlorkiem acetylu, chlorkiem winylu lub dwuchlorobutanonem, aby jednakze ten ostatni rozpuszczaly; trudnorozpuszczalne w wodzie i dlatego dobrze dajace sie rozdzie¬ lic sa na przyklad chlorek metylenu, trójchlo- roetan, czterochloroetan, - chlorobenzen i tym podobne.Sposób wedlug wynalazku prowadzi sie w aparturze odpornej na kwas jsojny, wyko¬ nanej z takich materialów, jak szklo, emalia, iguryt lub podobne.Stosowany do rozdzialu mieszaniny dwuchlo¬ robutanonu i czterochlorku wegla odparowy- wacz warstwowy moze byc zaopatrzony w ogrzewanie wewnetrzne lub ogrzewanie zew-' netrzne. W aparatach o duzej wydajnosci ko¬ rzystne jest, gdy odparowywacz werstwowy posiada ogrzewanie wewnetrzne i zewnetrzne.Dalej praktycznie jest takze, gdy górny plaszcz grzejny przy ogrzewaniu zewnetrznym posiada wyzsza temperature, niz dolny. Równiez daja sie zastosowac podobne konstrukcje przy uzy¬ ciu wiazki rur jako zródla ogrzewania.Na rysunkach przedstawiono schematycznie odparowywacz warstwowy, który moze byc przykladowo zastosowany do prowadzenia pro¬ cesu wynalazku. Fig. 1 przedstawia odparowy¬ wacz warstwowy z ogrzewaniem wewnetrznym, — 2 —a fig. 2 — odmiane odparowywacza z ogrze¬ waniem plaszczowym.Aby osiagnac rozdzial mieszaniny dwuchlo- robutanonu i czterochlorku wegla za pomoca jednego z dwu przedstawionych odparowywa- czy warstwowych wlewa sie mieszanine, któ¬ ra ma byc rozdzielana poprzez zbiornik zasi¬ lajacy 5 do przestrzeni odparowania 1. Pred¬ kosc doplywu reguluje sie za pomoca zaworu regulujacego 6. Przestrzen odparowania 1 dgrzewa sie za pomoca przestrzeni grzejnej 2, przy czym czynnik ogrzewajacy wchodzi przez przewód 3 do przestrzeni grzejnej 2, opuszcza ja przez przewód 4. Ogrzany w przestrzeni grzejnej 1 czterochlorek wegla wprowadza sie przez przewód 7 do chlodnicy 8. Jednoczesnie wplywa czterochlorek wegla przez absorber 11 napelniony warstwa zasadowa, na przyklad tlenkiem wapniowym i wyplywa przez prze¬ wód 12, uwolniony od wody i kwasu solnego.Dwuchlorobutanon pozostaly w przestrzeni od¬ parowania 1 kieruje sie równiez przez chlod¬ nice 8. Z przewodu 13 otrzymuje sie dwuchlo¬ robutanon, uwolniony od wody i czterochlorku wegla i kieruje sie go do zawiesiny sulfagua- nidyny w roztworze metylanu sodowego i me¬ tanolu. W korzystniejszy sposób mozna to przeprowadzic zgodnie z wynalazkiem w od- parowywaczu warstwowym pod zmniejszonym cisnieniem. W tym celu aparatura jest zaopa¬ trzona w podlaczenie do prózni 14.Przyklad. Do zawiesiny 65,5 czesci wago¬ wych chlorku glinowego w 655 czesciach wa¬ gowych czterochlorku wegla wlewa sie mie¬ szajac w temperaturze pokojowej 38,5 czesci wagowych chlorku acetylenu. Nastepnie wpro¬ wadza sie przy zwyklym lub podwyzszonym cisnieniu 31 czesci wagowych chlorku winylu.Powstala zawiesine zwiazku kompleksowego dwuchlorobutanonu i chlorku glinowego w czte¬ rochlorku wegla wlewa sie do mieszaniny wo¬ dy z lodem i miesza az do rozlozenia zwiazku kompleksowego. Nastepnie warstwe cztero¬ chlorku wegla oddziela sie od dwuchlorobuta¬ nonu. Przebiega to w ciagu 1 godziny w od- ; v parowywaczu warstwowym w temperaturze okolo 50°C i pod cisnieniem 300 mm. Wydaj¬ nosc dwuchlorobutanonu wynosi 55 czesci wa¬ gowych, to znaczy 80% teorii. Oddestylowany czterochlorek wegla przeplywa przez absorber, wypelniony tlenkiem wapniowym i jego wy¬ dajnosc wynosi 550 czesci wagowych, to jest 84% wprowadzonej ilosci. Dwuchlorobutan przeplywa nastepnie przy, mieszaniu do znajdu¬ jacej sie pod takim samym 4ak w odparowy- waczu cisnieniem zawiesiny, która otrzymuje sie przez wprowadzenie 64 czesci wagowych sulfuaguanidyny do roztworu 668 czesci wago¬ wych metylanu sodowego (= 29 czesci sodu).Skoro tylko doplyw dwuchlorobutanonu jest zakonczony likwiduje sie próznie i doprowadza kondensacje do konca, mieszajac w tempera¬ turze wrzenia. Powstala sól sodowa sulfame- tylopirymidyny oddziela sie na filtrze próz¬ niowym * zalewa 400 czesciami wagowymi me¬ tanolu. Przez zwykla destylacje lugu macie¬ rzystego odzyskuje sie 830 czesci wagowych metanolu. Odpowiada to 80 procentom wago¬ wym wprowadzonej ilosci. Zwiazek sodowy sulfametylopirymidyny po rozupszczeniu w wo¬ dzie doprowadza sie za pomoca kwasu solnego do wartosci pH okolo 7. Bardziej celowe jest potraktowanie wodnego roztworu przed doda¬ niem kwasu weglem aktywnym. Wolny zwia¬ zek sulfametylopirymidyny po wymieszaniu od¬ sacza sie, zalewa woda i suszy. Otrzymana wy¬ dajnosc wynosi 67,5 czesci wagowych czystego produktu. Odpowiada to 85% wydajnosci teo¬ retycznej. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania dwuchlorobutanonu do syntezy sulfametylopirymidyny, przez roz¬ klad zwiazku zespolonego dwuchlorobuta¬ nonu i chlorku glinowego, znamienny tym, ze zawiesine zwiazku zespolonego dwuchlo¬ robutanonu i chlorku glinowego w cztero¬ chlorku wegla rozklada sie woda z lodem, powstaly zas roztwór dwuchlorobutanonu i czterochlorku wegla oddziela i rozdziela w sposób ciagly w odparowywaczu warst¬ wowym na czterochlorek wegla i dwuchlo¬ robutanon.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zamiast czterochlorku wegla stosuje sie inne odpowiednie srodki zawieszajace, ko¬ rzystnie chlorowcowane weglowodory, takie jak chlorek metylenu, trójchloroetan, cztero- chloroetan, chlorobenzen, które nie reaguja z chlorkiem acetylu, chlorkiem winylu lub dwuchlorobutanonem, przy czym rozpusz¬ czaja one dwuchlorobutanon, a nie rozpusz¬ czaja sie w wodzie i moga byc od niej lat¬ wo oddzielone. VEB Farbeni abrik Wolfen Zastepca: dr Andrzej Au, rzecznik patentowy — 3 —Do opisu patentowego nr 45248 R9.1 f*}2 *A< CL r^f J 5 ^ # **n 7 h £ 12 -5 -6 -2 _ 7 -2 -3 ZG „Ruch" ^W-war—zafti, 1007-61 B5 —100 egz. PL