PL43479B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL43479B1 PL43479B1 PL43479A PL4347960A PL43479B1 PL 43479 B1 PL43479 B1 PL 43479B1 PL 43479 A PL43479 A PL 43479A PL 4347960 A PL4347960 A PL 4347960A PL 43479 B1 PL43479 B1 PL 43479B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- acid
- tungsten
- tungsten acid
- solution
- ammonium
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 22
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z decaazanium;dioxido(dioxo)tungsten;hydron;trioxotungsten Chemical compound [H+].[H+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z 0.000 description 3
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- 150000003658 tungsten compounds Chemical class 0.000 description 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 NH4 ion Chemical class 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
Description
Opublikowano dnia 25 pazdziernika 1960 r.POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY AcntflJJOO Nr43479 KI.Bytomska Wyhuórnia Chemiczna Przemyslu Terenowego*) Bytom, Polska Sposób wytwarzania kwasu wolframowego o najwyiszej czystosci Patent trwa od dnia 25 stycznia 1960 r.Kwas wolframowy uzywany do przeróbki na wolfram metaliczny przeznaczony do wytwa¬ rzania drucików zarzeniowych lamp zarowych powinien byc najwyzszej czystosci, to znaczy nie powinien zawierac zanieczyszczen zwlaszcza molibdenu, zelaza i krzemu, wykrywalnych spektograficznie. Znane sa rózne sposoby oczyszczania technicznych zwiazków wolframu w celu wytworzenia kwasu wolframowego naj¬ wyzszej czystosci. Jedne z nich, jak np. we¬ dlug patentu polskiego nr 39877, polega na roz¬ puszczeniu kwasu wolframowego w alkaliach i wytracaniu go ponownie z tego roztworu kwa¬ sem mineralnym. Ponadto wytracony osad pod¬ daje sie wytrawianiu przez gotowanie w kwasie.Prowadzi to do zmniejszenia ilosci zanieczysz¬ czen, jednakze wymaga wielokrotnego powtó¬ rzenia wymienionych zabiegów. Proces ten jest *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa inz. Hubert Niewidok i inz. Gabriel Tencer. pracochlonny i powoduje straty kwasu wolfra¬ mowego zwiazane z kazdym zabieigiem. Moz¬ na równiez wykorzystywac do oczyszczania zwiazków wolframu mala rozpuszczalnosc para¬ wolframianu amonowego, czyli soli amonowej kwasu 24-tleno 7-wolframowego. Przez roz¬ puszczenie kwasu wolframowego w wodzie amo¬ niakalnej a nastepnie gotowanie roztworu i od¬ pedzanie wolnego amoniaku wytraca sie para- wolframian amonowy. Czesc zanieczyszczen po¬ zostaje w roztworze, jednakze czesc ich prze¬ chodzi do osadu i wynik oczyszczenia w wyso¬ kim stopniu zailezy od dalszej przeróbki wy¬ traconego parawolframianu. Patent francuski no: 963.796 podaje nastepujacy sposób przerób¬ ki parawolframianu. Parawolframian amono¬ wy rozpuszcza sie w goracej wodzie, najlepiej o temperaturze wrzenia. Ze wzgledu na mala rozpuszczalnosc tej soli wymaga to duzej ilosci wody. Rozcienczony roztwór saczy sie na go¬ raco, a nastepnie z przesaczu wytraca sie kwas wolframowy przez zakwaszenie. Poniewaz za-nieczyszczenia wytracaja sie glównie wraz z (pierwszym powstajacym osadem, zakwaszanie to prowadzi sie stopniowo, odbierajac partiami osad kwasu wolframowej którego czesc wy¬ maga zawrócenia ponownie do oczyszczania.Sposób wedlug wynalazku równiez wykorzy¬ stuje trudna rozpuszczalnosc parawolframianu amonowego, jednakze posiada te przewage nad sposobem znanytm, ze przy dalszej przeróbce parawolframianiu unika manipulacji z wielki¬ mi objetosciami goracego roztworu oraz otrzy¬ muje od razu cala ilosc kwasu wolframowego w stanie najwyzszej czystosci.Wedlug wynalazku, osad parawolframianu amonowego wytracony w sposób znany i opisany powyzej wprowadza sie do malej ilosci'gora¬ cego rozcienczonego kwasu mineralnego. Na- sltepuje przy tym rozklad staletgo parawolfra¬ mianu na kwas wolframowy. Mimo niewielkiej objetosci roztworu, zanieczyszczenia pozostaja w roztworze, a wytracony kwas wolframowy jest dostatecznie czysty. Poniewaz powstaje on w tych warunkach w postaci drobno krystali¬ cznej, szczególnie dogodnej do przemywania i saczenia, wystarczy przemycie go woda desty¬ lowana do zaniku reakcji na jon NH#4. Po wy¬ suszeniu otrzymuje sie kwas wolframowy o naj¬ wyzszej czystosci z duza wydajnoscia.Przyklad. 50 czesci objetosciowych kwa¬ su azotowego 60°/flwego rozcienczono 150 cze¬ sciami objetosciowymi wody destylowanej i przy temperaturze 70—80° dodano 250 czesci wagowych parawolframdanu amonowego jed¬ noczesnie mieszajac i utrzymujac temperature w ciagu 2V2 godzin, nie przestajac mieszac. Po zatrzymaniu mieszadla i osadzeniu sie kwasu wolframowego, roztwór powstalego azotanu amo¬ nowego, usunieto przez dekantacje, osad zada¬ no 250 czesciami objetosciowymi wody desty¬ lowanej, wymieszano i przesaczono. Na filtrze przemywano woda destylowana az do zaniku reakcji na NH#4 po czym wysuszono. Otrzy¬ mano z wydajnoscia przeszlo 99°/o wydajnosci teoretycznej kwas wolframowy o najwyzszej czystosci. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania kwasu wolframowego o najwyzszej czystosci przez rozpuszczanie kwa¬ su wolframowego w amoniaku i wytracanie pa¬ rawolframianu amonowego oraz jego rozklad kwasem, znamienny tym, ze staly parawolfra- mian amonowy wprowadza sie do goracego roz¬ tworu rozcienczonego kwasu mineralnego i mie¬ sza, utrzymujac podwyzszona temperature w przeciagu 2—3 godzin, po czym z roztworu wydziela sie wytracony kwas wolframowy, przemywa woda destylowana i suszy. Bytomska Wytwórnia Chemiczna Przemyslu Terenowego Zastepca: mgr ftiz. Witold Hennel rzecznik patentowy P.W.H. wzór jednoraz. zam. PL/Ke, Czst. zam. 1748 20. 2. 60. 100 egz. Al pism. ki. 3, PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL43479B1 true PL43479B1 (pl) | 1960-06-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1165238A3 (ru) | Способ гидрометаллургической переработки сырь ,содержащего цветные металлы и железо | |
| US4612172A (en) | Purification of molybdenum | |
| US5194232A (en) | Process for the preparation of tantalum/niobium hydroxides and oxides with a low fluoride content | |
| US2926992A (en) | Process for recovery of uranium values | |
| PL43479B1 (pl) | ||
| US4942024A (en) | Method for refining hydroxides of niobium and tantalum containing transition metals | |
| US3644514A (en) | Process for separating pure methionine from the hydrolysis product of its nitrile | |
| US4277459A (en) | Process for working up organic reaction mixtures | |
| AU2017325040B2 (en) | Recovery of oxalic acid from industrial ferrous oxalate | |
| US2294592A (en) | Preparation and purification of nitrated pentaerythritols | |
| US2780515A (en) | Method for improved precipitation of uranium peroxide | |
| DE2641862A1 (de) | Verfahren zur herstellung von cyanursaeure | |
| US2907633A (en) | Process for producing aluminum salts | |
| US4390507A (en) | Process for recovering yttrium and lanthanides from wet-process phosphoric acid | |
| US2371543A (en) | Separation of ammonium chloride and aliphatic amine hydrochlorides from mixtures of the same with copper chloride | |
| US2508427A (en) | Ore separation | |
| PL82842B1 (pl) | ||
| US2783278A (en) | Purification of omicion-nitrodiphenylamine | |
| RU2258672C1 (ru) | Способ получения карбоната цинка основного из водных растворов хлорсодержащих цинковых отходов | |
| CN115072781A (zh) | 一种四钼酸铵及其制备工艺 | |
| SU1560477A1 (ru) | Способ получени аммиачных растворов нормального вольфрамата аммони | |
| GB650341A (en) | Method for the production of amido sulphonic acid | |
| US2945741A (en) | Recovery of uranium values | |
| US2487480A (en) | Process for producing ammonium sulfamate | |
| SU594202A1 (ru) | Способ осаждени меди из водно-аммиачных растворов |