PL441383A1 - Sposób wytwarzania narzędzia skrawającego z kompozytu wysokoogniotrwałego - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób wytwarzania narzędzia skrawającego z kompozytu wysokoogniotrwałego otrzymanego z węglika boru i związku międzymetalicznego z układu Ti-Si, do stosowania w branży narzędziowej. Sposób polega na zmieszaniu proszków wyjściowych w postaci węglika boru (B₄C), krzemku tytanu TiSi albo TiSi₂ jako związku międzymetalicznego z układu Ti-Si, węgla C oraz boru B w środowisku alkoholu izopropylowego, uformowaniu z mieszaniny proszków kształtek i poddaniu ich spiekaniu metodą spiekania iskrowo-plazmowego SPS pod osłoną argonu.

Description

Sposób wytwarzania narzedzia skrawajacego z kompozytu wysokoogniotrwalego Przedmiotem wynalat:ku jest sposób wytwarzania narzedzia skrawajacego z kompozytu wysokoogniotrwalego otrzymanego z weglika boru i zwiazku miedzymetalicznego z ukladu Ti-Si. do stosowania w branzy narzedziowej.

Znany jest z polskiego opisu zgloszenia wynalazku PL437232 sposób otrzymywania kompozytu wysokoogniotrwalego z weglika boru i zwiazku miedzymetalicznego z ukladu Ti-Si, polegajacy na zmieszaniu proszków wyjsciowych w postaci weglika boru B4 C, zwiazku miedzymetalicznego z ukladu Ti-Si i wegla C w srodowisku alkoholu, uformowaniu z mieszaniny proszków ksztaltek i poddaniu ich spiekaniu, w którym do proszku weglika boru B 4 C dodaje sie krzemek tytanu TisSi3 oraz wegiel C, w stosunku molowym B4 C:Tis Si3 :C wynoszacym 5:2:1. Nastepnie calosc miesza sie w srodowisku alkoholu izopropylowego przez 20-60 minut i suszy do calkowitego odparowania alkoholu przez 20-120 minut, po czym wstepnie formuje sie ksztaltki i poddaje je prasowaniu izostatycznemu pod cisnieniem 100-200 MPa. Uzyskane wypraski poddaje sie procesowi spiekania swobodnego w atmosferze argonu, w temperaturze 1650-1750°C, z przyrostem temperatury wynoszacym 2- PL 441383 A1 2/14l 0°C/minute oraz czasem przetrzymania w temperaturze maksymalnej wynoszacym 5-30 minut, uzyskujac kompozyt TiB2-TiC-SiC-Tis Si3, skladajacy sie wagowo z 70,0-75.0% TiB2. 0.5-2.5% TiC. 20.0-27.5% SiC oraz 0.2-1.0% Ti„ Sb. Wydajnosc procesu wynosi co najmniej 99%.

Znany jest z polskiego opisu zgloszeniowego wynalazku PL425041 A 1 kompozyt ceramiczny z grupy materialów UHTC na osnowie dwuborku hafnu HfB2 oraz sposób jego wytwarzania. Sposób charakteryzuje sie tym, ze do proszku z dwuborkiem hafnu HfB 2 w ilosci od 76% obj. do 92% obj. wprowadza sie dodatki w postaci weglika krzemu SiC i/lub weglika boru B4C w ilosci od 8% obj. do 20~o obj. oraz nano platków grafenu o sredniej wielkosci ziarna <4 nm od 2% obj. do 4% obj. mteszarnne wyjsciowa poddaje sie spiekaniu wysokocisnieniowemu metoda HPHT pod cisnieniem 7,2 GPa w temperaturze 1700±50°C.

Znany jest z europejskiego opisu patentowego EP2021302 BI sposób wytwarzania kompozytów UHTC o duzej gestosci w ukladzie ZrB2-SiC-ZrC.

Sposób ten charakteryzuje sie tym, ze proszki cyrkonu o czystosci wyzszej niz 98,5% i wielkosci ziarna mniejszej niz 44 µ111 miesza sie na sucho z proszkiem weglika boru o czystosci wyzszej niz 99,0% i wielkosci ziarna mniejszej niz 44 µm, a nastepnie miesza sie z proszkiem grafitu o wielkosci ziaren z przedzialu I - 2 µm.

Tak uzyskana mieszanine poddaje sie syntezie SRS, a nastepnie spieka metoda aktywowana pradem elektrycznym (z ang. Electric Current Activated Sintering, ECAS) w temperaturach z przedzialu 1600 - 1900°C, z przetrzymaniem w maksymalnej temperaturze od 10 do 20 minut.

Znany jesl z chiriskiego opisu patentowego CN 10848417 l B sposób wytwarzania kompozytów UHTC z ukladu B4C-ZrB2. Sposób ten charakteryzuje sie tym, ze proszek kompozytowy jest wytwarzany w procesie spiekania mieszaniny proszków B4C, ZrB2, sadzy oraz metalicznego krzemu. Mieszanine proszków prasuje sie izostatycznie w zakresie cisnien od 100 do 500 MPa, a nastepnie spieka swobodnie, w zakresie temperatur 1900 - 2300°C z przetrzymaniem od 0,5 do 3 godzin w temperaturze maksymalnej.

Celem sposobu wedlug wynalazku jest zwiekszenie wytrzymalosci termicznej narzedzia skrawajacego przy utrzymaniu wysokiej twardosci.

Istota sposobu wytwarzania narzedzia skrawajacego z kompozytu wysokoogniotrwalego otrzymanego z weglika boru i zwiazku miedzymetalicznego z PL 441383 A1 3/14ukladu Ti-Si, polegajacy na zmieszaniu proszków wyjsciowych w postaci weglika boru (B4C), zwiazku miedzymetalicznego z ukladu Ti-Si, wegla C oraz boru B w srodowisku alkoholu izopropylowego, uformowaniu z mieszaniny proszków ksztaltek i poddaniu ich spiekaniu, polega na tym, ze kompozyt wysokoogniowy zawiera krzemek tytanu TiSi alho TiSi2jako zwiazek miedzymetaliczny z ukladu Ti­ Si w stosunku molowym RiC:TiSi/TiSi2:C:B wynoszacym 1 :2:3: 1. Otrzymany kompozyt TiB2-TiC-SiC-TiSi zawierajacy krzemek tytanu TiSi ma 60,0-65,0% wagowych TiB2, 20-34% wagowych TiC, 5-14% wagowych SiC oraz 0,9-1,0% wagowych TiSi, natomiast otrzymany kompozyt TiB2-TiC-SiC-TiSh zawierajacy krzemek tytanu TiSi2 ma 65.0-70,0% wagowych TiB2. 9,2-10% wagowych TiC. 19.9-24, I o/c wagowych SiC oraz 0.9-1,0% wagowych TiSi2,. Proces spiekania uformowanych ksztaltek prowadzi sie metoda spiekania iskrowa-plazmowego SPS pod oslona argonu, w temperaturze 1350+ 1450°C, z przyrostem temperatury wynoszacym 200+300°C na minute, z czasem przetrzymania wynoszacym 1 +5minut pod cisnieniem 50MPa albo metoda prasowania na goraco w temperaturze 1500+ 1550°C, z przyrostem temperatury wynoszacym l 0°C, z czasem przetrzymania wynoszacym 30 minut i pod cisnieniem 50MPa.

Zastosowanie w kompozycie wysokoogniowym krzemku tytanu TiSi albo TiSbjako zwiazku miedzymetalicznego z ukladu Ti-Si, pozwolilo wyeliminowac w trakcie syntezy nieprzereagowany wegiel powstajacy w wyniku rozkladu weglika horu (R,C), przy jednoczesnym uzyskaniu jak najwiekszej ilosci fazy TiB2 o najwyzszej wsród skladników kompozytu temperaturze topnienia (T=3325°C) oraz fazy TiC (T=3140°C), co poprawilo ogniotrwalosc wytworzonego kompozytu, przy jednoczesnym wzroscie jego twardosci. Korzystny sklad fazowy kompozytu to jesl wysoka zawartosc faz TiB:2 oraz TiC w porównaniu do znanych ze stanu techniki kompozytów wytworzonych z weglika boru i zwiazku miedzymetalicznego z ukladu Ti-Si, umozliwia prace kompozytu wedlug wynalazku w wysokich temperaturach przez dluzszy czas z zachowaniem korzystnych wlasciwosci mechanicznych. Z kolei prowadzenie procesu spiekania metoda spiekania iskrowa-plazmowego SPS pod oslona argonu umozliwia znaczace obnizenie temperatury syntezy do 1350°C, a przez to obnizenie kosztów wytwarzania narzedzi.

Otrzymane ksztaltki narzedzia skrawajacego otrzymane sposobem wedlug wynalazku charakteryzuja sie wysoka twardoscia mierzona metoda Vickersa i wynoszaca od 25 do 40 (GPa) oraz moga pracowac do temperatury 600 -800°C na krawedzi narzedzia skrawajacego bez zastosowania chlodziwa w postaci wody.

PL 441383 A1 4/14Proponowane ksztaltki poprzez obróbke mechaniczna moga byc wykonane z rózna geometria ksztaltu ostrza, a ich srednia gestosc wynosi do 99,9%. Otrzymane narzedzia skrawaja.ce charakteryzuja. sie mozliwoscia. regeneracji od 3-5 razy poprzez zastosowanie dodatku boru i wegla do skladu i ponowne spieczenie otrzymanych ksztaltek, poprzez zastosowanie obróbki laserowej pod oslona. argonu lub poprzez ponowna obróbke mechaniczna ksztaltek i usuniecie uszkodzonych lub zdeformowanych powierzchni. Ze wzgledu na duza odpornosc na scieranie otrzymanych kompozytów, mozna okreslic sredni wspólczynnik tarcia na poziomie 0,4-0,5.

Przyklad 1 Do otrzymania kompozytu przygotowano nastepuja.ce proszki: weglik boru B4C. krzemek tytanu TiSi2, wegiel C pod postacia sadzy technicznej P-803 (Tujmazy) oraz amorficzny bor, który skladal sie z 3 faz: boru beta, kwas borowego oraz bon1. Uzyto komercyjnego proszku weglika boru 84C (Boron carhide B4C GRADE HS firmy Hoganas), zwierajacego fazy: BuC2 (99%) i grafit (1 %). Do wytworzenia proszku TiSi2 zastosowano proces samorozwijajacej sie syntezy wysokotemperaturowej SHS opisany w publikacji S. Rzepa, L. Chlubny. T. Bucki.

„The Ti - Si intermetallic phases synthesis by SHS method". METAL 2018-27th International Conference on Metallurgy and Materials. Conference Proceedings. 2018. s. 1699-1704, zgodnie z która. uzyto proszków Ti i Si w proporcji molowej l :2.

Mieszanina proszków umieszczona zostala w reaktorze z atmosfera. argonu w nadcisnieniu 1,5 atm. Reakcja syntezy SRS zostala zainicjowana lokalnie cieplem wydzielonym podczas przeplywu pradu, przez umieszczona w mieszaninie proszków folie grafitowa. Natezenie pradu wynosilo 200 A, a czas przeplywu 1 minute. Do proszku weglika boru B4C dodano wytworzony krzemek tytanu TiSh, wegiel C pod postacia sadzy technicznej P-803 (Tujmazy) oraz amorficzny bor, w stosunku molowym B4C:TiSh:C:B wynoszacym 1:2:3:1, a nastepnie calosc mieszano w mlynie obrotowo-wibracyjnym w srodowisku alkoholu izopropylowego przez 30 minut, po czym suszono do calkowitego odparowania alkoholu przez 30 minut.

Otrzymane proszki uformowano wstepnie w dyski o srednicy 25 mm i wysokosci 20 mm i poddano prasowaniu izostatycznemu pod cisnieniem 200 MPa. Uzyskane wypraski poddano procesowi spiekania metoda iskrowa-plazmowa SPS w PL 441383 A1 /14atmosfcrLe argonu (Ar) pod oslona argonu, w temperaturze 1450°C, z przyrostem temperatury wynoszacym 300°C na minute, z czasem przetrzymania wynoszacym 5 minut i pod cisnieniem SOMPa. Otrzymany sposobem wedlug wynalazku kompozyt TiB2-TiC-SiC-TiS12 zawierajace krzemek tytanu TiSi2 posiadal nastepujacy sklad fazowy: 70,0 9c wagowych Ti82, 9,2% wagowych TiC, 19,99t wagowych SiC oraz 0,99c wagowych TiSi2. Tak otrzymane wypraski z kompozytu o skladzie jak wyzej w formie walca o srednicy 20 mm i wysokosci 6111111 poddano obróbce mechanicznej.

Wytworzone narzedzie w postaci plytki wieloostrzowej o geometrii RNGNl 204 przeznaczone do zastosowania w urzadzeniu skrawajacym mialo wysoka twardosc mierzona metoda Vickersa, wynoszaca 40 (GPa), przy czym podczas próby pracowalo w temperaturze 650 °C bez zastosowania chlodziwa w postaci wody. Otrzymane narzedzia skrawajace charakteryzuja sie mozliwoscia regeneracji poprLeL zastosowanie dodatku boru i wegla do skladu i ponowne spieczenie otrzymanych ksztaltek, mozliwej est zastosowanie obróbki laserowej pod oslona argonu lub poprzez ponowna obróbke mechaniczna ksztaltek i usuniecie uszkodzonych luh zdeformowanych powierzchni. Ze wzgledu na duza odpornosc na scieranie otrzymanych kompozytów, mozna okreslic sredni wspólczynnik tarcia na poziomie 0,5. Zastosowanie intem1etalików oraz produktów wyjsciowych w postaci weglika boru (RiC), boru (B) oraz wegla (C) potwierdza zachodzenie spiekania reakcyjnego w trakcie syntezy co umozliwia osiagniecie gestosci otrzymanych kompozytów na poziomie 99,9~o.

Przyklad 2 Do otrzymania kompozytu przygotowano nastepujace proszki: weglik boru B4C. krzemek tytanu TiSi, wegiel C pod postacia sadzy technicznej P-803 (Tujmazy) oraz amorficzny bor, który skladal sie z 3 faz: boru beta, kwas borowego oraz boru. Uzyto komercyjnego proszku weglika boru B4C (Boron carbide B4C GRADE HS firmy Hoganas), zwierajacego fazy: B13C2 (99%) i grafit (1 %). Do wytworzenia proszku TiSi zastosowano proces samorozwijajacej sie syntezy wysokotemperaturowej SHS opisany w publikacji S. Rzepa, L. Chlubny, T. Bucki, ,,The Ti - Si intermetallic phases synthesis by SHS method", METAL 2018-27th International Conference on Metallurgy and Materials, Conference Proceedings, 2018, s. 1699-1704, zgodnie z PL 441383 A1 6/14która uzyto proszków Ti i Si w proporcji molowej 1: 1. l\Iieszanina proszkó\,\, umieszczona zostala w reaktorze z atmosfera argonu w nadcisnieniu 1,5 atm. Reakcja syntezy SHS zostala zainicjowana lokalnie cieplem wydzielonym podczas przeplywu pradu, przez umieszczona w mieszaninie proszków folie grafitowa.

Natezenie pradu wynosilo 200 A, a czas przeplywu 1 minute. Do proszku weglika boru RiC dodano wytworzony krzemek tytanu TiSi2, wegiel C pod postacia sadzy technicznej P-803 (Tujmazy) oraz am01ficzny bor. w stosunku molowym B4C:TiSi:C:B wynoszacym 1:2:3:1, a nastepnie calosc nueszano w mlynie obrotowo-wibracyjnym w srodowisku alkoholu izopropylowego przez 30 minut, po czym suszono do calkowitego odparowania alkoholu przez 30 minut. Otrzymane proszki uformowano wstepnie w dyski o srednicy 25 mrn i wysokosci 20 mm i poddano prasowaniu izostatycznemu pod cisnieniem 200 MPa. Uzyskane wypraski poddano procesowi spiekania metoda iskrowo-plazmowa SPS w atmosferze argonu (Ar) pod oslona argonu, w temperaturze 1350°C, z przyrostem temperatury wynoszacym 300°C na minute, z czasem przetrzymania wynoszacym 5minut i pod cisnieniem 50MPa. Otrzymany sposobem wedlug wynalazku kompozyt TiB2-TiC­ SiC-TiSi zawierajace krzemek tytanu TiSi posiadal nastepujacy sklad fazowy: 60,0 % wagowych TiB2. 34% wagowych TiC. 59c wagowych SiC oraz l % wagowych TiSi. Tak otrzymane wypraski z kompozytu o skladzie jak wyzej w formie plytki o podstawie kwadratu o boku 20 mm i wysokosci 6mm poddano obróbce mechanicznej.

Wytworzone narzedzie w postaci plytki wieloostrzowej o geometrii RNGN 1204 przeznaczone do zastosowania w urzadzeniu skrawajacym mialo wysoka twardosc mierzona metoda Vickersa, wynoszaca 38 (GPa), przy czym podczas próby pracowalo w temperaturze 650 °C bez zastosowania chlodziwa w postaci wody. Otrzymane narzedzia skrawajace charakteryzuja sie mozliwoscia regeneracji poprzez zastosowanie dodatku boru i wegla do skladu i ponowne spieczenie otrzymanych ksztaltek, mozliwe jest zastosowanie obróbki laserowej pod oslona argonu lub poprzez ponowna obróbke mechaniczna ksztaltek i usuniecie uszkodzonych lub zdeformowanych powierzchni. Ze wzgledu na duza odpornosc na scieranie otrzymanych kompozytów, mozna okreslic sredni wspólczynnik tarcia na poziomie 0,5. Zastosowanie intermetalików oraz produktów wyjsciowych w postaci weglika boru (B4C), boru (B) oraz wegla (C) potwierdza zachodzenie spiekania PL 441383 A1 7/14reakcyjnego w trakcie syntezy co umozliwia osiagniecie gestosci otrzymanych kompozytów na poziomie 99,9~ ó.

Przyklad 3 Do otrzymania kompozytu przygotowano nastepujace proszki: weglik boru B4C, krzemek tytanu TiSi2, wegiel C pod postacia sadzy technicznej P-803 (Tujmazy) oraz amorficzny bor, który skladal sie z 3 faz: boru beta, kwas borowego oraz boru. Uzyto komercyjnego proszku weglika boru B4C (Baron carbide B4C GRADE HS firmy Hoganas), zwierajacego fazy: BnC2 (99%) i grafit ( 1 %). Do wytworzenia proszku TiSi2 zastosowano proces samorozwijajacej sie syntezy wysokotemperaturowej SHS opisany w publikacji S. Rzepa, L. Chlubny. T. Bucki.

„The Ti - Si intermctallic phases synthesis by SHS method". METAL 2018-27th International Confcrence on Metallurgy and Materials. Confcrence Proceedings. 2018, s. 1699-1704, zgodnie z która uzyto proszków Ti i Si w proporcji molowej 1 :2.

Mieszanina proszków umieszczona zostala w reaktorze z atmosfera argonu w nadcisnieniu 1,5 atm. Reakcja syntezy SHS zostala zainicjowana lokalnie cieplem wydzielonym podczas przeplywu pradu, przez umieszczona w mieszaninie proszków folie grafitowa. Natezenie pradu wynosilo '.200 A, a czas przeplywu 1 minute Do proszku weglika boru R1C dodano wytworzony krzemek tytanu TiSi:2, wegiel C pod postacia sadzy technicznej P-803 (Tujmazy) oraz amorficzny bor, w stosunku molowym B4C:TiSi2:C:B wynoszacym 1:2:3:1, a nastepnie calosc mieszano w mlynie obrotowo-wibracyjnym w srodowisku alkoholu izopropylowego przez 30 minut, po czym suszono do calkowitego odparowania alkoholu przez 30 minut Otrzymane proszki uformowano wstepnie w dyski o srednicy 25 mm i wysokosci 20 mm i poddano prasowaniu izostatycznemu pod cisnieniem '.200 l\TPa. Uzyskane wypraski poddano procesowi spiekania metoda metoda prasowania na goraco w temperaturze 1550°C, z przyrostem temperatury wynoszacym 10°C, z czasem przetrzymania wynoszacym 30 minut i pod cisnieniem S0MPa. Otrzymany sposobem wedlug wynalazku kompozyt TiB2-TiC-SiC-TiSh zawierajacy krzemek tytanu TiSh posiadal nastepujacy sklad fazowy: 65,0 % wagowych TiB2, 10% wagowych TiC, 24,1 % wagowych SiC oraz 0,9% wagowych TiSh. Tak otrzymane wypraski z kompozytu o skladzie jak wyzej w formie walca o srednicy 20 mm i wysokosci 6mm poddano obróbce mechanicznej.

PL 441383 A1 8/14Wytworzone narzedzie w postaci plytki wieloostrzowej o geometrii RNGN 1204 przeznaczone do zastosowania w urzadzeniu skrawajacym mialo wysoka twardosc mierzona metoda Vickersa, wynoszaca 40 (GPa), przy czym podczas próby pracowalo w temperaturze 500 °C bez zastosowania chlodziwa w postaci wody. Otrzymane narzedzia skrawajace charakteryzuja sie mozliwoscia regeneracji poprzez zastosowanie dodatku boru i wegla do skladu i ponowne spieczenie otrzymanych ksztaltek, mozliwej est zastosowanie obróbki laserowej pod oslona argonu lub poprzez ponowna obróbke mechaniczna ksztaltek i usuniecie uszkodzonych lub zdeformowanych powierzchni. Ze wzgledu na duza odpornosc na scieranie otrzymanych kompozytów, mozna okreslic sredni wspólczynnik tarcia na poziomie 0.5. Zastosowanie intermetalików oraz produktów wyjscimvych w postaci weglika bom (R+C), bom (B) oraz wegla (C) potwierdza zachodzenie spiekania reakcyjnego w trakcie syntezy co umozliwia osiagniecie gestosci otrzymanych kompozytów na poziomic 99,9%.

Przyklad 4 Do otrzymania kompozytu przygotowano nastepujace proszki: weglik bom B4C, krzemek tytanu Ti Si, wegiel C pod postacia sadzy technicznej P-803 (Tujmazy) oraz amorficzny bor, który skladal sie z 3 faz: boru beta, kwas borowego oraz boru.

Uzyto komercyjnego proszku weglika boru B4C (Boran carbidc B4C GRADE HS firmy Hoganas), zwierajacego fazy: BnC2 (99%) i grafit (1 %). Do wytworzenia proszku Ti Si zastosowano proces samorozw1_1aJace_1 sie syntezy wysokotemperaturowej SHS opisany w publikacji S. Rzepa. L. Chlubny. T. Bucki.

„The Ti - Si intermetallic phases synthesis hy SHS method". METAL 2018-27th International Conference on Metallurgy and Materials, Conference Proceedings, 2018, s. 1699-1704, zgodnie z która uzyto proszków Ti i Si w proporcji molowej 1:1.

Mieszanina proszków umieszczona zostala w reaktorze z atmosfera argonu w nadcisnieniu 1,5 atm. Reakcja syntezy SHS zostala zainicjowana lokalnie cieplem wydzielonym podczas przeplywu pradu, przez umieszczona w mieszaninie proszków folie grafitowa. Natezenie pradu wynosilo 200 A, a czas przeplywu 1 minute. Do proszku weglika boru B4C dodano wytworzony krzemek tytanu TiSh, wegiel C pod postacia sadzy technicznej P-803 (Tujmazy) oraz amorficzny bor, w stosunku PL 441383 A1 9/14molowymB4C:TiSi:C:B wynoszacym I :2:3: 1, a nastepnie calosc mieszano w mlynie obrotowo-wibracyjnym w srodowisku alkoholu izopropylowego przez 30 minut, po czym suszono do calkowitego odparowania alkoholu przez 30 minut. Otrzymane proszki uformowano wstepnie w dyski o srednicy 25 mm i wysokosci 20 mm i poddano prasowaniu izostatycznemu pod cisnieniem 200 MPa. Uzyskane wypraski poddano procesowi spiekania metoda metoda prasowania na goraco w temperaturze 1500°C, z przyrostem temperatury wynoszacym 10°C, z czasem przetrzymania wynoszacym 30 minut i pod cisnieniem 50MPa. Otrzymany sposobem wedlug wynalaLku kompozyt TiB2-TiC-SiC-TiSi zawierajacy knemek tytanu TiSi posiadal nastepujacy sklad fazowy: 60.0 % wagowych TiB2. 25% wagowych TiC, 14% wagowych SiC oraz 1 % wagowych TiSi. Tak otrzymane wypraski z kompozytu o skladzie jak wyzej w formie kwadratu o boku 20 mm i wysokosci 6mm poddano obróbce mechanicznej.

Wytworzone narzedzie w postaci plytki wieloostrzowej o geometrii RNGN 1204 przeznaczone do zastosowania w urzadzeniu skrawajacym mialo wysoka twardosc mierzona metoda Vickersa, wynoszaca 37 (GPa). przy czym podczas próby pracowalo w temperaturze 600 °C bez zastosowania chlodziwa w postaci wody. Otrzymane narzedzia skra,-vajace charakteryzuja sie mozliwoscia regeneracji poprzez zastosowanie dodatku boru i wegla do skladu i ponowne spieczenie otrzymanych ksztaltek, mozliwej est zastosowanie obróbki laserowej pod oslona argonu lub poprzez ponowna obróbke mechaniczna ksztaltek i usuniecie uszkodzonych lub zdeformowanych powierzchni. Ze wzgledu na duza odpornosc na scieranie otrzymanych kompozytów, mozna okreslic sredni wspólczynnik tarcia na poziomie 0.5. Zastosowanie intermetalików oraz produktów wyjsciowych w postaci weglika bom (R+C), bom (B) oraz wegla (C) potwierdza zachodzenie spiekania reakcyjnego w trakcie syntezy co umozliwia osiagniecie gestosci otrzymanych kompozytów na poziomie 99,9%.

Przyklad 5 Do otrzymania kompozytu przygotowano nastepujace proszki: weglik boru B4C, krzemek tytanu TiSi, wegiel C pod postacia sadzy technicznej P-803 (Tujmazy) oraz amorficzny bor, który skladal sie z 3 faz: boru beta, kwas borowego oraz boru.

Uzyto komercyjnego proszku weglika boru B4C (Baron carbide B4C GRADE HS PL 441383 A1 /14firmy Hóganas), zwierajacego fazy: BuC2 (99%) i grafit (1 %). Do wytworzenia proszku Ti Si zastosowano proces samorozw1JaJaceJ sie syntezy wysokotemperaturowej SHS opisany w publikacji S. Rzepa. L. Chlubny. T. Bucki.

,.The Ti - Si intermetallic phases synthesis hy SHS method". MET AL 2018-27th International Conference on Metallurgy and Materials. Conference Proceedings. 2018. s. 1699-1704, zgodnie z która uzyto proszków Ti i Si w proporcji molowej 1: 1.

Mieszanina proszków umieszczona zostala w reaktorze z atmosfera argonu w nadcisnieniu 1,5 atm. Reakcja syntezy SHS zostala zainicjowana lokalnie cieplem wydzielonym podczas przeplywu pradu, przez umieszczona w mieszaninie proszków folie grafitowa. Natezenie pradu wynosilo 200 A a czas przeplywu l minute. Do proszku weglika boru 84C dodano wytworzony krzemek tytanu TiSi:2, wegiel C pod postacia sadzy technicznej P-803 (Tujmazy) oraz amorficzny hor. w stosunku molowym B4C:TiSi:C:B wynoszacym 1 :2:3: 1, a nastepnie calosc mieszano w mlynie obrotowo-wibracyjnym w srodowisku alkoholu izopropylowego przez 30 minut, po czym suszono do calkowitego odparowania alkoholu przez 30 minut. Otrzymane proszki uformowano wstepnie w dyski o srednicy 25 mm i wysokosci 20 mm i poddano prasowaniu izostatycznemu pod cisnieniem 200 MPa. Uzyskane wypraski poddano procesowi spiekania metoda metoda prasowania na goraco w temperaturze l 550°C, z przyrostem temperatury wynoszacym I 0°C, z czasem przetrzymania vvynoszacym 30 minut i pod cisnieniem 501\;fPa. Otrzymany sposobem wedlug wynalazku kompozyt TiB 2-TiC-S iC-Ti Si zawierajacy krzemek tytanu Ti Si posiadal nastepujacy sklad fazowy: 65,0 % wagowych TiB2. 20% wagowych TiC, 14o/c wagowych SiC oraz 1 % wagowych TiSi. Tak otrzymane wypraski z kompozytu o skladzie jak wyzej w formie kwadratu o boku 20 mm i wysokosci 6mm poddano obróbce mechanicznej.

Wytworzone narzedzie w postaci plytki wieloostrzowej o geometrii RNGN1204 przeznaczone do zastosowania w urzadzeniu skrawajacym mialo wysoka twardosc mierzona metoda Vickersa, wynoszaca 35 (GPa), przy czym podczas próby pracowalo w temperaturze 400 °C bez zastosowania chlodziwa w postaci wody. Otrzymane narzedzia skrawajace charakteryzuja sie mozliwoscia regeneracji poprzez zastosowanie dodatku boru i wegla do skladu i ponowne spieczenie otrzymanych ksztaltek, mozliwe jest zastosowanie obróbki laserowej pod oslona argonu lub poprzez ponowna obróbke mechaniczna ksztaltek i usuniecie uszkodzonych lub zdeformowanych powierzchni. Ze wzgledu na duza odpornosc na PL 441383 A1 11/14scieranie otrzymanych kompozytów, mozna okreslic sredni wspólczynnik tarcia na poziomie 0,5. Zastosowanie intermetalików oraz produktów wyjsciowych w postaci weglika boru (B4C), boru (B) oraz wegla (C) potwierdza zachodzenie spiekania reakcyjnego w trakcie syntezy co umozliwia osiagniecie gestosci otrzymanych kompozytów na poziomie 99, 9°ó.

PL 441383 A1 12/14Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania narzedzia skrawajacego z kompozytu wysokoogniotrwalego otrzymanego z weglika bom i zwiazku miedzymetalicznego z ukladu Ti-Si, polegajacy na zmieszaniu proszków wyjsciowych w postaci weglika boru B4C, zwiazku miedzymetalicznego z ukladu Ti-Si, wegla C oraz boru B w srodowisku alkoholu izopropylowego, uformowaniu z mieszaniny proszków ksztaltek i poddaniu ich spiekaniu i obróbce mechanicznej, znamienny tym, ze kompoLyt wysokoogniowy zawiera krzemek tytanu TiSi albo TiSi2 jako zwiazek miedzymetaliczny z ukladu Ti-Si. w stosunku molowym B4C:TiSi/TiSb:C:B wynoszacym I :2:3: I, przy czym otrzymany kompozyt Ti 82-TiC-SiC-TiSi zawierajacy krzemek tytanu TiSi ma 60,0-65,0* wagowych TiB2, 20-34* wagowych TiC, 5-14* wagowych SiC oraz 0,9-1,0* wagowych TiSi, natomiast otrzymany kompozyt TiB2-TiC-SiC-TiSi2 zawierajacy krzemek tytanu TiSi:2 ma 65.0-70,0% wagowych TiB2, 9.2-10% wagowych TiC, 19.9-24,1 % wagowych SiC oraL 0,9- 1.0% wagowych TiSi:2, a proces spiekania uformowanych ksztaltek prowadzi sie metoda spiekania iskrowa-plazmowego SPS pod oslona argonu, w temperaturze l350---;-I450°C, z przyrostem temperatury wynoszacym 200---;-300°C na minute, z czasem przetrzymania wynoszacym 1---;-Sminut i pod cisnieniem 50MPa albo metoda prasowania na goraco w temperaturze 1500---;-1550°C, z przyrostem temperatury wynoszacym 10°C, z czasem przetrzymania wynoszacym 30 minut i pod cisnieniem 50MPa.

PL 441383 A1 13/14SPRAWOZDANIE O STANIE TECHNIKI ZGLOSZENIA WYNALAZKU NR P.441383 Klasyfikacja zgloszenia: C04B35/58 (2006.01), C04B35/645 (2006.01) Poszukiwania prowadzono w klasach: C04B35/58, C04B35/645 Bazy komputerowe, w których prowadzono poszukiwania: Bazy UPRP, Espacenet, Epoquenet, Google Kategoria dokumentu Dokumenty - z podana identyfikacja Odniesienie do zastrz.

A A A A A Y L Song et al. ,,TiBr TiC-SiC composites prepared through high­ gravity field activated SHS", 2018 JOP Conf. Series: Materials Science and Engineering 382 (2018) 022048 Dawid Kozien et al. ,,Effect of Additives on the Reactive Sintering of Ti-B 4C Composites Consolidated by Hot Pressing and Pressureless Sintering", April 2022 Advanced Engineering Materials 24(9), DOl:10.1002/adem.202101795 Sergey N. Grigoriev et al. ,,Processing and Characterization of Spark Plasma Sintered SiC-TiBr TiC Powders", Materials 2022, 15, 1946. https://doi.org/10.3390/ma15051946, Published: 5 March 2022 Sylwia Rzepa et al. ,,The Ti - Si intermetallic phases synthesis by SHS method", 27 th International Conference on Metallurgy and Materials, May 23 rd - 25 th 2018 Brno, Czech Republic, EU, pp. 1699- 1704 JPS6355165A (Asahi Glass Co Ltd) 1988-03-09 i\ - dokument ukt-cslajacy ogólny stan techniki, któt-y nic jest uwazany za pusiacfaj, 1 cy szczególne znacwnic; E - dokument stanowiqcy wczesniej szc zgloszenie lub patent, ale opublikowany w lub po dacie zgluszenia; 1 1 1 1 1 L - dokument, który moze poddawac w watpliwosc zastrzegane picrwszeóstwo(-wa), lub przytoczony w celu ustalenia daty publikacji innego cytowanego dokumentu lub z innego szczególnego powodu; O - dokument odnoszacy sit; do ujawnienia ustnego przez zastosowanie, wystawienie lub ujawnienie w inny sposób; P - dokument opublikowany przed data zgluszenia, ale pózniej niz zastrzegana data picrwszct'tstwa; T - dokument pózniejszy, opublikowany po dacie zgloszenia lub w dacie picrwszeóstwa i nicbt;dacy w konflikcie ze zgloszeniem, ale cytowany w celu zrozumienia zasad lub teorii lezacych u podstaw wynalazku; X - dokument o szczególnym znaczeniu; zastrzegany wynalazek nie moze byc uwazany za nowy lub nie moze byc uwazany za posiadajacy poziom wynalazczy, jezeli ten dokument brany jest pod uwage samodzielnie; Y - dokument o szczególnym znaczeniu; zastrzegany wynalazek nie moze byc uwazany za posiadajacy poziom wynalazczy, jezeli ten dokument zostanie polaczony z jednym lub kilkoma tego typu dokumentami, a takie polaczenie bedzie oczywiste dla znawcy; & - dokument nalezacv do tei samei rodzinv oatentowei.

Sprawozdanie wykonala: Jolanta Frydlewicz-Stryczek Data: 29,12.2022 r, podpis: /-podpisano kwalifikowanym podpisem elektronicznym-/ Pismo wydane w formie dokumentu elektronicznego Uwagi do zgloszenia Sprawozdanie zostalo wykonane w oparciu o wersje zastrzezen patentowych z dnia 06,06,2022 r.

Urzad Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej I al. Niepodleglosci 188/192 I 00-950 Warszawa, skr. poczt. 203 tel.: (+48) 22 579 05 55 I fax: (+48) 22 579 00 Ol I www.uprp.gov.pl I e-mail: kontakt@uprp.gov.pl PL 441383 A1 14/14

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania narzedzia skrawajacego z kompozytu wysokoogniotrwalego otrzymanego z weglika bom i zwiazku miedzymetalicznego z ukladu Ti-Si, polegajacy na zmieszaniu proszków wyjsciowych w postaci weglika boru B4C, zwiazku miedzymetalicznego z ukladu Ti-Si, wegla C oraz boru B w srodowisku alkoholu izopropylowego, uformowaniu z mieszaniny proszków ksztaltek i poddaniu ich spiekaniu i obróbce mechanicznej, znamienny tym, ze kompoLyt wysokoogniowy zawiera krzemek tytanu TiSi albo TiSi2 jako zwiazek miedzymetaliczny z ukladu Ti-Si. w stosunku molowym B4C:TiSi/TiSb:C:B wynoszacym I :2:3: I, przy czym otrzymany kompozyt Ti 82-TiC-SiC-TiSi zawierajacy krzemek tytanu TiSi ma 60,0-65,0* wagowych TiB2, 20-34* wagowych TiC, 5-14* wagowych SiC oraz 0,9-1,0* wagowych TiSi, natomiast otrzymany kompozyt TiB2-TiC-SiC-TiSi2 zawierajacy krzemek tytanu TiSi:2 ma 65.0-70,0% wagowych TiB2, 9.2-10% wagowych TiC, 19.9-24,1 % wagowych SiC oraL 0,9- 1.0% wagowych TiSi:2, a proces spiekania uformowanych ksztaltek prowadzi sie metoda spiekania iskrowa-plazmowego SPS pod oslona argonu, w temperaturze l350---;-I450°C, z przyrostem temperatury wynoszacym 200---;-300°C na minute, z czasem przetrzymania wynoszacym 1---;-Sminut i pod cisnieniem 50MPa albo metoda prasowania na goraco w temperaturze 1500---;-1550°C, z przyrostem temperatury wynoszacym 10°C, z czasem przetrzymania wynoszacym 30 minut i pod cisnieniem 50MPa.3/14SPRAWOZDANIE O STANIE TECHNIKI ZGLOSZENIA WYNALAZKU NR P.441383 Klasyfikacja zgloszenia: C04B35/58 (2006.01), C04B35/645 (2006.01) Poszukiwania prowadzono w klasach: C04B35/58, C04B35/645 Bazy komputerowe, w których prowadzono poszukiwania: Bazy UPRP, Espacenet, Epoquenet, Google Kategoria dokumentu Dokumenty - z podana identyfikacja Odniesienie do zastrz. A A A A A Y L Song et al. ,,TiBr TiC-SiC composites prepared through high­ gravity field activated SHS", 2018 JOP Conf. Series: Materials Science and Engineering 382 (2018) 022048 Dawid Kozien et al. ,,Effect of Additives on the Reactive Sintering of Ti-B 4C Composites Consolidated by Hot Pressing and Pressureless Sintering", April 2022 Advanced Engineering Materials 24(9), DOl:10.1002/adem.202101795 Sergey N. Grigoriev et al. ,,Processing and Characterization of Spark Plasma Sintered SiC-TiBr TiC Powders", Materials 2022, 15, 1946. https://doi.org/10.3390/ma15051946, Published: 5 March 2022 Sylwia Rzepa et al. ,,The Ti - Si intermetallic phases synthesis by SHS method", 27 th International Conference on Metallurgy and Materials, May 23 rd - 25 th 2018 Brno, Czech Republic, EU, pp. 1699- 1704 JPS6355165A (Asahi Glass Co Ltd) 1988-03-09 i\ - dokument ukt-cslajacy ogólny stan techniki, któt-y nic jest uwazany za pusiacfaj, 1 cy szczególne znacwnic; E - dokument stanowiqcy wczesniej szc zgloszenie lub patent, ale opublikowany w lub po dacie zgluszenia; 1 1 1 1 1 L - dokument, który moze poddawac w watpliwosc zastrzegane picrwszeóstwo(-wa), lub przytoczony w celu ustalenia daty publikacji innego cytowanego dokumentu lub z innego szczególnego powodu; O - dokument odnoszacy sit; do ujawnienia ustnego przez zastosowanie, wystawienie lub ujawnienie w inny sposób; P - dokument opublikowany przed data zgluszenia, ale pózniej niz zastrzegana data picrwszct'tstwa; T - dokument pózniejszy, opublikowany po dacie zgloszenia lub w dacie picrwszeóstwa i nicbt;dacy w konflikcie ze zgloszeniem, ale cytowany w celu zrozumienia zasad lub teorii lezacych u podstaw wynalazku; X - dokument o szczególnym znaczeniu; zastrzegany wynalazek nie moze byc uwazany za nowy lub nie moze byc uwazany za posiadajacy poziom wynalazczy, jezeli ten dokument brany jest pod uwage samodzielnie; Y - dokument o szczególnym znaczeniu; zastrzegany wynalazek nie moze byc uwazany za posiadajacy poziom wynalazczy, jezeli ten dokument zostanie polaczony z jednym lub kilkoma tego typu dokumentami, a takie polaczenie bedzie oczywiste dla znawcy; & - dokument nalezacv do tei samei rodzinv oatentowei. Sprawozdanie wykonala: Jolanta Frydlewicz-Stryczek Data: 29,12.2022 r, podpis: /-podpisano kwalifikowanym podpisem elektronicznym-/ Pismo wydane w formie dokumentu elektronicznego Uwagi do zgloszenia Sprawozdanie zostalo wykonane w oparciu o wersje zastrzezen patentowych z dnia 06,06,2022 r. Urzad Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej I al. Niepodleglosci 188/192 I 00-950 Warszawa, skr. poczt. 203 tel.: (+48) 22 579 05 55 I fax: (+48) 22 579 00 Ol I www.uprp.gov.pl I e-mail: kontakt@uprp.gov.pl4/14