PL43873B1 - - Google Patents

Description

£r fSBSP + Opublikowano dnia, 20 stycznia 1961 i\ BIBLIOTEK* Urzedu PjlenlowegL .POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 43873 KI. 38 h, 2/01 Irena Baranoiuska Warszawa, Polska Jan Kulesza Warszawa, Polska Maria Walther Warszawa, Polska Wiktor Szunejko Chylice, Polska Sposób otrzymywania preparatu przeciwgrzybowego do impregnacji drewna w postaci soli z odpadowych mas pofenolowych Patent trwa od dnia 24 marca 1960 r.Masy pofenolowe pozostale po syntezie i wy¬ dzieleniu fenolu przedstawiaja najczesciej bar¬ dzo ciemna, brudna mase pólplynna, zawiera¬ jaca obok zwiazków nieorganicznych oraz róz¬ nych substancji smolistych organicznych o róz¬ nej lotnosci, takze znaczne ilosci fenoli. Za¬ wartosc najbardziej grzybobójczego.„skladnika w tej masie, mianowide_Jeii^lD.zl^UQ^_j^n^si_ zazwyczaj 25—30°/V Calosc tworzy czarna bre¬ je, z której bardzo trudno jest utworzyc za¬ równo dobry preparat olejowy jak i w po¬ staci soli tychze, przy czym ten ostatni na¬ strecza normalnie trudnosci prawie nie do po¬ konania. Trudnosci te sa wywolane obecnos¬ cia wielofenoli, silnie ulegajacych utlenianiu oraz duzej ilosci substancji o niskim punkcie topnienia.Preparat ten w postaci soli sodowych róz¬ nych fenoli utworzony z takiej mieszaniny jestsilnie mazisty i nie przedstawia praktycznie biorac zadnej wartosci handlowej.Próby rozdestylowania mas pofenolowych po¬ zwolily stwierdzic, ze produkcja impregnatów do drewna bylaby uciazliwa i kosztowna, dla¬ tego tez zarówno masy po syntezie fenolu jak i najrózniejsze smoly zawierajace fenol, sa najczesciej bezuzytecznymi odpadami i w kon¬ sekwencji sa wylewane do rzek, co w wyniku staje sie niebezpieczne dla zycia biologicznego.Niedogodnosci te w bardzo duzym stopniu usuwa sposób wedlug wynalazku, pozwalajacy na wykorzystanie prawie calej zawartosci fe¬ noli do utworzenia preparatów impregnacyj¬ nych w postaci soli.Wedlug wynalazku wielofenole, których roz¬ puszczalnosc w wodzie jest bardzo rózna, gdyz wynoszaca od 8°/o (hydrochinon) do 45°/o (pyrokatechina), usuwa sie calkowicie droga przemywania woda, zawierajaca weglany alka¬ liczne, od pH 8 do pH 9, przy którym to ste¬ zeniu jonów wodorowych fenole dwupierscie- niowe, a nawet krezole nie ulegaja latwemu wymywaniu. Nastepnie mase fenolowa, pozo¬ stala po ekstrakcji wodnej, gotuje sie z nad¬ miarem wodorotlenków alkalicznych, az do cal¬ kowitego pozbawienia wody, przy czym czesc substancji o charakterze niekwasnym ulega od¬ destylowaniu razem z para wodna, podwyz¬ szajac zawartosc fenolu w masie. Mase te doprowadza sie do temperatury 160—170°, przy której zawarte w niej fenole zdolne sa do chemicznego wiazania CO2 z tworzeniem kwasów karbonowych. Reakcje te, znana pod nazwa reakcji Kolbego, prowadzi sie normalnie pod cisnieniem kilku atmosfer. Przy sposobie wedlug wynalazku stosuje sie zmodyfikowa¬ na reakcje Kolbego, gdyz prowadzi sie ja pod cisnieniem normalnym przy dodawaniu malych ilosci kwasnego weglanu amonu, który dyso¬ cjujac wytwarza C02 wchodzacy w reakcje z fenolami, natomiast amoniak ulatnia sie i moze byc wykorzystany do innych celów.Wyzej wymienionej reakcji ulegaja glównie fenol i krezole, a wiec skladniki o niskim pun¬ kcie topnienia, warunkujace mazistosc masy pofenolowej. Dozowanie CO2 za pomoca dwu¬ weglanu amonu pozwala na latwe uchwycenie momentu silnego zageszczenia masy, co jest celem przeprowadzanego procesu.P.W.H, wzór jednoraz. zam. PL/Ke, Zwiazki te posiadaja znacznie wyzsze tem¬ peratury topnienia, anizeli wyjsciowe fenole, dajac w rezultacie stala, dobrze kruszaca sie calosc rozpuszczalna w wodzie. W ten sposób do utworzenia srodków do impregnacji drew¬ na w postaci soli mozna wykorzystac z mas pofenolowych okolo 90% fenoli. Okolo 5V#- ma¬ sy fenoli zawarte jest w cieczy przemywajacej i moze zostac latwo utlenione przed odprowa¬ dzeniem do scieków do substancji nietoksycz¬ nych. Opisany proces produkcyjny jest prosty i nie wymaga specjalnych instalacji.Przyklad. Mase pof enolowa przemywa sie dwukrotnie woda alkaliczna, zawierajaca weglany o pH 8 i osad zadaje nadmiarem oko¬ lo 30°/o-wym w stosunku do wyliczen stechio- metrycznych NaOH lub KOH, po czym gotuje sie w naczyniu otwartym lub w przeplywie powietrza az do uzyskania temperatury 160— —170°. Wówczas wrzuca sie malymi porcjami kwasny weglan amonu az do wyraznego za¬ geszczenia masy. Zuzycie kwasnego weglanu amonu wynosi okolo Va mola w stosunku do mola polifenolów, liczac na fenylo-fenol. Po zageszczeniu masy wylewa sie ja na plaska powierzchnie do skrzepniecia, po czym w tem¬ peraturze 40° kruszy sie i miele na proszek. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania preparatu przeciw- grzybowego do impregnacji drewna, w posta¬ ci soli ^9dParinwyfh¦Jgg* pofenolowych^ana- mienny tym, ze barwne zanieczyszczenia wie- lofenolami usuwa sie z odpadowej masy pofe¬ nolowej przez przemywanie jej woda o pH 8 do 9, zawierajaca weglany alkaliczne, po czym przylacza sie C02 w alkalicznym srodowisku do fenoli bezwodnych w temperaturze topnie¬ nia masy pofenolowej 160—170°, przy uzyciu dowolnego zródla C02, najkorzystniej kwasne¬ go weglanu amonu, a nastepnie po zageszcze¬ niu masy i skrzepnieciu w temperaturze 40°, kruszy sie i miele na proszek. Irena Baranowska Jan Kulesza Maria Walther Wiktor Szunejko Zastepcy: inz. Józef Felkner i mgr Wanda Modlibowska rzecznicy patentowi • zam. 2835 30.1MM) 2.00* szt. piim. sat. k. 7. PL