PL44509B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia i czerwca 1961 r. co%c iAo* 4l *4 BIBLtOTBKAi u : .Tis r.-, owego lwattUMlIMUllWl POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44509 KI. 12 o, 5/09 Krakoirskie Zaklady * Farmaceutyczne*) Przedsiebiorstu o Panstiuoiue Kraków, Polska Sposób wytwarzania chlorowodorku eteru dwumetyloamino — etylobenzyhydrolowego Patent trwa od dnia 18 marca 1960 r.Znany dotyhcczas sposób wytwarzania chloro¬ wodorku eteru dwumetyloaminoetylobenzhydro- lowego polegal na bromowaniu dwufenyl ometa- nu i poddawaniu kondensacji otrzymanego pro¬ duktu z dwumetyloannnoetanolem. Z uwagi na stosowanie bromu sposób ten byl uciazliwy i nie umozliwial otrzymania produktu z wysoka wy¬ dajnoscia. Z opisu patentowego nr 43806 znany jest sposób otrzymywania tego zwiazku z wydaj¬ noscia rzedu okolo 70%, polegajacy na podda¬ waniu reakcji benzhydrolu w postaci soli me¬ talu alkalicznego, w srodowisku rozpuszczalni¬ ków * organicznych z chlorowodorkiem chlorku dwumetyloaminoetylowego, oczyszczeniu pro¬ duktu reakcji na drodze destylacji prózniowej i wysyceniu jego roztworu w rozpuszczalniku organicznym suchym chlorowodorem.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspóltwór¬ cami wynalazku sa mgr Mieczyslaw Adamus, dr Jerzy Schnayder i mgr Anna Terczynska.Stwierdzono, ze proces wytwarzania chlorowo¬ dorku chlorku dwumetyloaminoetylotoenzhydro- lowego mozna dalej znacznie uproscic i uzyskac zwiekszenie wydajnosci procesu do okolo 80%, jezeli podda sie kondensacji chlorek benzhydrylu z dwumetyloaminoetanolem w temperaturze 140—170°C w nieobecnsoci rozpuszczalnika, a o- trzymany produkt reakcji po rozlozeniu go na wolna zasade przez traktowanie alkaliami, np. roztworem wodorotlenku sodowego i rozdziele¬ niu podda sie dalszymy znanym zabiegom, to jest oczyszczeniu na drodze destylacji próznio¬ wej, rozpuszczeniu w rozpuszczalniku organiczr nyni, np. ksylenie i wytraceniu z tego roztworu gotowego produktu przez wysycenie suchym chlorowodorem.Przyklad. Do 2 kg stopniowego benzhy¬ drolu wkrapla sie przy stalym mieszaniu 2,22 kg chlorku tionylu, po czym ogrzewa jeszcze w cia¬ gu 2 godzin w temperaturze okolo 70°C. Po od-destylowaniu nieprzereagowanego chlorku tiony- lu, destyluje sie w prózni w temperaturze 159°C (12 irtm Hg) v chlorek -benzJiydrolu. Wydajnosc 87% teorii^ 1,93 kg chlorku benzhydrolu ogrzewa sie mie+- szajac z 0,88 kg dwumetyToaminoetanolu w tem¬ peraturze 140 — 150°C w ciagu 1 godziny. Po ochlodzeniu dodaje sie 3000 ml 50%-owegó wo¬ dorotlenku sodowego i 3000 ml wody, rozdziela, warstwe olejowa suszy nad bezwodnym wegla¬ nem potasowym i po odsaczeniu destyluje w prózni czysty eter dwumetyloaminoety^benzhy- drolowy (150-156°C/2 mm). Wydajnosc 80% te¬ orii.Do 1080 g eteru dwumetyloaminoetylobenzhy- drolowego dodaje sie 4600 ml suchego ksylenu i w temperaturze do 50°C wytraca suchym chlo*- rowodorem chlorowodorek eteru dwumetylo- ammoetylobenzhydrolowego. Po oziebieniu saczy sie i przemywa 2 1 acetnu. Wydajnosc 82—87% teorii.I Urzedu Pplenlowego 1 Wkrtl fcwzfngtfrij Uniwtj PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania eteru dwumetyloamino- etylotoenzhydrolowego, znamienny tym, ze pod¬ daje sie kondensacji chlorek benzhydrylu z dwu- metyloaminoetanolem, a otrzymany produkt su¬ rowy po rozlozeniu na wolna zasade i rozdzie¬ leniu, destyluje sie w prózni, po czym destylat rozpuszcza sie w ksylenie i z utworzonego roz¬ tworu wytraca suchym chlorowodorem czysty chlorowodorek eteru dwumetyloaminoetylobenz- hydrolowego. Krakowskie Zaklady Farmaceutyczne Przedsiebiorstwo Panstwowe Zastepca: mgr inz. Antoni Sentek, rzecznik patentowy. 547. RSW „Prasa", Kielce. PL