Wynalazek dotyczy sposobu ciaglego sulfono¬ wania zwiazków organicznych za pomoca kwa¬ su chlorosulfonowego, 98—100°/o-ego kwasu siar¬ kowego lub oleum w stanie rozpylonym lub w postaci mgly.Znany jest sposób sulfonowania zwiazków aromatycznych wedlug, którego skladniki reak¬ cji rozpyla sie lub rozpryskuje w komorze mie- szalnikowej, skad powstala ciecz wprowadza sie do znajdujacej sie ponizej komory reakcyjnej, oddzielonej perferowana scianka rozdzielcza i zaopatrzonej w urzadzenie do ogrzewania i studzenia (patenty brytyjskie nr nr- 140007, 139234). Sposób len nadaje sie tylko do powolnie przebiegajacych reakcji sulfonowania, które umozliwiaja przebieg reakcji podzielic miedzy dwie oddzielne sekcje komory reakcyjnej. Trzy inne znane sposoby ciaglego sulfonowania wy¬ korzystuja tarczowe narzady rozdzielcze, które wiruja we wnetrzu naczynia reakcyjnego za¬ opatrzonego w plaszcz chlodzacy. Wedlug jed¬ nego z tych sposobów skladniki f^akcjfcwspól- nie splywaja na jedna lub Wieksza liczbe' tatfcz rozdzielczych, z których co najmniej górna usta¬ wiona jest skosnie do osi, i rzuca skladnlM reakcji w postaci szerokiej cienkiej warstw^ na chlodzone wewnetrzne scianki naczynia reakcyj^ nego (patent NRD nr 546). Wedlug drugiego sposobu reakcja przebiega wylacznie w obrebie bardzo cienkiej warstwy cieczy, która splywa w spr^b ciagly po chlodzonej sciance naczynia, warstwe te tworzy sie poczatkowo z jednego skladnika reakcji za pomoca urzadzenia prze¬ lewowego albo wirujacej tarczy rozdzielczej iw warstwe te wtryskuje sie o kilka centyme¬ trów nizej drugi skladnik reakcji albo tez wprowadza sie go za pomoca szybko obracaja¬ cej sie glowicy rozdzielczej (patent Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2217263).Wedlug trzeciego sposobu oba skladniki reak¬ cji, a wiec:substancje, która ma byc sulfonowa¬ na i zastosowany jako srodek sulfonujacy kwassiarkowy jednówodny lub oleum, wprowadza sie razem w stanie cieklym na jeden i ten sam wirujacy talerz, jia którym przeprowadza sie reakcje do konca, przy czym z silnie chlodzo¬ nego talerza mieszanina reakcyjna zostaje od¬ rzucona na dwie koncentrycznie ustawione plaszczyzny obwodowe zaopatrzone w dysze, a nastepnie przez dysze zewnetrznej plaszczyz¬ ny obwodowej na chlodzone scianki naczynia (patent Niemieckiej Republiki Federalnej nr 749554).Proponowano równiez jako odmiane wyzej wymienionego urzadzenia utworzyc na wiruja¬ cym naczyniu liczne komory koncentryczne przez umieszczenie dodatkowych plaszczyzn ob¬ wodowych zaopatrzonych w dysze, przy czym komory wewnetrzne sa przeznaczone- do pro¬ wadzenia reakcji sulfonowania, zewnetrzne zas — po zalozeniu dodatkowego doplywu do srod¬ ków zobojetniajacych — do koncowego zobo¬ jetnienia kwasnej mieszaniny reakcyjnej, przy czym na^ogól nie stosuje sie chlodzenia zarów¬ no talerzy jak i scianek reaktora i ewentualnie przy uzyciu urzadzenia rozpylowego. produkt reakcji rozpyla sie na proszek (patenty Nie¬ mieckiej Republiki Federalnej nr nr 878944, 897101).Znane urzadzenia, w których reakcja sulfo¬ nowania przebiega w cienkiej warstwie cieczy na chlodnej sciance reaktora, umozliwiaja przerób tylko malych ilosci surowców. O ile skladniki reakcji sulfonowania w znanych urza¬ dzeniach splywaja razem na te sama tarcze lub talerz, konieczne sa specjalne dodatkowe urzadzenia do stalego i równomiernego chlodze¬ nia wirujacego narzadu w celu odprowadzania ciepla reakcji albo tez, jesli zaniecha sie takie¬ go chlodzenia, mozna prowadzic reakcje tylko z niezadawalajacym przerobem surowców, przy czym w obu przypadkach wspólnego sciekania skladników reakcji na jeden wspólny narzad wirujacy powstaje niebezpieczenstwo otrzyma¬ nia, na skutek przegrzania, mniej lub wiecej ciemnych produktów sulfonowania. Pozostaje wiec do rozwiazania zagadnienie prowadzenia w sposób ciagly szybko przebiegajacej reakcji sulfonowania przy uzyciu kwasu chlorosulfono- wego, 98—100°/o-go kwasu siarkowego lub oleum, jako srodków sulfonujacych, w prostej aparaturze, tak aby z pewnoscia uniknac reak¬ cji ubocznych prowadzacych do pociemniania produktu.Zadanie to rozwiazuje wynalazek, którego przedmiotem jest sposób ciaglego sulfonowania zwiazków organicznych za pomoca kwasu chlo- rosulfonowego, 98—100%-go kwasu siarkowego lub oleum, przy zastosowaniu wirujacych po¬ wierzchni w celu odrzucenia cieklych lub znaj¬ dujacych sie w roztworze skladników reakcji w kierunku studzonych scianek reaktora. We¬ dlug wynalazku kazdy poszczególny skladnik reakcji doprowadza sie oddzielnie do co naj¬ mniej jednej, przeznaczonej wylacznie dla nie¬ go, powierzchni wirujacej, z której zostaje on oddzielnie odrzucony.Do prowadzenia tego sposobu zgodnie z wy¬ nalazkiem nadaje sie urzadzenie znamienne tym, ze posiada umieszczony w reaktorze szyb¬ ko obracajacy sie wal, zaopatrzony w kilka tarcz lub wirujacych narzadów o ksztalcie beb¬ na z otworami w sciance obwodowej, przy czym poszczególne, wirujace narzady posiadaja jedno lub wieksza liczbe rurek doprowadzajacych, z których kazda sluzy do doprowadzania wy¬ lacznie jednego ze skladników reakcji.Jak przekonano sie dalej, korzystnie jest po¬ wierzchnie wirników, po których przesuwa sie skladnik reakcji w celu rozpylenia go, zaopa¬ trzyc w scianki dzialowe, przebiegajace az do obwodu wirnika.Wynalazek jest blizej wyjasniony w zwiaz¬ ku z uwidocznionym na rysunku przykladem wykonania urzadzenia wedlug wynalazku. Na rysunku fig. 1 przedstawia przekrój pionowy urzadzenia wedlug wynalazku, fig. 2 — prze¬ krój pionowy urzadzenia rozpylajacego, a fig. 3 — przekrój wzdluz linii A—B oraz C—D na fig. 2. Cylindryczny reaktor 1 z wygietym do spodu dnem otoczony jest plaszczem chlodza¬ cym.W pokrywie reaktora znajduje sie otwór 3 do przeprowadzenia rurki doprowadzajacej 5, slu¬ zacej do doprowadzania surowca, który ma byc sulfonowany, oraz otwór 4 do rurki 6, dopro¬ wadzajacej srodek sulfonujacy.Na pokrywie reaktora umieszczony jest silnik elektryczny 7, którego pionowy wal za pomoca sprzegla obraca wal 8 przechodzacy pionowo do wnetrza reaktora 1. Z walem 8 za pomoca na¬ sadki w ksztalcie tulejki polaczony jest tarczo¬ wy wirnik 10.Umieszczony nad wirnikiem 10 wirnik 11 spo¬ czywa na podkladkach 13, które leza na wirni¬ ku 10.Sluzacy jako tarcza przykrywajaca wirnik 12 spoczywa na podkladkach 14, które leza na wir¬ niku 11. Plaszczyzny boczne podkladek 13 i 14 tworza jedna plaszczyzne z obwodem zewnetrz¬ nym wirników. — 2 -Wirnik 10, 11 i 12, jak równiez umieszczone miedzy nimi podkladki 13 i 14 sa zlaczone ze soba za pomoca nitów.Tarczowe czesci wirników 10 i 11 ograniczaja od góry i od spodu komore rozdzielcza 25, a na¬ sadki tych wirników w postaci tulejek ograni¬ czaja przestrzen pierscieniowa 15, do której doplywa surowiec poddawany sulfonowaniu z rurki doprowadzajacej; 5 i poprzez te prze¬ strzen dostaje sie do komory rozdzielczej 25.Z komory rozdzielczej 25 surowiec odprowa¬ dzany jest na zewnatrz miedzy sciankami dzia¬ lowymi, utworzonymi przez powierzchnie bocz¬ ne podkladek 13.W podobny sposób utworzona jest druga ko¬ mora rozdzielcza 26 za pomoca tarczowej czes¬ ci wirnika 11 i tarczy przykrywajacej 12. Tu- lejowata nasadka wirnika 11 i tarcza przykry¬ wajaca 12 tworza przestrzen pierscieniowa 16, do której wplywa srodek sulfonujacy przez rur¬ ke doprowadzajaca 6 i-poprzez która dostaje sie do komory rozdzielczej 26, aby wydostac sie z niej do przestrzeni reakcyjnej pomiedzy scian¬ kami dzialowymi utworzonymi z plaszczyzn bocznych podkladek \4.Przy ukladzie tego rodzaju kanaly przebie¬ gaja z przestrzeni pierscieniowej 16 pomiedzy tarcze przykrywajaca 12 a wirnikiem 11 oraz z przestrzeni pierscieniowej 15 miedzy wirni¬ kiem 11 i dolnym wirnikiem 10.W pokrywie reaktora znajduje sie otwór 19 do odprowadzania gazów reakcyjnych, zas w dnie reaktora otwór spustowy 20 do produktu reakcji (gotowego produktu).Urzadzenie dziala w nastepujacy sposób. Za pomoca silnika elektrycznego 7 doprowadza sie do szybkich cbrotów wal 8 oraz polaczone ze soba wirniki 10, 11 i 12. Szybkosc obwodowa wirników wynosi srednio 1000 m/minute. Na¬ stepnie w sposób ciagly doprowadza sie odmie¬ rzona ilosc cieklego materialu przeznaczone¬ go do sulfonowania z przewodu doplywowego 5 poprzez przestrzen pierscieniowa 15 do komory rozdzielczej 25 i jednoczesnie odmierzona ilosc srodka sulfonujacego z rurki doprowadzajacej 6 poprzez przestrzen 16 do komory rozdzielczej 26.Na skutek szybkich obroów wirników oby¬ dwa skladniki zostaja wyrzucone z komór roz¬ dzielczych 25 i 26 w kierunku chlodzonych scia¬ nek reaktora w ten sposób, ze dopiero w stanie rozpylenia lub mgly stykaja sie ze soba i reagu¬ ja.Produkt reakcji splywa nastepnie w dól po chlodzonych sciankach reaktora i odprowadza¬ ny jest w sposób ciagly przez otwór 20 w dnie reaktora, podczas gdy powstale ,gazy reakcyjne uchodza przez otwór 19 znajdujacy sie w po¬ krywie reaktorai Przyklad I. Do przeprowadzenia reakcji sulfonowania stosuje siereaktor o pojemnosci 1500 litrów z plaszczem chlodzacym, przy czym srednica wewnetrzna czesci cylindrycznej reak¬ tora wynosi 1,2 m. Wokól srodkowej osi tej cy¬ lindrycznej czesci obracaja sie tarczowe wirni¬ ki 10 i U. Srednica tych wirników wynosi 28 cm, a szybkosc obrotowa 1500 obrotów na mi¬ nute. Na tarczowy wirnik 10 splywa przez rur¬ ke doprowadzajaca 5, z szybkoscia 550 kg na go¬ dzine, mieszanina alkoholi tluszczowych (liczba hydroksylowa — 230, liczba jodowa — 2,85; temperatura topnienia 30°C ciezar wlasciwy .w temperaturze 38°C—0,825) a na tarczowy wir¬ nik 11 splywa w tym samym czasie przez rurke doprowadzajaca 6 — 296 kg kwasu chlorosulfo- nowego 95°/o-ego. Temperatura mieszaniny alko¬ holi tluszczowych wynosi 38°C, zas kwasu chlo- rosulfonowego 21 °C.„ .' ¦ ~ - Kazdy ze skladników reakcji rozchodzi sie po plaszczyznie obracajacego sie wirnika, przezna¬ czonego do danego skladnika reakcji, jest z niej odrzucany w postaci rozpylonej w kierunku chlodzonych scianek sulfonatora.Reakcja zaczyna sie wiec dopiero z chwila, kiedy skladniki reakcji znajda sie w stanie roz¬ pylenia. W przestrzeni reakcyjnej nastepuje ogrzanie do tempera ury 60—80°C. Po chlodzo¬ nych sciankach reaktora splywa powstaly kwas¬ ny ester alkoholu tluszczowego i kwasu siarko¬ wego i scieka przez przewód spustowy, w ilosci 770 kg na godzine, o temperaturze 35°—45°C, do neutralizatora, znajdujacego sie pod reakto¬ rem. Po zobojetnieniu lugiem sodowym z wy¬ mienionej ilosci splywajacej w ciagu godziny otrzymuje sie 2290 kg mieszaniny reakcyjnej o zawartosci okolo 36°/o substancji aktywnej i stopniu zsulfonowania 90.Przyklad II. Do reaktora wymienionego w przykladzie I doprowadza sie w ciagu godzi¬ ny 550 kg mieszaniny alkoholi tluszczowych (liczba hydroksylowa 232; liczba jodowa — 47,9, temperatura topnienia 30,5°C, cfezar wlasciwy w temperaturze 38°C—0,825) oraz 440 kg 100%-go kwasu siarkowego. Metoda pracy i temperatury sa te same jak w przykladzie I.Otrzymuje sie 990 kg na 1 godzine kwasnego produktu sulfonowania, który po zobojetnieniu lugiem sodowym daje 3000 kg mieszaniny reak¬ cyjnej o zawartosci okolo 27n/o substancji ak¬ tywnej o sopniu zsulfonowania 84. — 3 —Przyklad III. Do reaktora wymienionego w przykladzie I doprowadza sie w ciagu godzi¬ ny 550 kg mieszaniny alkoholi tluszczowych (liczba hydroksylowa — 230; liczba jodowa — 2,85, temperatura topnienia 30°C, ciezar wlas¬ ciwy w temperaturze 38°C—0,825) oraz 385 kg 20*/»-ego oleum. Metoda pracy i temperatury sa te same, jak w przykladzie I. Otrzymuje sie w ciagu 1 godziny 935 kg produktu sulfonowa¬ nia, który po zobojetnieniu lugiem sodowym da¬ je 2900 kg mieszaniny reakcyjnej o zawartosci ckolo 28°/o substancji aktywnej o stopniu zsul- fonowania — 88. PL