PL43558B1

PL43558B1 -

Info

Publication number: PL43558B1
Application number: PL43558A
Authority: PL
Filing date: 1959-09-15
Publication date: 1960-06-15

Description

1 Opublikowali* dni* 25 ata*»nla 196* r.Cori «, BIBLIOTEKA! U«*edu Polenlowego POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY )& Nr 43558 Tomaszowskie Zaklady Wlókien Sztucznych * 3<^ * #» ™ Tomaszów Mazowiecki, Polska Sposób wytwarzania gabek z wiskozy Patent trwa od dnia 15 wrzesnia 1959 r.W literaturze patentowej opisanych jest wie¬ le metod otrzymywania tworzyw porowatych z wiskozy, szczególnie gabek. W wiekszosci me¬ tod otrzymywania gabek wiskozowych jako sro¬ dek do otrzymywania por w masie stosuje sie sól glauberska grubokrystaliczna.Koagulacje i regeneracje przeprowadza sie w parze pod zwiekszonym cisnieniem, a nastep¬ nie w roztworach kwasów i soli lub przy po¬ mocy pradu elektrycznego. W innych ze znanych metod stosowane sa srodki rozkladajace sie w wiskozie z wydzieleniem produktów gazo¬ wych tworzacych pory, wzglednie spienia sie wiskoze. Koagulacje i regeneracje przeprowa¬ dza sie w wyzej podany sposób. Stosowanie soli glauberskiej o grubych krysztalach powoduje * Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr inz. Stanislaw Matyniak, mgr Zenon Wielgosz, mgr inz. Ta¬ deusz Leosz, inz. Bohdan Dawidowicz, mgr Bru¬ no Badowski, Jerzy Kozlowski i mgr inz. Jerzy Wols.zakiewicz. duzy stosunkowo koszt produkcji, równiez pro¬ wadzenie procesu pod zwiekszonym cisnieniem wymaga wysokich nakladów na droga apara¬ ture wykonywana z tworzyw odpornych na dzialanie produktów rozkladu celulozoksantoge- nianu. Produkty otrzymywane przy stosowaniu opisanych metod odznaczaja sie zFeguly nierów¬ nomierna porowatoscia, niska wytrzymaloscia mechaniczna na zmeczenie, po wyscnnieciu i po¬ wrotnym zwilzeniu nie wracaja do .pierwotnego ksztaltu, a takze przy stosowaniu wlókien lnia¬ nych lub konopnych nie mozna im nadac zada¬ nej barwy.Jest rzecza wiadoma, ze jakosc otrzymywa¬ nych gabek zalezy w pierwszym rzedzie od uzy¬ tego w procesie surowca cel/uilozowego oraz od dodatków zmieniajacych strukture masy wisko¬ zowej w trakcie procesu, badz. tez dodatków wplywajacych na zmiane wlasciwosci gotowego tworzywa porowatego. Dopiero po dobraniu od¬ powiedniego skladu masy mozna oczekiwac* ze przy okreslonym dalszym postepowaniu uzys¬ ka sie produkt o najwyzszej jakosci./Sposób wytwarzania ^abek wiskozowych. sta¬ nowiacy przedmiot niniejszej) wynalazku umoz¬ liwia rózwiazaniel tego zagadnienia w sposób prosty i t&rii i pozwala otrzymywac produkt po¬ zbawiony wad spotykanych w tego rodzaju produktach otrzymywanych znanymi metodami.Wedlug wynalazku jako surowiec podstawo¬ wy stosuje sie celuloze o takim stopniu polime¬ ryzacji, aby gotowy produkt posiadal sredni stopien polimeryzacji w granicach 500—800.— Proces siarczkowania poszarpanej alkalicelu- lozy prowadzi sie przy uzyciu 50—80°/o dwu¬ siarczku wegla. Z otrzymanego w ten sposób celulozoksantogenianu sodowego sporzadza sie wiskoze i dodaje do niej produktu kondensacji sulfonowanego naftalenu z formaldehydem w ilosci okolo 5°/o w stosunku do alfacelulozy, uszlachetnionego wlókna lnianego, np. w odcin¬ kach o dlugosci 3 cm. oraz dwunitrozo-piecio- metyleno-czteroaminy. Dodatek tej ostatniej substancji w ilosci 0,1—5°/o, najkorzystniej w ilosci okolo l°/o w stosunku do alfa-celulozy nadaje gabkom szczególnie cenne wlasciwosci ta¬ kie jak elastyczniosc, sprezystosc, wytrzymalosc na zmeczenie w stanie mokrym, odpowiedni uklad por w tworzywie itp. Dalsze zwiekszenie wytrzymalosci tworzywa na rozerwanie zapewnia dodatek uszlachetnionego wlókna lnianego," który nie stanowi przy tym przeszkody, przy barwie¬ niu tworzywa. Powiazanie tych wlókien z ma¬ sa i dobre rozprowadzenie ich w niej umozli¬ wia dodatek produktu kondensacji sulfonowa¬ nego naftalenu z formaldehydem.Po dokladnym wymieszaniu mase pozostawia sie w spokoju w ciagu np 1 godziny, po czym miesza sie ja z uwodnionym siarczanem sodo¬ wym metalizowanym glinem, w ilosci 1 czesc wagowa soli na"1,8 czesci wagowych masy. Do tego celu najlepiej nadaje sie siarczan sodowy drobnokrystaliczny, otrzymywany jako produkt uboczny przy produkcji wlókien metoda wisko¬ zowa. Koagulowanie masy prowadzi sie w na¬ czyniach których scianki wylozone sa tworzy¬ wem charakteryzujacym sie wysoka przyczep¬ noscia do reagujacej masy. Dzieki temu mozli¬ wa do osiagniecia jest wlasciwa orientacja blo- nek celulozowych wskutek zapobiegniecia skur¬ czowi masy. Proces ten najkorzystniej jest pro¬ wadzic za pomoca pradu elektrycznego o zmien¬ nym napieciu do 24 Volt i takim natezeniu, aby temperatura masy wzrosla w ciagu 3 godzin od 20°C do 95°C. Podane warunki koagulowa- nia masy zapewniaja uzyskanie produktu o wy¬ sokiej wytrzymalosci na rozerwanie w odróz¬ nieniu od znanych sposobów koagulowania za pomoca pradu elektrycznego, które daja produk¬ ty o stosunkowo niskiej wytrzymalosci* a równo¬ czesnie ulegajace bardzo szybko procesowi sta¬ rzenia.Resztkowy celulozoksantogenian rozklada sie we wrzacym roztworze soli glauberskiej w cia¬ gu kilkunastu minut, po czym uzyskane poro¬ wate tworzywo plucze sie w ciagu kilkunastu minut strumieniem wody i odwirowuje, a na¬ stepnie wykancza roztworem wody utlenionej lub podchlorynu sodowego.Sposób wedlug wynalazku, który blizej ilu¬ struje ponizszy przyklad pozwala otrzymywac gabki przy bardzo niskich kosztach i znacznie skróconym czasie cyklu produkcyjnego.Przyklad. Celuloze zadaje sie lugiem so¬ dowym 18,5%, a nastepnie oddziela sie wiek¬ szosc lugu, tak aby uzyskac z 1 kilograma ce¬ lulozy okolo 2,7 kg alkalicelulozy. Otrzymana alkaliceluloze rozdrabnia sie w szarpaczu typu Werner-Pfeiderer w ciagu 2 godzin, a nastep¬ nie zadaje dwusiarczkiem wegla w ilosci okolo 6*0°/o w stosunku do alfa-celulozy. Proces siarcz¬ kowania prowadzi sie w ciagu 3 godzin, utrzy¬ mujac caly czas temperature okolo 20°C. Otrzy¬ many celulozoksantogenian sodowy zadaje sie woda miekka i lugiem sodowym 4°/o-wym w ta¬ kiej ilosci, aby alkalicznosc wiskozy wynosila okolo 5%. W czasie procesu rozpuszczania, wo¬ de i lug dozuje sie malymi porcjami w ciagu kilkudziesieciu minut przy intensywnym mie¬ szaniu masy. Nastepnie dodaje sie do masy produktu kondensacji sulfonowanego naftalenu z formaldehydem w ilosci do 5% liczac na alfa- celuloze. Mieszanie prowadzi sie w dalszym cia¬ gu przez 4—5 godzin, chlodzac intensywnie mie¬ szadlo. Tak przygotowana wiskoze przenosi sie do specjalnego mieszalnika i dodaje wlókna lnianego uszlachetnionego w ilosci okolo 15 g na 1 kg masy. Wlókno z masa miesza sie okolo 15 minut i pozostawia na okres okolo 60 mi¬ nut. Jednoczesnie z wlóknem dodaje sie do masy dwunitrozo-pieciometyleno-czteroaminy w ilosci okolo 1% liczac na a —celuloze.Oddzielnie przygotowuje sie siarczan sodo¬ wy dziesieciowodny drobno krystaliczny. Siar¬ czan taki otrzymuje sie przy szybkiej krystali¬ zacji w procesie wiskozowym. Krysztaly siar¬ czanu pokrywa sie glinem metalicznym, przy czym stosunek metalu do siarczanu wynosi 1 :1000— Tak spreparowany siarczan miesza sie z masa w stosunku 10 :18 czesci wagowych.Mieszanie masy nalezy prowadzic bardzo ener¬ gicznie w ciagu 5 minut. Przygotowana mase przenosi sie do formy, w której podstawie 2 —umieszczona jest elektroda perforowana, druga elektrode perforowana umieszcza sie z wierz¬ chu naczynia. Calosc umieszcza sie na stole wibracyjnym i ubija mase w ciagu kilku .mi¬ nut. W dalszym ciagu masa dojrzewa w tem¬ peraturze okolo 20°C w ciagu 3—4 godzin dla uzyskania odpowiedniej konsystencji. Z chwila gdy masa nadaje sie do rozpoczecia procesu koagulacji wlacza sie do obwodu prad elek¬ tryczny zmienny 50 Hz. Stosowane jest napiecie bezpieczne 24 V.Natezenie pradu dobiera sie tak, aby temperatura masy wzrosla w ciagu 3 go¬ dzin od 20°C do 95°C. Skoagulowana mase tnie sie na prostopadlosciany o zadanych wy¬ miarach, resztkowy ksantogenian usuwa sie przez odgotowanie gabek w roztworze soli glau- berskiej w ciagu kilkunastu minut. Produk¬ ty rozkladu ksantogenianu usuwa sie pluczac gabki strumieniem wody, a nastepnie odwiro¬ wujac. Gabki wykancza sie w cieplym i roz¬ cienczonym roztworze wody utlenionej. PL

Claims

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania gabek z wiskozy przez poddawanie koagulacji za pomoca ogrzewa¬ nia pradem elektrycznym masy wiskozowej zawierajacej sól glauberska, wlókna oraz dodatki polepszajace strukture tworzywa, a w koncu przez usuwanie resztkowego ce- lulozoksantogenianiu z tworzywa, plukanie i suszenie, znamienny tym, ze do sporzadza¬ nia wiskozy stosuje sie celuloze o takim stopniu polimeryzacji, aby gotowy produkt pcsiadal sredni stopien polimeryzacji w gra¬ nicach 500—800, przy czym wiskoze miesza sie z dodatkiem sulfonowanego naftalenu kondensowanego z formaldehydem, dodat¬ kiem uszlachetnionego wlókna lnianego oraz dodatkiem dwunitrozo-pieciometyleno-cztero- aminy, a w koncu z krystalicznym siarcza¬ nem sodowym metalizowanym glinem, po czym proces koagulacji prowadzi sie w for¬ mach przy temperaturze ponizej 100°C i w koncu otrzymane tworzywo ogrzewa sie we wrzacym roztworze soli, plucze woda i wy¬ kancza w znany sposób.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do sporzadzania wiskozy stosuje sie celulozo- ksantogenian sodowy otrzymany przy uzyciu 50—80°/o dwusiarczku wegla.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, znamienny tym, ze koagulowanie masy prowadzi sie w na¬ czyniach, których scianki charakteryzuja sie wysoka przyczepnoscia do reagujacej masy.
4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze proces koagulowania masy prowadzi sie przez podnoszenie temperatury masy w ciagu trzech godzin od 20°C do 95°C.
5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie dwunitrozo-pieciometyleno-cztero- amine w ilosci do kilku procent najkorzyst¬ niej w ilosci l°/o.
6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie siarczan sodowy metalizowany glinem w ilosci 1 :1,8 w stosunku do masy. Tomaszowskie Zaklady Wlókien Sztucznych PL