PL42331B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 15 wrzesnia 1959 r. 4u POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY.Nr 42331 KI. 12 q, 6/01 Spóldzielnia Pracy Chemikóiu „Xenon,,x/ Lódz, Polska Sposób~otrzymywania farmaceutycznego kwasu glutaminowego z surowców bialkowych Patent trwa od dnia 10 kwietnia 1959 r.Wynalazek dotyczy sposobu otrzymywania farmaceutycznego kwasu glutaminowego z su¬ rowców bialkowych, np. z kazeiny, glutenu lub galalitu.Znane sposoby otrzymywania kwasu gluta¬ minowego polegaja na hydrolizie surowców bialkowych za pomoca kwasu solnego stezone¬ go, w temperaturze podwyzszonej, pod cisnie¬ niem zwyklym lub podwyzszonym. Z hydroli¬ zatu wydziela sje surowy chlorowodorek kwasu glutaminowego, który nastepnie podldaje sie oczyszczaniu rozmaitymi sposobami.. Jeden ze sposobów polega na oczyszczaniu wydzielonego i rozpuszczonego w wodzie chlorowodorku na weglu aktywnym, a nastepnie krystalizacji chlo¬ rowodorku z wody przy jednoczesnym dodawa¬ niu do roztworu stezonego kwasu solnego lub na¬ sycaniu roztworu gazowym chlorowodorem. Z tak *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa inz. Stanislaw Machow¬ ski, mgr Jan Czerwinski, mgr Ryszard Wierz- Jbowski, mgr Waldemar Wypych, inz. Jerzy Szczerbinski i inz. Wieslaw Józefowicz. oczyszczonego chlorowodorku wydziela sie kwas glutaminowy przez zobojetnienie roztworu chlo¬ rowodorku do punktu izoelektrycznego kwasu glutaminowego, to jest do pH = 3,2.Drugi znany sposób oczyszczania surowego kwasu glutaminowego polega na doprowadze¬ niu wodnego roztworu chlorowodorku kwasu glutaminowego, otrzymywanego z hydrolizatu po oddzieleniu! lugów macierzystych, do pun^ ktu izoelektrycznego i na dalszej rekrystaliza¬ cji kwasu glutaminowego z zatezonego wodne¬ go roztworu.Stosuje sie równiez metode wyodrebniania kwasu glutaminowego bezposrednio z hydroli¬ zatu surowca bialkowego przez zobojetnianie hydrolizatu do wartosci pH powyzej 5,6, a na¬ stepnie oddzielenie wytracajacych sie przy tym innych aminokwasów, zawartych w surowcach bialkowych, kilkakrotne odbarwianie roztwo¬ ru za pomoca wegla aktywnego, zatezenie roz¬ tworu i zakwaszenie zatezonego roztworu, do punktu izoelektrycznego kwasu glutaminowego.W pierwszym opisanym wyzej sposobie sto-suje sie przy rekrystalizacji czysty stezony kwas solny lub gazowy chlorowodór, co stwa¬ rza bardzo duze trudnosci aparaturowe ze wzgledu na korozje aparatury i trudnosci jej uszczelnienia, jak równiez stwarza bardzo ucia¬ zliwe warunki pracy dla obslugi.W drugim iz opisanych sposobów operuje sie bardzo duzymi objetosciami roztworów, co po¬ ciaga za soba duze zuzycie energii cieplnej do zatezania rozcienczonych ^roztworów.W trzecim sposobie zuzywa sie bardzo duze ilosci alkaliów do zobojetniania calej ilosci kwa¬ su zawartego w hydrolizacie, a poza tym proces saczenia zobojetnionego hydrolizatu jest utrud¬ niony z powodu bardzo duzej lepkosci odsacza¬ nego osadu. Sposób ten równiez wymaga zuzy¬ wania duzej ilosci energii cieplnej do zateza¬ nia oraz stosowania aparatury o duzej pojem¬ nosci.Poza tym przy stosowaniu opisanych wyzej sposobów zachodzi koniecznosc uzywania sto¬ sunkowo duzej ilosci wegla aktywnego, który absorbujac substancje barwne i smoliste absor¬ buje równiez przy tym duze ilosci kwasu glu¬ taminowego, powodujac znacznie obnizenie je¬ go wydajnosci.Równiez przy stosowaniu pierwszych dwóch sposobów nie udaje sie otrzymac kwasu gluta¬ minowego farmaceutycznego,, jezeli jako ma¬ terial wyjsciowy stosuje sie surowce odpadko¬ we zawierajace duze ilosci zanieczyszczen nie¬ organicznych, poniewaz usuniecie zwiazków metali w srodowisku kwasnym jest bardzo utrudnione.Stwierdzono, ze otrzymuje sie farmakopeal- ny kwas glutaminowy z surowców bialkowych nawet najbardziej zanieczyszczonych, z duza przy tym wydajnoscia, jezeli, z hydrolizatu; sto¬ pniowo usuwa sie zanieczyszczenia w postaci innych aminokwasów i,soli metali, przez kolej¬ ne doprowadzanie srodowiska masy poreakcyj¬ nej do róznych wartosci pH, przy których badz to kwas glutaminowy znajduje sie w postaci rozpuszczalnej, a zanieczyszczenia sa nieroz¬ puszczalne, badz tez odwrotnie, kwas glutami¬ nowy znajduje sie w postaci nierozpuszczalnej, a zanieczyszczenia sa w roztworze, dzieki cze¬ mu przy uzyciu bardzo malej ilosci wegla akty¬ wnego zanieczyszczenia sa usuwane calkowi¬ cie podczas saczenia.Ptzy stosowaniu sposobu wedlug wynalazku wyodrebnianie* kwasu glutaminowego jest bar¬ dzo ekonomiczne, poniewaz operuje sie stezo¬ nymi roztworami, zajmujacymi niewielkie obje¬ tosci, co umozliwia uzywanie aparatury o ma¬ lym gabarycie. Poza tym przy stosowaniu spo¬ sobu wedlug wynalazku eliminuje sie calkowi¬ cie uciazliwe zatezanie w prózni kwasnych i lepkich roztworów, jak tez uzywanie koniecz¬ nej do tego celu kosztownej aparatury próznio¬ wej. Poza tym zuzywa sie znacznie mniejsze ilasci wegla aktywnego, niz przy stosowaniu innych znanych metod, a mianowicie na 1 czesc wagowa wyprodukowanego farmakjopealnego kwasu glutaminowego zuzywa sie okolo 0,3 —¦ 0,4 czesci wagowych wegla aktywnego, podczas gdy w znanych sposobach ilosc ta wynosi 5,0 —7,0 czesci wagowych.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze wykrystalizowany chlorowodorek kwasu! glu¬ taminowego, otrzymywany przez hydrolize su¬ rowca bialkowego za pomoca technicznego kwa¬ su solnego, po oddzieleniu go od lugów ma¬ cierzystych rozpuszcza sie w goracej wodzie, dodaje wegla aktywnego i zobojetnia odsaczo¬ ny roztwór do wartosci pH = 2,8 — 3,0, przy czym wytraca sie kwas glutaminowy, który odsacza sie i uwalnia od reszty zanieczyszcza¬ jacych go aminokwasów i soli metali ciezkich przez przeprowadzenie go w glutaminian pota¬ sowy, sodowy lub amonowy przy wartosci pH powyzej 6,0. Nastepnie roztwór przesacza sie przez warstwe wegla aktywnego, a czysty roz¬ twór glutaminianu zakwasza sie do wartosci pH — 3,2. Wydzielany kwas glutaminowy prze¬ mywa sie i suszy otrzymujac, farmokopealny kwas glutaminowy.Podczas opisanego wyzej oddzielania wykry¬ stalizowanego • chlorowodorku kwasu glutami¬ nowego od lugów macierzystych usuwa sie wie¬ ksza czesc innych aminokwasów, pozostajacych w przesaczu. Surowy, odsaczony chlorowodorek kwasu glutaminowego zawiera jeszcze znacz¬ ne ilosci zanieczyszczen w postaci innych ami¬ nokwasów i soli metali.Po rozpuszczeniu chlorowodorku; w wodzie i nastepnym doprowadzeniu wartosci pH do wartosci 2,8—3,0 kwas glutaminowy zostaje wy¬ tracony z roztworu, a inne aminokwasy pozo¬ staja w roztworze. Po odsaczeniu wytraconego kwasu glutaminowego jest on zanieczyszczony jeszcze solami metali i sladami innych amino¬ kwasów. Pozostale jeszcze zanieczyszczenia sa usuwane przez doprowadzenie pH srodowiska powyzej 6,0, wówczas wytracaja sie wszystkie pozostale zanieczyszczenia, zarówno, sole metali, jak i resztki aminokwasów, przy czym w roz¬ tworze pozostaje kwas glutaminowy w postaci glutaminianu potasowego, sodowego lub amo¬ nowego. VPo doprowadzeniu srodowiska pH do war¬ tosci 3,2 wytraca sie z roztworu czysty farma¬ kopealny kwas- glutaminowy.Przy stosowaniu sposobu wedlug wynalazku uzyskuje sie farmakopealny kwas glutamino¬ wy o wysokiej czystosci.Sposób wedlug wynalazku zapewnia dobre warunki bezpieczenstwa pracy dla obsluguja¬ cych aparature, dzieki operowaniu roztworami slabo kwasnymi lub obojetnymi.Przyklad. 130 kg chlorowodorku kwasu glutaminowego, otrzymanego przez1 hydirplize kazeiny lub galalitu za pomoca kwasu solnego, krystalizacja hydrolizatu i oddzielenie wykry¬ stalizowanego chlorowodorku kwasu glutamino¬ wego od lujgów macierzystych. na prasach fil¬ tracyjnych, rozpuszcza sie w 70 1 goracej wody, dodaje 4,5 kg wegla aktywnego i po uplywie 1 godziny saczy przez cienka warstwe wegla aktywnego. Przesacz zobojetnia sie 21<7e-owym amoniakiem do wartosci pH = 2,8, po czym mase reakcyjna studzi sie i pozostawia w spo¬ koju na okres 2 dni. W tym czasie z roztworu wypada techniczny fcwas glutaminowy, zawie¬ rajacy zaokludowane sole metali ciezkich i in¬ nych aminokwasów, a w roztworze pozostaje wieksza czesc innych aminokwasów oraz chlo¬ rek amonowy.Wytracony techniczny kwas glutaminowy w ilosci 60 kg odsacza sie od lugu macierzyste¬ go i traktuje 10*/o-owa woda amoniakalna, do¬ prowadzajac pH srodowiska do wartosci 6,5, przy czym kwas glutaminowy przechodzi do roztworu w postaci glutaminianu jednoamono- wego, a zanieczyszczenia solami . metali ciez¬ kich wypadaja w postaci wodorotlenków. Wraz z osadem wodorotlenków metali ciezkich wy¬ padaja z roztworu resztki innych aminokwa¬ sów, których punkt izoelektryczny lezy w gra¬ nicach zblizonych do pH ^= 6,0. Otrzymany roz¬ twór glutaminianu amonowego odsacza sie w temperaturze normalnej od osadu przez cien¬ ka warstwe wegla aktywnego, a przesacz za¬ kwasza sie kwasem solnyha (nie zawierajacym arsenu) do punktu izoelektrycznego kwasu glu¬ taminowego przy pH = 3,2, a wytracony kwas glutaminowy odsacza sie, przemywa i suszy w znany sposób.Otrzymuje sie farmakopealny kwas glutami¬ nowy w ilosci 30 kg. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania farmaceutycznego kwa¬ su glutaminowego z surowców bialkowych przez ich hydrolize technicznym kwasem solnym, wy¬ krystalizowanie chlorowodorku kwasu glutami¬ nowego i odsaczenie wykrystalizowanego z hy¬ drolizatu chlorowodorku kwasu glutaminowego od lugów macierzystych, znamienny tym, ze odsaczony chlorowodorek kwasu glutaminowe¬ go rozpuszcza sie w goracej wodzie, dodaje wegla aktywnego, odsacza sie przez cienka war¬ stwe wegla aktywnego, a przesacz zobojetnia do pH srodowiska = 2,6 — 3,0, po czym wytra¬ cony kwas glutaminowy odsacza sie i uwalnia od reszty zanieczyszczajacych go aminokwasów i soli metali ciezkich przez przeprowadzanie go w glutaminian potasowy, sodowy lub amo¬ nowy przy wartosci pH srodowiska powyzej 6,0, a otrzymany roztwór glutaminianu saczy przez warstwe wegla aktywnego i przesacz za¬ kwasza do punktu izoelektrycznego kwasu glutaminowego, po czym wytracony kwas glu¬ taminowy odsacza sie, przemywa i suszy. Spóldzielnia Pracy Chemików „Xenon" Zastepca: mgr mz. Aleksander Samujllo rzecznik patentowy — 3 - PL