PL436106A1

PL436106A1 - Organic material with pore-forming, anti-inflammatory and anticoagulant properties and method of preparation thereof

Info

Publication number: PL436106A1
Application number: PL436106A
Authority: PL
Inventors: Andrzej Swinarew; Jadwiga Gabor; Hubert Okła; Szymon Skoczyński; Ewa Trejnowska; Barbara Szpikowska-Sroka; Magdalena Popczyk; Arkadiusz Stanula
Original assignee: Uniwersytet Śląski W Katowicach; Akademia Wychowania Fizycznego Im. Jerzego Kukuczki W Katowicach
Priority date: 2020-11-27
Filing date: 2020-11-27
Publication date: 2021-07-05
Also published as: PL240234B1

Abstract

Przedmiotem wynalazku jest materiał o właściwościach porotwórczych, przeciwzapalnych i przeciwkrzepliwych oraz sposób jego otrzymywania polegający na tym, że do reaktora wprowadza się w atmosferze gazu inertnego rozpuszczalnik polarny oraz kwas wybrany spośród: kwas siarkowy VI, kwas chlorowodorowy lub kwas octowy, w proporcjach od 2 ÷ 0,002 do 7 ÷ 0,002, a następnie na 50 mL tak powstałej mieszaniny dodaje się 4-(difenyloamino)benzaldehyd w ilości od 0,2 g do 0,7 g oraz 1,3-indandion w ilości od 0,01 g do 0,08 g i miesza do uzyskania jednorodnej mieszaniny, po czym zawiesinę przemywa się gazem inertnym, podgrzewa doprowadzając do wrzenia pod chłodnicą zwrotną w atmosferze gazu inertnego i miesza intensywnie przy 100 - 1000 obr./min w czasie co najmniej 18 godzin, a po procesie mieszania powstałą mieszaninę chłodzi się do temperatury od 20 do 35°C i poddaje chromatografii kolumnowej w złożu SiO2 i w fazie ruchomej mieszaniny heksanu i chlorku metylenu, następnie suszy się próżniowo w czasie co najmniej 20 godzin do stałej masy, po czym rekrystalizuje się z chloroformu, po czym rekrystalizat umieszcza się w homogenizatorze i wprowadza bazę w postaci: polipropylenu (PP) lub poliuretanu (PU) lub politereftalanu etylenu (PET) lub poliwęglanu (PC) lub polioksymetylenu (POM) lub polisulfonu (PSU) lub silikonu lub polimeru fluorowego, korzystnie poli(tetrafluoroetylenu) (PTFE) lub polifluorku winylidenu (PVDF) lub kopolimeru tetrafluoroetylenu i heksafluoropropylenu (FEP), w proporcji baza - rekrystalizat od 50 ÷ 2 do 5000 ÷ 2, a następnie miesza aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny i suszy przez czas co najmniej 20 godzin w temperaturze 80 - 110°C, po czym materiał wytłacza się na głowicy liniowej w postaci struny lub na głowicy krzyżowej w postaci rurki lub na głowicy płaskiej w postaci folii, a w kolejnym etapie przeprowadza się proces immobilizacji heparyny do struktury sterycznej tak otrzymanego materiału w sposób zapewniający jej zawartość w materiale w proporcji baza - heparyna od 80 ÷ 1 do 1200 ÷ 1, w taki sposób, że po wstępnym ochłodzeniu w łaźni zawierającej przesycony wodny roztwór heparyny do temperatury ±30°C od temperatury przejścia plastycznego, wytwarza się w materiale mikropory poprzez jego rozciągnięcie na kalandrach, tak aby otrzymać wydłużenie od 5 do 20-krotne.The subject of the invention is a material with pore-forming, anti-inflammatory and anticoagulant properties and a method of its preparation consisting in introducing a polar solvent under an inert gas atmosphere and an acid selected from sulfuric acid VI, hydrochloric acid or acetic acid in the proportions of 2 ÷ 0.002 to 7 ÷ 0.002, and then, 4- (diphenylamino) benzaldehyde in the amount from 0.2 g to 0.7 g and 1,3-indandione in the amount from 0.01 g to 0 are added to 50 mL of the mixture thus formed, 08 g and is stirred until a homogeneous mixture is obtained, then the suspension is washed with inert gas, heated to reflux in an inert gas atmosphere and stirred intensively at 100 - 1000 rpm for at least 18 hours, and after the mixing process, the resulting the mixture is cooled to 20 to 35 ° C and subjected to column chromatography over SiO2 and in the mobile phase of a mixture of hexane and methylene chloride, then vacuum dried in a it is plowed at least 20 hours to a constant mass, then recrystallized from chloroform, then the recrystallization product is placed in a homogenizer and the base is introduced in the form of: polypropylene (PP) or polyurethane (PU) or polyethylene terephthalate (PET) or polycarbonate (PC) or polyoxymethylene (POM) or polysulfone (PSU) or silicone or fluoropolymer, preferably poly (tetrafluoroethylene) (PTFE) or polyvinylidene fluoride (PVDF) or a copolymer of tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene (FEP), in the proportion base - 2 to 5000 ÷ 50 2, then mixed until a homogeneous mixture is obtained and dried for at least 20 hours at a temperature of 80 - 110 ° C, after which the material is extruded on a linear head in the form of a string or on a cross head in the form of a tube or on a flat head in the form of film, and in the next stage, the process of immobilizing heparin to the steric structure of the material thus obtained is carried out in a way that ensures its content in the material in proportion aza - heparin from 80 ÷ 1 to 1200 ÷ 1, in such a way that after initial cooling in a bath containing a supersaturated aqueous heparin solution to a temperature of ± 30 ° C from the plastic transition temperature, micropores are produced in the material by stretching it on calenders, yes to obtain an elongation of 5 to 20 times.