PL449475A1 - 5-jodotieno[2′,3′:4,5]pirolo[3,2,1-jk]karbazol oraz sposób jego otrzymywania - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest 5-jodotieno[2',3':4,5]pirolo[3,2,1-jk]karbazol przedstawiony wzorem 1 oraz sposób jego otrzymywania polegający na tym, że do reaktora wprowadza się tieno[2',3':4,5]pirolo[3,2,1-jk]karbazol przedstawiony wzorem 2 oraz mieszaninę rozpuszczalników, to jest mieszaninę mocnego kwasu o stężeniu z zakresu 70% - 99% wybranego spośród: kwas trifluorooctowy lub kwas siarkowy lub najkorzystniej kwas octowy i rozpuszczalnika organicznego wybranego spośród: dichlorometan lub chloroform lub dimetylosulfotlenek lub tetrahydrofuran, przy czym: stosunek objętościowy mocnego kwasu do rozpuszczalnika/ów organicznego/ych mieści się w zakresie od 1:1 do 1:10, na 1 mmol tieno[2',3':4,5]pirolo[3,2,1-jk]karbazolu wprowadza się od 1,25 do 30 ml mieszaniny rozpuszczalników, po czym reagenty miesza się przez co najmniej 15 minut, korzystnie przy stałym przepływie gazu obojętnego, następnie obniża się temperaturę mieszaniny reakcyjnej do wartości z zakresu od 0°C do -20°C i przy stałym przepływie gazu obojętnego miesza się przez czas co najmniej 15 minut, a następnie, w tej temperaturze do mieszaniny reakcyjnej wprowadza się czynnik jodujący w stosunku molowym do tieno[2',3':4,5]pirolo[3,2,1-jk]karbazolu od 1:1 do 1,2:1, po czym usuwa się system chłodzący, a mieszaninę reakcyjną pozostawia się, ciągle mieszając, na czas co najmniej 0,5 godziny, wliczając w to zarówno czas ogrzania się mieszaniny do temperatury pokojowej, to jest od 15°C do 30°C, jak i czas przebywania w tej temperaturze, przy czym całą reakcję jodowania przeprowadza się przepuszczając ciągle przez reaktor gaz obojętny.