PL437B1 - Sposób fabrykacji kwasu monochlorooctowego i jego estrów. - Google Patents
Sposób fabrykacji kwasu monochlorooctowego i jego estrów. Download PDFInfo
- Publication number
- PL437B1 PL437B1 PL437A PL43720A PL437B1 PL 437 B1 PL437 B1 PL 437B1 PL 437 A PL437 A PL 437A PL 43720 A PL43720 A PL 43720A PL 437 B1 PL437 B1 PL 437B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- acid
- sulfuric acid
- trichlorethylene
- monochloroacetic
- monochloroacetic acid
- Prior art date
Links
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 title description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 4
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 claims description 4
- 230000036571 hydration Effects 0.000 claims description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 5
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- MSOZYWZZWADWOD-UHFFFAOYSA-N 1,1-dichloro-2-(2,2-dichloroethenoxy)ethene Chemical compound ClC(Cl)=COC=C(Cl)Cl MSOZYWZZWADWOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KFUSEUYYWQURPO-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloroethene Chemical group ClC=CCl KFUSEUYYWQURPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VIRWKAJWTKAIMA-UHFFFAOYSA-N 2-chloroethyl acetate Chemical compound CC(=O)OCCCl VIRWKAJWTKAIMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 239000008262 pumice Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 sodium alkoxide Chemical class 0.000 description 1
Description
Kwas monochlorooctowy(CH2 CI COOH) obecnie wyrabia sie wylacznie dzia¬ laniem bezposredniem chloru na kwas octowy w obecnosci roznych kataliza¬ torów. Proponowano juz jednak w róz¬ nych patentach otrzymanie kwasu mo¬ nochlorooctowego, dzialajac na eter dwu- chlorowinylowy (C2 HCI2 OC2 H5) woda lub alkoholem.Wiadomo równiez, ze eter dwuchlo- rowinylowy mozna otrzymac z trójchlo¬ roetylenu dzialaniem alkaljów, albo etyla- nu sodowego w roztworze alkoholowym.Wedlug niniejszego wynalazku kwas moriochlorooctowy otrzymuje sie wprost z trójchloroetylenu bez uzywania kwasu octowego w reakcji i bez uprzedniej przemiany trójchloroetylenu na eter dwu- chloro winylowy, zapomoca alkaljów lub alkoholanu sodowego.Stosownie do tego wynalazku, kwas monochlorooctowy otrzymuje sie przez hydratacje bezposrednio trójchloroetylenu zapomoca kwasu siarkowego przy jedno- czesnem ogrzewaniu z równoczesnem powstawaniem kwasu monochlorooctowe¬ go i kwasu solnego.Hydratacja uskutecznia sie korzyst¬ niej dzialaniem kwasu siarkowego o ste¬ zeniu odpowiedniem na trójchloroetylen w stanie lotnym. Stezenie kwasu siar¬ kowego i temperatura reakcji moga sie zmieniac w granicach dosyc rozleglych, przy regulowaniu tych czynników w ten sposób, aby otrzymac najwyzsza wydaj¬ nosc i najwieksza szybkosc reakcji, co zalezy równiez od dokladniejszego kon¬ taktu pomiedzy kwasem siarkowym i trójchloroetylenem.Najskuteczniej operowac z kwasemsiarkowym o stezeniu 90—93% i w tem- peraturze 160-180°.Powstajacy kwas monochlorooctowy pozostaje rozpuszczonym w kwasie siar¬ kowym i moze byc oddzielony od niego destylacja przy odpowiedniem cisnieniu.Kwas solny, wydzielajacy sie w postaci gazu, pochlaniaja specjalne aparaty.Przyklad.Rure pionowa napelniona pumeksem ogrzewamy do mniej wiecej 160° i wpu¬ szczamy prawie jednoczesnie kroplami 100 g trójchloroetylenu i 450 g kwasu siarkowego 920/0-g°- Ten ostatni odply¬ wa wraz z rozpuszczonym w sobie kwa¬ sem monochlorooctowym z dolnego kon¬ ca rury, poczem zostaje poddany desty¬ lacji pod zmniejszonem cisnieniem. Pary kwasu monochlorooctowego, otrzymane podczas destylacji, wydaja po konden¬ sacji 57 g kwasu monochlorooctowego krystalicznego. Reakcja daje jednocze¬ snie okolo 45 czesci gazu chlorowodoro¬ wego, pochlanianego przez wode. Mozna posilkowac sie z tym samym skutkiem i innemi metodami rozdzielania. Na- przyklad, kwas monochlorooctowy moze byc porywany przez przejscia pradu gazu, np. chlorowodorowego, albo przez pary obojetne.Wreszcie kwas monochlorooctowy mozna wyciagac z roztworu kwasu siar¬ kowego, uprzednio rozcienczonego odpo¬ wiednia iloscia wody, eterem lub jakim¬ kolwiek rozpuszczalnikiem obojetnym, przez dodanie alkoholu do roztworu kwa¬ su monochlorooctowego, otrzymanego w czasie reakcji * w kwasie siarkowym, a przez destylacje otrzymuje sie odpo¬ wiedni ester bez potrzeby izolowania kwa¬ su monochlorooctowego. Dodanie alko¬ holu etylowego wytwarza monochloro- octan etylu. Laczenie sie w aparatach, z jednej strony kwasu siarkowego i wo¬ dy, która tenze zawiera (50 — 66° Bc), a z drugiej strony—weglowodoru chloro¬ wanego, wytwarza sie przez przetlacza¬ nie gazu (babienie plynu), przez rozpy¬ lanie, czy tez przez krazenie poprzez waskaprzestrzen lub przez ciala porowate.Kwas siarkowy, uzywany w tym prze¬ pisie, moze zawierac kwas monochloro¬ octowy bez obawy zatraty wlasnosci hydrolizujacych. Zamiast dzialac kwa¬ sem siarkowym o koncentracji odpowied¬ niej, najdogodniejszej pomiedzy 90— 93°/0 na trójchloroetylen gazowy, mozna rów¬ niez rozpuscic chlorek weglowodoru w oleum, albo w kwasie siarkowym o koncentracji pozwalajacej rozpuscic sie trójchloroetylenowi; nastepnie docrac od¬ powiednia ilosc wody, azeby sprowadzic kwas siarkowy do koncentracji jaka zapewnia hydrotacje trójchloroetylenu i ogrzewac w temperaturze podanej wyzej. PL
Claims (5)
- Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wyrobu kwasu monochlo¬ rooctowego, znamienny przez hydratacje trójchloroetylenu zapomoca kwasu siar¬ kowego w podwyzszonej temperaturze.
- 2. Sposób wyrobu kwasu monochlo¬ rooctowego wedlug zastrz. 1, znamienny polaczeniem trójchloroetylenu gazowego z kwasem siarkowym przez babienie, rozpylanie, lub przez krazenie w przestrze¬ niach waskich lub przez ciala porowate^
- 3. Sposób wedlug zastrz. 1, tem zna¬ mienny, ze sie rozpuszcza trójchloroety¬ len w oleum, albo w kwasie siarkowym odpowiedniej koncentracji, i dodaje wody do kwasu siarkowego dla otrzymania odpowiedniej koncentracji, azeby zapew¬ nic reakcje hydratacji trójchloroetylenu, a nastepnie ogrzewa w odpowiedniej temperaturze.
- 4. Sposób zrealizowania przepisów wedlug zastrz/ 1, 2 i 3, tem znamienny, ze tworzacy sie kwas monochloroocto¬ wy oddziela sie przez destylacje lub — 2 —przez dzialanie strumienia gazu lub par obojetnych, jak naprzyklad, gazu chloro¬ wodorowego, albo, wychodzac z roz¬ tworu rozcienczonego kwasu siarkowe¬ go, zapomoca etferu lub innego roz¬ puszczalnika obojetnego, przyczem kwas solny, wytwarzajacy sie w czasie re¬ akcji, skierowany zostaje do aparatów pochlaniajacych.
- 5. Fabrykacja estrów kwasu mono- chlorooctowego tern znamienna, ze sie dodaje odpowiedniego alkoholu do roz¬ tworu kwasu monochlorooctowego w kwa¬ sie siarkowym i mieszanine destyluje. Cie des Produits Chimiques dAlais & de la Camargue. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. UKLGRAF.KOZIANSKICH W WARSZAWIE PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL437B1 true PL437B1 (pl) | 1924-08-30 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2383632A (en) | Process of treating fatty glycerides | |
| DE112013000676T5 (de) | Bis(1,1-dichlor-3,3,3-trifluorpropyl)ether und Verfahen zur Herstellung davon | |
| CN106748712B (zh) | 七氟丁酸及其衍生物的制备方法 | |
| DE3829409A1 (de) | Verfahren zur herstellung von fluorkohlenstoffcarbonsaeuren oder -sulfonsaeuren aus deren fluoriden | |
| PL437B1 (pl) | Sposób fabrykacji kwasu monochlorooctowego i jego estrów. | |
| WO2015123984A1 (zh) | 一种2,6-二甲基-6-烷氧基（或羟基）庚醛的制备方法 | |
| CN103641747B (zh) | 一种硬脂醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸双酯磺酸钠的超声-微波合成方法 | |
| US2202791A (en) | Reaction of hydrocarbon compounds with gaseous chlorine and sulphur dioxide | |
| US2536833A (en) | Recovery of naphthoquinone | |
| PT105138B (pt) | Método para a preparação de compostos orgânicos monofluorometilados biologicamente activos | |
| JP2019156661A (ja) | 新規なアントラキノン誘導体を用いた過酸化水素の製造方法 | |
| US2412909A (en) | Organic compounds and methods of preparing same | |
| US1423753A (en) | Method of producing active methylene bodies | |
| US1503631A (en) | Process of making pungent compounds | |
| US1733720A (en) | Manufacture of alcohol | |
| Jacobs | The Isolation of 1, 2-Diketones from the Ozonization of Disubstituted Acetylenes | |
| US2279734A (en) | Organic materials and method of making same | |
| US2405842A (en) | Method of making diallyl | |
| AT89200B (de) | Verfahren zur Herstellung von Monochloressigsäure. | |
| US2289044A (en) | Preparation of organic sulphonates | |
| US1904160A (en) | Manufacture of acetic acid | |
| US1267638A (en) | Process of producing bromin. | |
| RU2564858C1 (ru) | Способ получения безводного формиата стронция | |
| Rossander et al. | Tetracyclohexyldiphenylethane | |
| CN110092704A (zh) | 一种1，1，1-三氯三氟乙烷的制备方法 |