PL4438B1 - Sposób oddzielania hafnu i cyrkonu. - Google Patents
Sposób oddzielania hafnu i cyrkonu. Download PDFInfo
- Publication number
- PL4438B1 PL4438B1 PL4438A PL443824A PL4438B1 PL 4438 B1 PL4438 B1 PL 4438B1 PL 4438 A PL4438 A PL 4438A PL 443824 A PL443824 A PL 443824A PL 4438 B1 PL4438 B1 PL 4438B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- hafnium
- zirconium
- solution
- acid
- tetrahalides
- Prior art date
Links
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 title claims description 22
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 21
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 title claims description 13
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- -1 zirconium halide Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims description 2
- CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N oxozirconium;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.[Zr]=O CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 3
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims 1
- 210000000941 bile Anatomy 0.000 claims 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 1
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 claims 1
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- MRLRUGDJHCWHPP-UHFFFAOYSA-N O(Cl)Cl.[Zr].[Hf] Chemical compound O(Cl)Cl.[Zr].[Hf] MRLRUGDJHCWHPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- PDPJQWYGJJBYLF-UHFFFAOYSA-J hafnium tetrachloride Chemical class Cl[Hf](Cl)(Cl)Cl PDPJQWYGJJBYLF-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- INIGCWGJTZDVRY-UHFFFAOYSA-N hafnium zirconium Chemical compound [Zr].[Hf] INIGCWGJTZDVRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002366 halogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
Description
Wynalazek niniejszy dotyfczy oddzielania pierwiastka licziby atomowej 72, tak zwanego hafnu i cyrkonu. Sposób ten mianowicie tern sie znamionuje, ze do oddzielania hafnu i cyrkonu uzywa sie zwiazku halogenowego, poslugujac sie roz¬ maila rozpuszczalnoscia oksyhalogenidów hafnu i cyrkonu i rozmaitego cisnienia pa¬ ry czterohalogenidtów hafnu i cyrkonu.W celu oddzielenia hafnu i cynkonu po¬ stepuje sie w sposób nastepujacy. Kruszec cyrkonowy przeprowadza sie w postac roz¬ puszczalna, np. przez przeprowadzenie za- pomoca kwasu siarkowego w siarczan, po¬ tem straca sie amonjakiem i otrzymany wo¬ dorotlenek rozpuszcza sie w kwajsie solnym.Przy odparowaniu lub przy ochladizaniu rozczynu ostatniego krystalizuja sie oksy- chlorki hafnu prawie zupelnie, oksychlcrek cyrkonu w wiekszej czesci1, oraz zanieczy¬ szczenia stanowiace zawsze obecny chlorek zelazowy w drobnej ilosci. O ile te krysta¬ lizacje powtarza sie, to hafn w krysztalach coraz wiecej sie wzbogaca, równoczesnie u- walniaja sie one coraz wiecej od zelaza i podobnych zanieczyszczen. To ma miejsce równiez z innemi oksyhalogenidami i ich mieszaninami, i niniejszy wynalazek doty¬ czy dla tego takze uzywania innych kwasów wodorohalogenowych, jak kwasu solnego ewentualnie mieszanin kwasów wodoroha¬ logenowych.Stosowanie krystalizacji do oddzielania hafnu i cyrkonu mozna przedstawic zapo-. moca nastepujacego przykladu. Rozpuszcza +¦ |%^^ cj&rzcw^aa l*c2esc wagowa oksychlor- ' ^rfcy^ohujza^ieraijjcego hafn, w 3 cz. wag., stezonego ktojasu solnego i 3 cz. wag. wody, poczem pozostawia sie rozczyn, ochladza¬ jac go. Dzieki temu wykrystalizowuja o- ksychlorki bogatsze w hafn, niz rozczyn.Stracone oksychlorki rozpuszcza sie znów w cieplym kwasie solnym, poczem rozczyn ochladza sie, przez co znów wykrystalizo¬ wuja oksychlorki zawierajace stosunkowo wiecej hafnu niz oksychlorki pierwotnie stracone.W dalszym ciagu tego sposobu pracy mozna osiagnac wymagany stopien oddzie¬ lania dla oksychlorku hafnu i cyrkonu.Zamiast wydzielenia oksyhalogenidów z rozczynu przez ochlodzenie, mozna je rów¬ niez wydzielic z rozczynu] wodnego lulb sla¬ bo kwasnego przez dodatek odpowiednio stezonego kwasu wodorohalogenowegp, od¬ powiedniego rozpuszczalnego halogenidu, np. halogenidu wapniowego lub przez doda¬ nie alkoholu, lub innego* odpowiedniego srodka stracajacego. Cialo stracone bogat¬ sze jest w hafn,, niz rozczyn, i przez dalszy ciag tego sposobu pracy mozna osiagnac wymagany stopien oddzielenia hafnu i cyr¬ konu.Poniewaz rozpuszczalnosc oksyhaloge¬ nidów w zaleznosci od stezenia kwasic wo¬ dorohalogenowego wykazuje minimum, mozna wydzielenie wywolac takze przez dodanie wody do rozczynu oksyhalogeni¬ dów w odpowiednim bardzo stezonym kwa¬ sie halogenowym.Zamiast poddawania oksyhalogenidów frakcjonowanej krystalizacji lub frakcjono¬ wanemu stracaniu, mozna do oddzielania hafnu i cyrkonu podlug wynalazku jako produktów wyjsciowych uzyc takze mie¬ szaniny czterohalogenidów. Poddaje sie je frakcjonowanej sublimacji, przez która cia¬ lo pozostale (niewyparowane) staje sie .sto¬ sunkowo bogatsze w hafn, gdyz cziterohalo- genidy hafnu maja nizsze cisnienie pary, niz czterohalogenidy cyrkonu. W razie po¬ trzeby moga czterohalogenidy znów latwo byc przeprowadzone w oksyhalogenidy przez rozpuszczenie w wodzie, w odpowied¬ nim kwasie wodorohalogenowym, w al¬ koholu i t. d., i rozczyn moze wtedy byc dalej przerabiany podlug jednego z opi¬ sanych apo/sobów pracy.Mozna równiez opisany wyzej sposób polaczyc ze sposobem, w którym oddziela¬ nie hafnu i cyrkonu uskutecznia sie, wycho¬ dzac z rozczynu dwufluorków hafnu i cyr¬ konu, poddajac go frakcjonowanej krysta¬ lizacji. PL
Claims (6)
- Zastrzezenia p a tentów e, 1. Sposób oddzielania hafnu i cyrkonu, znamienny uzywaniem zwiazków halogeno¬ wych za wyjatkiem dwufluorków.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny uzywaniem rozmaitej rozpuszczalnosci ha- logenidów hafnu i cyrkonu.
- 3. Sposób wedlug zastrz, 1 lub 2, zna¬ mienny uzywaniem rozmaitej rozpuszczal¬ nosci oksyhalogenidów hafnu i cyrkonu.
- 4. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, zna¬ mienny tern, ze oksychlorek cyrkonowy, za¬ wierajacy hafn, rozpuszcza sie w kwasie solnym na cieplo, poczem rozczyn pozosta¬ wia sie do ochlodzenia, przez co wydziela¬ ja sie oksychlorki bogatsze stosunkowo w hafn, niz rozczyn.
- 5. Sposób wedlug zastrz. 3 i 4, zna¬ mienny tern,, ze oksyhalogenid doprowadza sie do stracenia przez dodanie stezonego kwasu wodorowego halogenowego, rozpu¬ szczalnej soli halogenu, alkoholu lub t. p. suibstancyj do rozczynu wodnego lub slabo kwasnego cksyhallogenidów lulb przez doda¬ nie wody do rozczynu bardzo kwasnego o- ksyhalogenidów;
- 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze mieszanina czterohalogenidów — 2 —hafnu i cyrkonu poddaje sie czesciowej su- blimaoji, przez co pozostale cialo staje sie stosunkowo bogatsze w hafn od produktu, który sie uzywa jako produktu wyjsciowe¬ go, poczem ewentualnie przemienia sie czterohalogenidy w oksyhalogenidy przez rozpuszczanie w wodzie, w kwasie wodoro- halogenowym, w alkoholu i t, di, i otrzymu¬ je dalej podlug jednego ze sposobów, po¬ danych w zastrz. 2 — 5, N. V. Philips1 Gloeilam- penf abrieken. Zastepca: M. Zoch, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL4438B1 true PL4438B1 (pl) | 1926-05-31 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105164288A (zh) | 萃取稀土金属的方法 | |
| PL4438B1 (pl) | Sposób oddzielania hafnu i cyrkonu. | |
| US4161511A (en) | Process of refining sodium hexafluorosilicate | |
| DD143596A5 (de) | Kontinuierliches verfahren zur gewinnung von reinem aluminiumoxid | |
| DE1592017A1 (de) | Verfahren zur Reinigung kristalliner Salze | |
| EP0002612A1 (en) | Process for purification of acrylic acid by fractional crystallization | |
| US2759794A (en) | Purification of magnesium chloride solutions | |
| CA2048565C (en) | Sulfate removal from chlorate liquor | |
| US2044018A (en) | Separation of lithium salts | |
| US3239318A (en) | Recovering strontium chloride from brine | |
| DE3780758T2 (de) | Verfahren fuer die extraktion einer organischen fluessigkeit, die eine azotierte organische base aus einer waessrigen suspension von mineralischen teilchen enthaelt und verfahren zur herstellung von alkalimetall-bikarbonat. | |
| US1627068A (en) | Method of treating brine | |
| JPS5860619A (ja) | 有機溶媒相中のインジウムの逆抽出方法 | |
| US1831251A (en) | Method of obtaining strontium from mixed solutions | |
| JP2740598B2 (ja) | 融雪剤 | |
| US1968737A (en) | Process for the separation of magnesium chloride from calcium chloride | |
| GB517998A (en) | Improvements in or relating to process of pickling iron and its alloy | |
| SU2178A1 (ru) | Способ отделени гафни от циркони | |
| US6800264B1 (en) | Process for stabilizing aqueous aluminate and zirconate solutions | |
| US3506695A (en) | Process for separating saturated from unsaturated fatty acids | |
| US3085857A (en) | Manufacture of ammonium sulphate | |
| Franklin | REACTIONS IN LIQUID AMMONIA. II.: 1. THE ACTION OF ACID AMIDES ON THE AMIDES, IMIDES AND NITRIDES OF CERTAIN HEAVY METALS. 2. METALLIC SALTS OF ACID AMMONO ESTERS. | |
| WATSON et al. | The System K4P2O7-Na4P2O7-H2O: Solubility, Temperature Dependence, and Composition of Solid Phases | |
| Welton et al. | The System Calcium Selenate--Ammonium Selenate--Water at 30° | |
| Han et al. | Phase diagram of the NaCl–MgCl2–H2O system at 25–75 C and its application for MgCl2· 6H2O purification |