PL41662B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 9 grudnia1958 r udnial958 r- II.IOTBiajQ(| Urcedu falentowM* POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 41662 Instytut Metali Niezelaznych*) KI. 40 a, 4^3-L 4*i0k Gliwice, Polska Sposób produkcji wysokoprocentowego koncentratu kobaltowego z lugu wzglednie ze szlamiku otrzymywanych w procesie odzysku miedzi z wypalków pirytowych Patent trwa od dnia 12 sierpnia 1957 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzy¬ mywania wysokoprocentowego koncentratu kobaltowego o zawartosci 20 — 45% Co z lu¬ gów odpadkowych wzglednie szlamiku, otrzy¬ mywanych w procesie odzysku miedzi z wy¬ palków pirytowych.Sposób polega na dwustopniowym procesie skladajacym sie w fazie pierwszej % oddziele¬ nia zelaza przez utlenienie go podchlorynem sodowym, wapnem chlorowanym lub chlora¬ nem potasowym i wytracenia zelaza soda, a nastepnie w fazie drugiej wytracenie kobaltu podchlorynem sodowym.W procesie produkcji koncentratu kobalto¬ wego ze szlamiku dochodzi dodatkowo jego rozpuszczenie w kwasie siarkowym.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa doc. mgr Jerzy Ada- miczka, mgr Jan Wojtowicz i inz. mgr Jan Sosin, Proces przeróbki wypalków, obejmujacy: chlorujace prazenie, kwasne lugowanie oraz cementacje miedzi — prowadzi ostatecznie do otrzymania kobaltowego lugu, a przejsciowo do tzw. szlamiku.W zaleznosci od skladu uzytych wypalków otrzymuje sie lug pocementacyjny o zawarto¬ sci: Co — 0,5 g/l, Fen — 6 -5-12 g/l, Zn — 3 — 15 g/l, Mn — 0,3 — 1 g/l, pH — 1 ~ 2,5 oraz zmienne ilosci siarczanów i chlorków sa¬ dowych od 100 — 150 g/l. Lug ten utlenia sie roztworem podchlorynu sodowego w tempera¬ turze powyzej 60° C, przy ciaglym mieszaniu plynu. Zawartosc Fen kontroluje sie przez miareczkowanie próbki nadmanganianem po¬ tasowym. Po utlenieniu wytraca sie zelazo w temperaturze okolo 80° C za pomoca nasycone¬ go roztworu weglanu sodowego. Weglan sodo¬ wy dodaje sie przy intensywnym mieszaniu cieczy az do osiagniecia pH — 4 -5- 4,7.Z uwagi na duza ilosc soli w roztworze, sa-czenie osadu zelaza musi sie odbywac na go¬ raco,1 a przemywanie goraca woda. Jezeli roz¬ twór zostal dobrze utleniony i zelazo stracone na goraco, osad jest dosc dobrze przesaczalny, a po pewnym czasie osiada i moze byc rozdzie¬ lony przez dekantacje.Na utlenienie 1 g Fe11 zuzywa sie okolo 0,6 g chloru aktywnego. Na stracenie 1 g zelaza zu¬ zywa sie okolo 2 g 98% Na?COs (w zaleznosci od pH roztworu i ilosci innych kationów stra- calnych weglanem np. Al).Straty kobaltu w osadzie zelaza wynosza 3— 7%. Osad zelaza zawiera 17—30% Fe oraz 0,1—0,3% Co i winien byc zawrócony do pono¬ wnego przerobu.Z przesaczu po oddzieleniu zelaza w prasie filtracyjnej (lacznie z woda z przemycia) o pH — 4,5—5,3 wytraca sie w temperaturze 60— 80° C wodorotlenek kobaltu za pomoca podchlo¬ rynu sodowego. Podchloryn wlewa sie cienkim strumieniem pod poziom cieczy przy energicz¬ nym mieszaniu. Przy dodawaniu podchlorynu, pH roztworu maleje do wartosci ponizej 3, a nastepnie gdy kobalt zostaje wytracony — wzrasta.Wytracony kobalt bada sie metoda kalory¬ metryczna lub metoda jakosciowa Vogla.Osad kobaltu saczy sie i przemywa bardzo latwo.Otrzymuje sie koncentrat kobaltowy o za¬ wartosci 20 — 45% Co, 10 — 30% Mn i od sla¬ dów do 4,5% Zn. W przypadku wysokich za¬ wartosci cynku w lugu nastepuje nieznaczne jego porywanie przez osad kobaltowy, w naj¬ gorszym jednak przypadku zawartosc jego nie powinna przekraczac kilku procent.W zaleznosci od zawartosci manganu oraz innych zanieczyszczen stracalnych podchlory¬ nem (Fe, Cu, Ni) na wytracenie 1 g kobaltu zuzywa sie 2,5 — 4 g aktywnego chloru. Nor¬ malnie do wytracenia kobaltu wystarcza 1,8 g aktywnego chloru na 1 g kobaltu, reszta pod¬ chlorynu zuzywa sie na wytracenie zanieczy¬ szczen, glównie manganu. Uzysk kobaltu od lugu do koncentratu wynosi 90—95%.Proces przerobu szlamiku kobaltowego na koncentrat przebiega w sposób identyczny, jak lugu pocemeritacyjnego, przy czym dochodzi dodatkowa operacja jego rozpuszczanie w kwa¬ sie siarkowym.Swiezo stracony z odmiedziowanego lugu ko¬ baltowego za pomoca sody szlamik rozpuszcza sie w slabym okolo 2% kwasie. Natomiast do rozpuszczenia szlamiku wysuszonego i maga¬ zynowanego nalezy uzyc kwasu siarkowego bar¬ dziej stezonego (5 — 10%), a w przypadku gdy jest mocno, spieczony, technicznego kwasu 60° Be.Szlamik kobaltowy o zawartosci: Ca — od 2 do 4%, Fe — ok. 20%, Zn — ok. 14%, Mn — ok. 2% rozpuszcza sie w kwasie siarkowym w temperaturze minimum 60° C, przy energicz¬ nym mieszaniu. Na rozpuszczenie 1 kg szlami¬ ku, liczac na substancje sucha, nalezy uzyc okolo 0,6 1 kwasu w przeliczeniu na kwas 60° Be. Po przejsciu burzliwej reakcji, w przy¬ padku stosowania do rozpuszczania szlamiku kwasu o stezeniu wyzszym niz 5% dodaje sie, nie przerywajac mieszania, goracej wody o temperaturze minimum 60° C w ilosci takiej, aby na kazdy kilogram szlamiku przypadalo 15—20 litrów plynu.Po dokladnym wymieszaniu (dla zaoszcze¬ dzenia zuzycia podchlorynu do utleniania I na¬ dania osadowi zelaza formy latwo przesacza1- nej, wskazane jest przepuszczanie pary wod¬ nej lub sprezonego powietrza) przesacza sie na goraco i przemywa osad zelaza goraca woda.Przesacz z rozpuszczenia szlamiku, zawieraja¬ cy 1—2 g/l Co j 3—6 g/l Fe" utlenia sie roz¬ tworem podchlorynu sodowego w temperaturze powyzej 60° C, przy ciaglym mieszaniu plynu.Po utlenieniu zelaza- nie przerywajac miesza¬ nia wytraca sie zelazo w temperaturze okolo 80° C za pomoca nasyconego roztworu sody, do¬ dajac ja pod poziom cieczy az do osiagniecia pH 4—4,7. Nastepnie saczy sie na goraco i prze¬ mywa osad zelaza goraca woda.Z przesaczu po oddzieleniu zelaza o pH 4,5—5,3 wytraca sie w temperaturze 60—80° C wodorotlenek kobaltu za pomoca podchlorynu sodowego. Podchloryn wlewa sie cienkim stru¬ mieniem pod poziom cieczy przy energicznym mieszaniu. Osad kobaltu saczy sie, przemywa goraca woda i suszy.Uzysk kobaltu od rozpuszczenia szlamiku do otrzymania koncentratu w porównaniu z uzy¬ skiem kobaltu przy przerobie plynu jest nie¬ wiele nizszy i wynosi okolo 90%.Koncentrat kobaltowy otrzymany z pfzero- bu szlamiku jest z zasady bogatszy od koncen¬ tratu otrzymanego z bezposredniego przerobu lugu pocementacyjnego i zawiera z reguly po- nad 30% Co.Otrzymywane powyzsza metoda koncentraty kobaltowe zanieczyszczone glównie manganem moga byc bez dodatkowego prazenia uzyte miedzy innymi jako wysokoprocentowy suro¬ wiec do wytopu surowego kobaltu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób produkcji wysokoprocentowego kon¬ centratu kobaltowego z lugu wzglednie ze szlamiku, otrzymywanych w procesie odzysku miedzi z wypalków pirytowych, znamienny* tym, ze stosuje sie dwustopniowy proces, skla¬ dajacy sie z oddzielenia zelaza przez utlenienie podchlorynem sodowym i stracenie zelaza so¬ da oraz wytracenia kobaltu podchlorynem so¬ dowym, przy czym przy przerobie szlamiku uskutecznia sie rozpuszczenie go w kwasie siarkowym. Instytut Metali Niezelaznych Bltk 2515/58 100 B-5 PL