PL44612B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 14 czerwca 1961 r.Jy £ r ^41^1. o *x <304o 3(/l£ BIBLIOTEKA! Uri/j vc „i owego POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44612 KI. 42 1, 3/01 Zaklady Górnicze im. J. Marchlewskiego *) Bytom, Polska Sposób selektywnego usuwania zanieczyszczen technicznych ksantogenianów w procesie ich analizy Patent trwa od dnia 5 sierpnia 1959 r.Wynalazek dotyczy sposobu usuwania zanie¬ czyszczen z technicznych ksantogenianów w pro¬ cesie ich analizy.Ksantogeniany, pochodne alkoholi alifatycz¬ nych, sa podstawowymi kolektorami flotacyj¬ nymi dla siarczkowych rud metali niezelaznych.O wartosci technicznego ksantogenianu jako odczynnika flotacyjnego i jego wartosci przy wzbogacaniu rud decyduje zawartosc sub¬ stancji aktywnych oraz rodzaj i ilosc zanie¬ czyszczen. Niektóre zanieczyszczenia, do któ¬ rych na przyklad naleza trójtioweglany i tio¬ siarczany, wplywaja szkodliwie na proces flo¬ tacji. Inne przyspieszaja rozklad produktu lub tez stanowia bezwartosciowy balast,* obnizajac zawartosc substancji aktywnych.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, — ze wspól¬ twórcami wynalazku sa inz. Miroslaw Okta- wiec, inz. Kazimierz Zmudzinski, inz. Janusz Wojtowicz, inz. Tadeusz Liniewiecki i inz. Sta¬ nislaw Wicher.Przed zastosowaniem do procesu flotacyjnego kazda partia technicznego ksantogenianu po¬ winna byc z powyzszych powodów zbadana laboratoryjnie w celu oznaczenia i rozpozna¬ nia zawartosci zanieczyszczen. W zaleznosci od stopnia zanieczyszczenia ustala sie odpowiednie dawkowanie technicznego ksantogenianu, by z procesu flotacji rud uzyskac jak najlepsze wyniki. W najczesciej stosowanych bezposred¬ nich metodach jodometrycznej i alkalimetrycz- nej czesc zanieczyszczen wykazywana byla ja¬ ko ksantogeniany. Zanieczyszczenia te, na przy¬ klad siarczki, trójtioweglany, tiosiarczany i siar¬ czyny, reagowaly z jodem, a weglany, siarczki i siarczyny —*¦ z kwasem solnym. W tych bez¬ posrednich metodach oznaczania bledy docho¬ dzily do pieciu i wiecej procent, w zaleznosci od stopnia zanieczyszczenia technicznych ksan¬ togenianów.Znany jest równiez sposób oznaczania ksan¬ togenianów metoda posrednia, po uprzednim usunieciu zanieczyszczen z badanej próbki tech-nicznego ksantogenianu. Ten sposób oznacza¬ nia jest dokladniejszy i wlasciwszy. Jednak usuwanie tych, zanieczyszczen natrafialo na duze trudnosci i nieclogóSlnosci, a przy tym bylo kosztowne. Do usuwania zanieczyszczen wedlug tego sposobu stosowano chlorek baru lub swiezo stracony weglan cynku. Chlorek baru usuwal jednak tylko niewielka czesc z przeszkadzajacych w oznaczeniu zanieczysz¬ czen, zas weglan cynku posiadal te wade, ze byl klopotliwy w uzyciu, gdyz wymagal spo¬ rzadzenia codziennie swiezego preparatu oraz absorbowal pewne ilosci wyzszych ksantoge- nianów. W rezultacie dotychczasowe metody usuwania zanieczyszczen przed dokonaniem wlasciwego oznaczenia ksantogenianu byly nie¬ dokladne; niedogodne i kosztowne.Wynalazek eliminuje powyzsze wady.Sposób wedlug wynalazku polega na wy¬ traceniu z próbki badanego zanieczyszczonego ksantogenianu wiekszosci przeszkadzajacych w toku analizy zanieczyszczen za pomoca roz¬ puszczalnych soli cynku i baru, na przyklad chlorku cynku i chlorku baru, w srodowisku wody i niektórych rozpuszczalników organicz¬ nych, mieszajacych sie z woda i rozpuszcza¬ jacych ksantogeniany cynku i baru, np. w sro¬ dowisku alk oh olowo-wodnym. Przy zastosowa¬ niu soli cynku i baru, jako odczynników stra¬ cajacych, wytraceniu ulegaja nastepujace jony przeszkadzajace w toku analizy ksantogenia- nów: S" — w postaci ZnS CS"3 — w postaci ZnCS$ OH' — w postaci Zn (OH)2 SO"s — w postaci BaSOs CO"z w w postaci BaCOs SO"4 — w postaci BaSOt Zaleta sposobu jest stosowanie tanich od¬ czynników nie wymagajacych poza rozpuszcze¬ niem prostych soli cynku i baru zadnego przy¬ gotowywania. Inna zaleta jest calkowite usu¬ niecie zanieczyszczen, umozliwiajace w dal¬ szym etapie za pomoca znanych i tanich metod dokladne oznaczenie czystego ksantogenianu.Srodowisko alkoholowo-wodne, w którym roz¬ puszczalny jest ksantogenian cynku, moze byc wykorzystane do selektywnego usuwania jedy¬ nie niektórych zanieczyszczen technicznych ksantogenianów, co daje mozliwosc ilosciowego oznaczenia poszczególnych zanieczyszczen.W przypadku dodania do rozpuszczonej w sro¬ dowisku alkoholowo-wodnym próbki odpowied¬ niej ilosci roztworu soli cynku np. Z71CI2 nie stosujac przy tym soli baru, do osadu prze¬ chodza siarczki, trójtioweglany, weglany i wo¬ dorotlenki cynku. Po przemyciu osadu roz¬ tworem alkoholowo-wodnym i woda, mozna oznaczyc np. metode jodometryczna sumaryczna zawartosc trójtioweglanów i siarczków. Po od¬ jeciu od wyniku analizy zawartoci siarczków otrzymuje sie zawartosc trójtioweglanów.Przyklad I. Z dostarczonej partii tech¬ nicznego ksantogenianu pobiera sie próbke o wadze 0,7 g, która w&lada sie do naczynia kwasoodpornego, oraz dolewa sie 50 ml alko¬ holu etylowego, 2,5 ml 10u°/o roztworu BaCl2 i 2,5 ml 10°/# Zn€l2. Tak przygotowany roztwór po wymieszaniu pozostawia sie na 10 minut do odstania, a nastepnie odsacza sie ten osad, stosujac srednie saczki ilosciowe zwilzone alko¬ holem.Osad na saczku przemywa sie alkoholem do zaniku reakcji na ksantogenian z l°/o siarcza¬ nem miedzi (4 — 5 razy) i 2 — 3 — krotnie niewielkimi ilosciami wody destylowanej.Wszystkie przesacze zebrane razem zawieraja cala ilosc ksantogenianu bez zanieczyszczen, który mozna oznaczyc jedna z metod na przy¬ klad jodometryczna.Przyklad II. W srodowisku alkoholowo- wodnym rozpuszcza sie 2 g badanego technicz¬ nego ksantogenianu, dodajac do tego roztworu 100 ml alkoholu oraz 4 ml lOtyo roztworu chlor¬ ku cynku. Po 10 minutach po odstaniu od¬ sacza sie wytracony osad przez srednie saczki zwilzone alkoholem. Osad ten na saczku prze¬ mywa sie alkoholem az do zaniku reakcji na ksantogenian z solami miedzi i 2 do 3 razy woda destylowana. Z tak ^otrzymanego prze¬ mytego osadu oznacza sie jodometrycznie su¬ maryczna zawartosc jonów S" i CS"$. PL

Claims (1)

Zastrzezenie patentowe Sposób selektywnego usuwania zanieczyszczen z technicznych ksantogenianów w procesie ich analizy przez stracanie zanieczyszczen rozpusz¬ czalnymi solami cynku i baru, znamienny tym, ze reakcje przeprowadza sie w srodowisku wody i niektórych rozpuszczalników organicznych mieszajacych sie z woda oraz rozpuszczajacych ksantogeniany cynku i baru, np. w srodowisku alkoholowo-wodnym. Zaklady Górnicze im. J. Marchlewskiego Zastepca: mgr Tadeusz Szczepanik rzecznik patentowy P.W.H. wzór jednoraz. zam. PL/Ke, Czst. zam. 853

1.II.61 100 egz. Al pism. ki. III. PL