PL43695B1 - - Google Patents

Description

Opublikowac dnia 2S pazdxtero&* 19* r. ? * iSfiteLtoiszp POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 43695 Dr Stanislaw Ropuszynski Wroclaw, Polska KI-78 l, II %o. 3/o© Sposób stabilizowania estrów azotowych weglowodanów i alkoholi Patent trwa od dnia 18 listopada 1959 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób stabili¬ zowania estrów azotowych weglowodanów i al¬ koholi. Proces stabilizacji estrów azotowych weglowodanów polega dotychczas na dlugotrwa¬ lym gotowaniu estrów najpierw w srodowisku kwasnym a pózniej w zasadowym. Sposób ten jest bardzo nieekonomiczny ze wzgledu na jego czasochlonnosc i wysokie zuzycie energii cie¬ plnej. Stwierdzono, ze proces stabilizacji wy¬ mienionych zwiazków mozna znacznie skrócic, jezeli estry wstepnie stabilizowane na drodze gotowania podda sie nastepnie dzialaniu pola magnetycznego o natezeniu okolo 1000 erstedów.Zalety sposobu wedlug wynalazku, wystepuja wyraznie na przyklad przy stabilizowaniu nitro¬ celulozy.Znane sposoby stabilizowania nitrocelulozy polegaja na jej dlugotrwalym gotowaniu w sro¬ dowisku kwasnym w celu przeprowadzenia reakcji hydrolizy grup siarczanowych estrów miesza¬ nych celulozy i na wymywaniu kwasów po- nitracyjnych, a nastepnie na ponownym goto¬ waniu w srodowisku zasadowym w celu usu¬ niecia resztek wspomnianych kwasów ponitra- cyjnych, laczny czas gotowania stabilizacyjnego w tych warunkach zaleznie od zawartosci azo¬ tu w nitrocelulozie i cisnienia pod którym pro¬ wadzi sie proces, waha sie w granicach 40—60 godzin.Omówione sposoby stabilizowania oprócz wad wspomnianych na wstepie wywoluja z powodu stosowania dlugotrwalego gotowania niepoza¬ dane procesy depoltaeryzacji i hydrolizy grup azotanowych nitrocelulozy.Te niedogodnosci eliminuje sposób wedlug wynalazku. Polega on na tym, ze nitroceluloze wymyta z glównej masy kwasów ponitracyjrnych* zalewa sie woda* i gotuje przez kilkanas¬ cie godzin. Nastepnie, po odciagnieciu wody na saczku, prózniowym albo wirówce, umieszcza sie nitroceluloze w polu magnetycznym mag¬ nesu stalego lub elektromagnesu o natezeniu okolo 1000 erstedow na okres jednej godziny w temperaturze pokojowej. Po tym czasie nitro¬ celuloze poddaje sie ewentualnie ponownemu gotowaniu jeszcze przez okres 3—5 godzin.Ustabilizowana w ten sposób nitroceluloza, któ¬ rej laczny czas gotowania i dzialania pola ma¬ gnetycznego wynosi okolo 20 godzin, posiada podobna trwalosc, jak nitroceluloza stabilizo¬ wana wedlug dotychczas stosowanych metod w czasie 40-godzinnego gotowania.Poddawanie nitrocelulozy dzialaniu pola ma¬ gnetycznego wplywa na zmiane orientacji jej lancuchów, przez co nitroceluloza przechodzi z postaci bezpostaciowo-krystalicznej w postac krystaliczna. Nadanie odpowiedniej orientacji lancuchom nitrocelulozy wplywa wybitnie na zwiekszenie jej trwalosci.Ponadto, nitroceluloza poddana dzialaniu po¬ la magnetycznego posiada mniejsza "zdolnosc do zatrzymywania kwasów ponitracyjnych, dzieki czemu czas gotowania stabilizacyjnego moze byc skrócony o okolo polowe.Stwierdzono równiez, ze dzialanie pola ma¬ gnetycznego o natezeniu okolo 100^1000 erste¬ dow wplywa korzystnie na stabilizacje estrów azotowych alkoholi.W przypadku nitrogliceryny trudnosc sta¬ bilizacji wedlug dotychczas stosowanych me¬ tod polega na niemozliwosci usuniecia ponitra¬ cyjnych kwasów resztkowych droga normalne¬ go wymywania. Kwasy te sa przyczyna nie¬ dostatecznej trwalosci nitrogliceryny. W obec¬ nosci pola magnetycznego zachodzi calkowite wymycie wymienionych kwasów, co prowadzi do znacznego wzrostu trwalosci nitrogliceryny.Proces stabilizacji nitrogliceryny wedlug wy¬ nalazku prowadzi sie w ten sposób, ze po sta¬ bilizacji normalnej zalewa sie ja kilkakrotnie wieksza iloscia wody i mieszajac poddaje ja dzialaniu pola magnetycznego o natezeniu 100 erstedow, w czasie okolo jednej godziny w tem¬ peraturze pokojowej. Zwiekszajac natezenie po¬ la magnetycznego do 1000 erstedow, czas ten mozna skrócic do okolo 0,5 godziny.Ponizsze przyklady objasniaja blizej sposób wedlug wynalazku.Przyklad I. Nitroceluloza o zawartosci azotu N = 12,94% po 13 godzinach gotowania wykazuje trwalosc wedlug próby Abela w tem¬ peraturze 72°C, 3,5 minuty. Taka sama próbka nitrocelulozy (po 13 godzinach gotowania) pod¬ dana dzialaniu pola magnetycznego o nateze¬ niu okolo tysiaca erstedow w ciagu jednej go¬ dziny w temperaturze pokojowej wedlug tej samej próby wykazuje trwalosc 9 minut. Trwa¬ losc nitrocelulozy stabilizowanej .lylfco". % przez gotowanie wynoszaca 9 minut uzyskuje sie do¬ piero po 30 godzinach gotowania.Przyklad II. Nitroceluloza o zawartosci azotu N = 12,08°/o po 21 godzinach gotowania wykazuje trwalosc wedlug metody Bergmanna- Junka 6,7 ml NO. Ta sama próbka nitrocelulo¬ zy poddana dzialaniu pola magnetycznego wy¬ kazuje trwalosc wedlug tej samej metody 4 ml NO.Przyklad III. Nitroceluloza o zawartosci azotu N = 12,08°/o po 40 godzinach gotowania wykazuje trwalosc wedlug metody Bergmanna- Junka 3,8 ml NO, a po nastepnym poddaniu jej dzialaniu pola magnetycznego 0,79 ml NO.Przyklad IV. Próbka wyjsciowa nitrocelu¬ lozy gotowana przez 5 godzin zwieksza swoja trwalosc oznaczona wedlug metody Bergmanna- Junka z 6,3 do 4,9 ml NO, zas poddana dzia¬ laniu pola magnetycznego o natezeniu okolo 1000 erstedow w ciagu jednej godziny i goto¬ wana przez ten sam okres czasu osiaga zwie¬ kszenie trwalosci do 0,8 ml NO.Przyklad V. Trwalosc nitrogliceryny po stabilizacji normalnej wynosi wedlug metody Abela w temperaturze 72°C 14 minut, zas pod¬ dana dzialaniu pola magnetycznego 22 minuty.— I — PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób stabilizowania estrów azotowych we¬ glowodanów i alkoholi, znamienny tym, ze w przypadku estrów azotowych weglowodanów poddaje sie je dzialaniu pola magnetycznego o natezeniu okolo 1000 erstedow po uprzedniej znanej obróbce tych estrów polegajacej na go¬ towaniu, zas w przypadku estrów azotowych alkoholi dzialaniu pola magnetycznego o nate¬ zeniu okolo 100—1000 erstedow poddaje sie estry, z których usunieto resztkowe kwasy po- nitracyjne przez wymywanie w znany sposób. Dr Stanislaw Ropuszynski Zastepca: dr Bronislaw Pilawski, rzecznik patentowy PL