PL42590B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL42590B1 PL42590B1 PL42590A PL4259058A PL42590B1 PL 42590 B1 PL42590 B1 PL 42590B1 PL 42590 A PL42590 A PL 42590A PL 4259058 A PL4259058 A PL 4259058A PL 42590 B1 PL42590 B1 PL 42590B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- esters
- cyclohexanone
- mixtures
- catalyst
- mixture
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims 2
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N benzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229940092714 benzenesulfonic acid Drugs 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 229940077386 sodium benzenesulfonate Drugs 0.000 claims 1
- MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M sodium;benzenesulfonate Chemical group [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims 1
- 210000004916 vomit Anatomy 0.000 claims 1
- 230000008673 vomiting Effects 0.000 claims 1
Description
1 Opublikowano dnia 9 stycznia 1960 t. ,diaL!OTBKA| POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY C* M* ^ Nr 42590 -Wr-tT^r25 Instytut Chemii Ogólnej*) Warszawa, Polska M Sposób oczyszczania cykloheksanom! i jego mieszanin od estrów Patent trwa od dnia 11 czerwca 1958 r.W procesie utleniania cykloheksanu w fazie cieklej otrzymuje sie w pewnych warunkach glównie cykloheksanem i cykloheksanol. Zwiazki te zawieraja szereg zanieczyszczen, bedacych produktami reakcji ubocznych i wtórnych w procesie utleniania cykloheksanu. Wsród tych zanieczyszczen znajduja sie estry, których nie daje sie oddzielic od cykloheksanonu metodami zwykle w technologii chemicznej stosowanymi, np. za pomoca destylacji. Nawet w trakcie rektyfikacji prózniowej na kolumnach o bar¬ dzo duzej zdolnosci rozdzielczej, w czasie której rozdziela sie cykloheksanom od cykloheksanolu uzyskuje sie cykloheksanon, zawierajacy znaczne ilosci estrów.Zmydlanie estrów w cykloneksanonie i jego mieszaninach np. przez gotowanie z wodnym roztworem NaOH .daje produkt o liczbie zmy- dlania okolo 10. Przy zmydlaniu estrów w bar¬ dziej ostrych warunkach, np. w roztworze al¬ koholowym, zachodza uboczne reakcje cyklo- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, iz twórca wynalazku jest Stanislaw Ciborowski. heksanonu, przy czym jego straty wynosza do kilkudziesieciu procentów.Zagadnienie usuwania estrów z cykloheksa¬ nonu stanowi wazny problem z przemyslowego punktu widzenia, gdyz obecnosc estrów w cyklo- heksanonie dyskwalifikuje ten produkt jako surowiec do otrzymania kaprolaktamu.Przedmiotem wynalazku jest sposób oczysz¬ czania cykloheksanonu i jego mieszanin, od za¬ nieczyszczen w postaci estrów, polegajacy na energicznym mieszaniu cykloheksanonu, ewen¬ tualnie jego mieszanin w podwyzszonej tem¬ peraturze z 25°/o wodnym roztworem NaOH, za¬ wierajacym nieco benzenosulfonianu sodowego, który w tej reakcji dziala katalitycznie.Zamiast benzenosulfonianu sodowego mozna stosowac jako katalizator kwas benzenosul- fonowy, ewentualnie inne kwasy sulfonowe zawierajace w czasteczce pierscien benzenowy lub ich sole.Warunkiem prawidlowego przebiegu procesu jest wytwarzanie w ukladzie emulsji lugu w mieszaninie, zawierajacej estry. Po zakon¬ czeniu zmydlania, do mieszaniny dodaje sieokolo 50°/o objetosciowych wody i oddestylowu- je cykloheksanon i cykloheksanol z para woclnaT" ^dwiacaj^i: waTsTWe; wocTna kondensatu do zbior¬ nika kolumny. W tych warunkach otrzymuje sie cykloheksanon (lub jego mieszanine) o liczbie zmydlania okolo 1, przy czym straty cyklo¬ heksanonu wynosza pare procentów lacznie ze stratami przy destylacji.Przyklad. 1510 ml (1436 g) mieszaniny, za¬ wierajacej 37,8Vo cykloheksanonu (542 g), poza tym zawierajacej glównie cykloheksanol, nieco estrów (liczba zmydlania 40,8) i innych zanie¬ czyszczen miesza sie z 200 ml 25°/o-owego NaOH i 15 ml 30°/o-owego wodnego roztworu benzeno- sulfonianu sodowego. Czas mieszania wynosil 5 godzin, temperatura 60°C, liczba obrotów mie¬ szadla 400/min.Z mieszaniny tej oddestylowano nastepnie z para wodna 1461 ml (1390 g) mieszaniny, za¬ wierajacej 37,l°/o cykloheksanonu (516 g) oraz 204 ml (205 g) wodnego roztworu, zawierajace¬ go 4 g cykloheksanonu. Lacznie cykloheksanonu oddestylowano 520 g, straty wynosza 22 g, co stanowi 4°/o. Liczba zmydlania oddestylowanej mieszaniny wynosi 1,1.Mozna równiez poddawac zmydlaniu estry w mieszaninach cykloheksanonu, zawierajacych rozpuszczona wode. W tym przypadku nalezy dodawac lug o takim stezeniu, aby lacznie z wo¬ da zawarta w oczyszczanej mieszaninie, steze¬ nie lugu ksztaltowalo sie na poziomie 25°/o. PL
Claims (2)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania cykloheksanonu i jego mieszanin od estrów, znamienny tym, ze estry te zmydla sie w obecnosci katalizatora za pomoca stezonego lugu sodowego, który zawiesza sie w oczyszczanym cykloheksano- nie w postaci subtelnej zawiesiny.
- 2. Sposób wedlug zastrz, 1, znamienny tym, ze jako katalizator stosuje sie benzenosulfonian sodowy lub kwas benzenosulfonowy, ewen¬ tualnie inne kwasy sulfonowe, zawierajace w czasteczce pierscien benzenowy lub ich sole. Instytut Chemii Ogólnej Wzór jednoraz. c!WD, -am. PUKe, Czest. liiii. 3180 23.9 59. 100 egz. Al pisrii. ki. j. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL42590B1 true PL42590B1 (pl) | 1959-10-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2572710A (en) | Preparation of terephthalic acid | |
| US2049758A (en) | Process for the production of glucosides of higher aliphatic alcohols | |
| US2715646A (en) | Manufacture of dhsopropylbenzene hydroperoxides | |
| CN108586206A (zh) | 一锅法制备4，4′-亚丁基双（6-特丁基间甲酚）的方法 | |
| CN111018749A (zh) | 酚磺乙胺和羟苯磺酸钙杂质及其制备方法与应用 | |
| PL42590B1 (pl) | ||
| US2304602A (en) | Method for the production of sebacic acid and methylhexylcarbinol | |
| US2305663A (en) | Method for preparing methacrylic acid esters | |
| US2050600A (en) | Production and purification of diethyl ether | |
| West | THE ACTION OF ACETIC ANHYDRIDE ON ALPHA NAPHTHYL PROPIOLIC ACID. | |
| US2044502A (en) | Process for the purification of pyrethrin concentrates | |
| US2804479A (en) | Process for the production of phenyl glycol | |
| US1643804A (en) | Process of manufacturing vanillin | |
| Urbański | 705. Reactions of Nitroparaffins. Part III. The reaction of primary Nitroparaffins with acetic anhydride | |
| CN101781228A (zh) | 从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法 | |
| SU48294A1 (ru) | Способ получени бензойной кислоты | |
| SU95904A2 (ru) | Способ получени 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона (кубового золотисто-желтого ЖХ) | |
| US1670990A (en) | Hydrocyclic-omega-aminoalkyl compound and process of making same | |
| SU92116A1 (ru) | Способ очистки технического фталазола | |
| JPH01275546A (ja) | 安息香酸ソーダの単離方法 | |
| US1765318A (en) | Process for the manufacture of acetic acid | |
| SU1648967A1 (ru) | Способ получени жидкого моющего средства Гретерол-II | |
| US651453A (en) | Process of making indoxyl bodies. | |
| SU81744A1 (ru) | Способ получени гамма-метил-эпсилон-изопропил-эпсилон-капролактона и других эпсилон-капролактонов | |
| US3240801A (en) | Separation of sulfonic acid from excess sulfonating agent |