PL44546B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 6 lipca 1961 r.Jy £ a Co3k 3/04 BIBLIOTEKA! Unt^u^ * o.pniowego POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44546 KI. 22 *?fa Instytut Przemyslu Organicznego*) Warszawa, Polska Sposób otrzymywania pólestrów kwasu siarkowego leukozwiqzków barwników kadziowych (indygosoli) Patent trwa od 'dnia 5 grudnia 1959 r.Znane sa rózne sposoby otrzymywania soli leufcoestrów barwników kadziowych.Jeden z nich polega na dzialaniu SOs lub kwasu chlorosulfonowego, wzglednie innego zwiazku odszczepiajacego SO3, w obecno¬ sci trzeciorzedowej zasady organicznej, jak pirydyna, dwumetyloanilina, chinolina i inne, na zredukowany do postaci leuko barwnik kadziowy, wyodrebniony uprzednio z masy re¬ akcyjnej i wysuszony w atmosferze obojetne¬ go gazu. Sposób ten daje sie stosowac do otrzymywania indygosoli barwników kadzio¬ wy eh, tworzacych wzglednie trwale leuko po¬ chodne.. Nastepny znany sposób wytwarzania soli leiikoestrów barwników kadziowych polega na dzialaniu w jednej operacji na niezredukowa- ny barwnik kadziowy w srodowisku pirydyny, *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest mgr -inz. Jerzy Jaros. lub innej zasady organicznej, drobno sprosz¬ kowanym metalem jak Fe, Cu lub inne, kwa¬ sem chlorosulfonawym, SO3 itp. Sposób ten znany w wielu odmianach posiada najwieksze znaczenie uzytkowe.W jednej z odmian tego sposobu jako srodo¬ wisko reakcji oraz substancje przenoszaca SO3 stosuje sie N,N-dwumetyloformamid lub zwia¬ zki pokrewne.Inny znamy sposób otrzymywania indygo¬ soli polega na prowadzeniu reakcji w alkalicz¬ nym srodiowiisku wodnym miedzy zredukowa¬ nym barwnikiem kadziowym i polaczeniem SO3 z trzeciorzedowa amina aromatyczna, ma¬ jaca stala dyisocjacji co najmniej 10-7, jak na przyklad N-etylomorfolina i inne.W sposobie wedlug wynalazku do przeprowa¬ dzenia leukozwiazku barwnika kadziowego w ester stosuje sie przyrzadzony oddzielnie produkt przylaczenia SO3 do pirydyny lub jed¬ nego z jej homologów, posiadajacy wzór CsHsN^Oe, zwany ,;pirydyna-bis-SO-i'\Zwiazek ten jest srodkiem dzialajacym znacz¬ nie skuteczniej anizeli stosowane dotychczas mieszaniny estryfikujace, otrzymywane wprost w reakcji e&lsryfikacji - dzialaniem kwasu chlo- rosulf on ornego lub S03 na pirydyne i inne ami¬ ny, bedace srodowiskiem reakcji estryfikacji.Sposób wedlug wynalazku pozwala na pod¬ niesienie wydajnosci procesu estry fakacji, zwlaszcza barwników ulegajacych z trudnos¬ cia przemianie na leukoester znanymi dotad metodami.Przyklad. Do roztworu 1 mola barwni¬ ka kadziowego Brunatu RRD w 40 molach bezwodnej pirydyny, zredukowanego uprzed¬ nio dzialaniem pylu metalu (Fe, Cu i inne) i gazowego HCl, lub wodorem gazowym w obec¬ nosci katalizatora, albo inna ze znanych metod wprowadza sie w temperaturze 10—15 °C, 2 5—3,0 moli zwiazku ^pirydyna-bis-S03", otrzymanego z równicczasteczkowych ilosci czy¬ stego i wysuszonego bezwodnika kwasu N-pi- rydynoHsulfonowego (C5HsN.S03) i swiezego cieklego S03 przez ogrzanie w ciagu Vi godzi¬ ny do temperatury okolo 100°C.Po dodaniu calej ilosci reagenta „pdrydyny- -bis-SOs", temperature podnosi sie w ciagu 3—4 godzin od 15° do 30—40°C i utrzymuje sie w tej temperaturze do zakonczenia estryfi- kacji. Nastepnie mase reakcyjna przerabia sie jednym ze zwyklych znanych sposobów, az do wyodrebnienia soli pólestru leukozwiazku bar¬ wnika kadziowego i nadania jej postaci pro¬ duktu handlowego. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania pólestrów kwasu siar¬ kowego leukozwiazków barwników kadziowych (indygosoli) droga estryfikacji, znamienny tym, ze do estryfikowania leukozwiazku barwnika kadziowego stosuje sie wytworzony oddzielnie z równoozasteczkowych ilosci bezwodnika kwa¬ su N-pirydyno-sulfonowego i SO$ zwiazek o wzorze C5H5N.S2O0, zwany „pirydyna-bis- SOs". Instytut Przemyslu Organicznego P.WJi Wzór Jednora*. zarn. PL/Ke, Czst. tam. 766 l.ll.tfl. 100 egz. Al pism. ki. UL PL