PL44279B1 - - Google Patents

Description

Ajniolit sklada sie z mieszaniny dwametyjoforma- midu i 2-n wodnego roztworu kwasu siarkowego W stosunku 2 : 8. Jako elektrode stosuje sie elek¬ trode platynowa, a proces prowadzi sie w tem¬ peraturze 15 — 29°. Poczatkowa gestosc pradu wynosi 0,163 ampera na cm*, spada ona po 24 mi¬ nutach pracy do 0,059 amper/cm1. Potencjal po¬ równawczy ze standartowa elektroda kalomelo- wa wynosi — 1,3 wolt.Po redukcji neutralizuje sie katolit 35 cm* 2-n wodnego roztworu wodorotlenku sodowego, od¬ parowuje do malej objetosci,,przesacza i odpa¬ rcwiaje przesacz do sucha. Pozostalosc traktuje sie woda, odsacza 6-chloroT7-sulfamylo-3,4^dwu- hydro-1,2,4-benzotiadiazyne i przekrystalizowu¬ je ja z wody. Ma ona temperature topnienia 257—262°. Próbka tego produktu zmieszana ze zwiazkiem otrzymanym wedlug przykladu I nie wykazuje obnizenia temperatury topnienia.Przyklad V. Mieszanine 2,9 g 5HChloro-2,4- dwuisuifamyloaniliny, 0,3 g paraformaldehydu i 15 cm* eteru chvtletylenoglikolo-dwumietyloiwego ogrzewa sie w ciagu 1 godziny do temperatury CO—90°. Mieszanine reakcyjna zageszcza sie pod zmniejszonym cisnieniem, dodaje wody, po czym powoli krystalizuje 1,1-dwutlenek 6-chloro-7-sul- faWylo-3,4-dwuhydro-l,2,4-benzotladiazyny. Od¬ sacza sie go i przekrystalizowuje z wody. Prób-, ka zmieszana z produktem otrzymanym wedlug przykladu, I zaczyna topniec w temperaturze 263°.Przyklad Vl. Mieszanine 5,9 g 5-chloro- 2,4-dwusulfamyloaniliny w 40 cm3 etanolu (90°/o-ow?), zawierajaca 1 mala tabletke stalego wodorotlenku sodowego traktuje sie 1,6 cm3 wo¬ dnego formaldehydu (37°/»-owy) i ogrzewa na lazni parowej w ciagu 1 godziny. Po ochlodze¬ niu i zobojetnieniu aa pomoca 2nn wodnego~kwa- su solnego wykrystalizowuje 1,1-dwutlenek 6- chloro-7-sulfamylo-3, 4-dwuhydro-l,2,4-benaofta- diazyny. Przekrystalizowuje sie go z wody i m* on temperature topnienia 272—275°.Lugi pokrystaliczne zageszcza sie 1 dodaje wo¬ dy, po czym otrzymuje sie druga czesc l,l-dwu~ tlenku 6-chloro-7-sulfamylo-3,4 - dwuhydro-1,2,4- benzotiadiazyny. Po przefcrystalizowanflu z wody ma ona temperature tcpinienia 272 — 275*. Prób¬ ka tego produktu zmieszana ze zwiazkiem otrzy¬ manym wedlug przykladu I nie wykazuje obni¬ zenia temperatury topnienia* Zamiast etanolu, jako rozpuszczalnika mozna zastosowac takze inne nizsze alkanole, jak me¬ tanol, propanol, izopropanol lub ri-butanol. Moz¬ na równiez zastosowac inne wodorotlenki me¬ tali alkalicznych, }ak wodorotlenek litowy lub potasowy albo inne zasadowe Srodki koAdansiu* jaee.Przyklad VII. Z 1,1-dwutlenku 6-chloro-7- sulfamylo- 3, 4 -dwuhydro- 1,2,4 -benzotiadlazyiny mozTua wytwarzac kapsulki, zawierajaioe 0,05 g substancji czynne], wedlug nasitejpujacego sposo- bu (dla 1000 kapsulek): 1,1-dwutlenku 6-chloro-7-sulfamylo- 3,4-oWuhydro-l,2,44einizotiiadiazyny 50,0 g skrohii zbozowej 17,5 g stearynianu magnezowego 3,5 g laktozy 279,0 g Mieszanine te przesiewa sie przez sito o 20 ocz¬ kach t miesza dobrze w ciagu 20 minut. Puste kapsulki (nr 2 z utwardzonej zelatyny) napelnia sie 0,35 g tej mieszaniny.Tabletki do stosowania doustnego mozna wy¬ twarzac jak nastepuje (dLa 1000 tabletek): 1,1-dwutlenku 6-chloro-7-sulfamylo- 3,4-dwuhydro-l,2,4-benzotiadiazyny 50,0 g laktozy 124,0 g polietylenoiglikalu6000 8,0 g tragakanty 4,0 g cukru 3,0 g talku 10,0 g stearynianu magnezowego 1,0 g woda destylowana i etanol Substancje czynna, tragafcanite, laktoze, cukier, tadk i stearynian magnezowy miesza sie w cia¬ gu 20 minut i przesiewa przez sito o 20 cczkach.Rozpuszcza sie polietylenoglikol w mieszaninie 15 om8 wody i 50 cm8 etanolu, zwilza zmieszany proszek tym roztworem, przesiewa wilgotna ma¬ se przez sito o 10 oczkach i suszy w strumieniu powietrza w temperaturze 38°, dopóki zawartosc wilgoci nie wyniesie okolo 2 — 3°/o. Produkt gra¬ nulowany przepuszcza sie przez sito o 16 ocz¬ kach i prasuje sie go w tabletki o wadze 0,2 g. — 4 - PL

Claims (7)

1. Zastrzezenia patentowe

2. Sposób wytwarzania 1,1-dwutlenku 6-chlo- 8. ro-7-sulfaimylo-3,4-dwuhydro-1,2,4-benzotiia- diazyny o wzorze 1 i jego soli, znamienny 9. tym, ze na 5-chloro-2,4-dwusiilfamyloianilme lub jej sól dziala sie formaldehydem i jeze- 10. li jest to pozadane, otrzymane siole przepro¬ wadza w wolny zwiazek lub ten wolny zwia¬ zek w jego sól.

3. Odmiana -sposobu wedlug zastrz. 1, znamien- 11. na tym, w 1,1-dwutlenku 6-chloro-7-sul- famylo-l,2,4-benzotiadiiaizyny redukuje sie podwójne wiazanie C=N i jezeli jest to po- 12. zadane otrzymane sole przeprowadza w wol¬ ny zwiazek lub ten wolny zwiazek w jego sól.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze

5. -chloro-2,4-dwusulfamyloaniline traktuje sie 13. formaldehydem w stosunku molowym oko¬ lo 1:1. Sposób wedlug aastrz. 1 i 3, znamienny tym, 14. ze formaldehyd stosuje sie pod postacia zdol¬ nej do reakcji czynnej pochodnej. Sposób wedlug zastrz. 1, 3 — 4, [znamienny tym, ze formaldehyd stosuje sie pod postacia polimerów. Sposób wedlug zastrz. 1, 3 lub 5, znamienny tym,, ze stosuje stie panaformaldehyd. Sposób wedlug zastrz. 1, 3 — 6, 'znamienny tym, ze formaldehyd stasuje siie pod posta¬ cia acetalu. Sposób wedlug zastrz. 1, 3, 4, i 7, znamien^ ny tym, ze stosuje sie dwumetoksymetan. Sposób wedlug aastrz. 1, 3, 4 i 7, znamienny tym,ze stosuje sie dwuetoksymetan. Sposób wedlug zastrz. 1, 3 — 9, znamienny tym, ze 5-chloro^2,4-dwusulfamyloainiline traktuje sie formaldehydem w obecnosci kwasu. Sposób wedlug zastrz. 10, znamienny tym, ze proces prowadzi sie w obecnosci kwasu solnego. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze podwójne wiazanie C = N- w

6. -chloro-

7. -sul- famylo-l,2,4-benzotiadiazynie redukuje sie za pomoca wodorku boru i metalu alkalicz¬ nego. Sposób wedlug zastrz. 9 i 12, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie za pomoca wodor¬ ku sodowo-borowego. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze podwójne wiazanie C =\N- w 6-chloro-7-siul- famylo-l,2,4-benzotiadiazynie redukuje sie elektrolitycznie. Ci ba Societe Anonyme Zastepca: inz. Józef Felkner rzecznik patentowy Wzór 1 2 2 02 PL