PL40602B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 31 stycznia 1958 r. ^5 WoSS^ ¦* (Urz^ I O V er ¦ ¦; _- I i: -yjgo i POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 40602 KI. 12 P 5 VEB Leuna-Werke „Walter Ulbticht" Leuna, Niiemiecka Republika Demokratyczna Spo«ók otrzymywania £-kaprolaktamu z lugów powstajacych przy produkcji e-kaprolaktamu Patent trwa od dnia 7 marca 1956 r.Wiadomo, ze wieksza czesc 8-kaprolaktamu, powstajacego podczas Beckmannowskiej reak¬ cji, przegrupowania, oksymu cykloheksanonu z kwasem siarkawym; lub oleum, mozna wy¬ dzielic przez ekstrakcje., W tym celu produkt reakcji, zawierajacy znaczne ilosci kwasu siarkowego, zobojetnia sie: amoniakiem i wydzielony surowy olej lak¬ tamowy ekstrahuje sie rozpuszczalnikami nie¬ mieszajacymi sie z woda, np. chlorowcoweglo- wodorami. Przy tym glówna ilosc zawartego w oleju 8-kaprolaktamu przechodzi do srodka ekstrakcyjnego.Pozostaly czarno-brunatny wodny lug po¬ ekstrakcyjny zawiera obok siarczanu amono¬ wego wszystkie produkty uboczne powstale w reakcji przegrupowania i zaleznie od zasto¬ sowanej metody ekstrakcji oraz srodka ekstrak¬ cyjnego — 4?/«— 16°/o 8-kaprolaktamu. Ponie¬ waz: zwiazek ten bardzo dobrze rozpuszcza sie w/ wodzie, wydobycie resztek laktamu z lugów poekstrakcyjnych polaczone jest z duzym zu¬ zyciem srodka ekstrakcyjnego, i dlatego dotych¬ czas nie jest. stosowane.Stwierdzono^ ze w tych silnie zanieczyszczo¬ nych i rozcienczonych lugów poekstrakcyjnych udaje sie w sposób rentowny wydobyc znajdu¬ jacy sie w nich e-kapralaktam* jesli zawartosc wody w lugach obnizyc przez odparowanie co najmniej, do 50°/o i zageszczone lugi ekstraho¬ wac rozpuszczalnikiem niemieszajacym sie z woda, zwlaszcza trójchloroetylenem. Z otrzy¬ manego ekstraktu odpedza sie. 90% rozpuszczal¬ nika a z pozostalosci przez przemywanie woda wyciaga sie zawarty laktam i po odparowaniu otrzymanego w ten< sposób roztworu wodnego, otrzymuje sie surowy laktam, który w znany sposób mozna przerobic na czysty laktam.Rozpuszczalnik odzyskany w czasie zageszcza¬ nia ekstraktu i przy przemywaniu pozostalos¬ ci po odparowaniu zawraca sie bezposrednio do procesu.Korzystnie jest proces ten prowadzic w spo¬ sób ciagly w aparaturze, która uwidocznionajest na rysunku. Lug odpadowy powstaly * w csasife ekstrakcjasurowego laktamu ze zbior¬ nika 1 tJjpczjr sie za pomoca pompy wirniko- ¦* wej 2 w sposób ciagly poprzez miernik do apa¬ ratu wypornego 3 ogrzewanego para o cisnie¬ niu 16 atmosfer. Tu nastepuje zageszczanie do 50—60V» pierwotnej objetosci. / .. . Zageszczony lug poekstrakcyjny splywa do zbiornika 4 o dnie stozkowym.Zaleznie od stopnia zageszczenia wydziela sie czesciowo lub calkowicie w dolnej czesci zbiornika 4 zawarty w lugach poekstrakcyj¬ nych siarczan amonowy w postaci nasyconego wodnego roztworu, który, od czasu do czasu musi byc odpuszczony.Pompa tlokowa 5 podaje podgeszczony lug ze zbiornika 4 poprzez miernik Graefego do pompy mieszalnikowej 6, gdzie nastepuje ze- mulgowanie i ekstrakcja, np. trójchloroetyle¬ nem w stosunku 1:4. Poprzez chlodnice 7 mie¬ szanina przechodzi do rury rozdzielczej 8, gdzie nastepuje oddzielenie resztek lugu ubogiego w laktam od ekstraktu laktamu w trójchlo¬ roetylenie, przy czym lug splywa do kanalu.Ekstrakt laktamu splywa przez syfon do wiezy 9, sluzacej do odstawania, gdzie ostatnie reszt¬ ki lugu moga sie oddzielic, co w znacznym stopniu zapobiega osadzaniu sie soli podlaczo¬ nym kolejno do zespolu wyparniku.Ekstrakt laktamowy poprzez syfon przecho¬ dzi nastepnie do wyparnika kaskadowego 10, w którym oddestylowuje sie okolo 90% trój¬ chloroetylenu. Pary jego skrapla sie w chlod¬ nicy 11 i po skropleniu zawraca do zbiornika 1—2, skad za pomoca pompy wirnikowej 13 poprzez miernik doprowadza sie ciekly trój¬ chloroetylen do pompy mieszalnikowej 6. Wy¬ chodzaca z wyparnika 10 breja splywa od gó¬ ry wiezy 14 sluzacej do przemywania, przy czym znajdujacy sie w tej breji laktam roz¬ puszcza sie w wodzie kondensacyjnej, dopro¬ wadzony od dolu wiezy w przeciwpradzie.Okolo 35Vo-owy wodny roztwór laktamu odply¬ wa przez glowice wiezy. Ten roztwór laktamu zbiera sie w zbiorniku 15 i za pomoca pompy tlokowej 16 tloczy poprzez miernik do wypar¬ nika wody 17, ogrzewanego para o cisnieniu 3 atmosfer.Trójchloroetylenznajdujacy sie w breji z apa¬ ratu wyparnego kaskadowego 10 wydziela sie u dolu wiezy przemywajacej 14 i stamtad po¬ przez urzadzenie syfonowe przechodzi do zbior¬ nika 18, z którego pompa 19 tloczy go do wie¬ zy do odstawania 9.Wode kondensacyjna potrzebna do przemy¬ wania breji schodzacej z wyparnika kaskado¬ wego tloczy sie za pomoca pompy 20 ze zbior¬ nika 21 poprzez miernik od spodu do wiezy 14.W wyparniku 17 odparowuje sie wode z roz¬ tworu laktamu do zawartosci okolo 10*/*.Wydzielajacy sie przy tym surowy laktam zbiera sie w zbiorniku 22 i przerabia na czy¬ sty laktam, destylujac go pod próznia w obec¬ nosci kwasnych lub alkalicznych srodków ra- finacyjnych.Otrzymany w ten sposób laktam mozna bez trudnosci polimeryzowac i nadaje sie on spe¬ cjalnie do wytwarzania poliamidów, do wtry¬ sku. . x Przyklad. 1000 litrów lugu odpadowego, otrzymanego przez ekstrakcje surowego lak¬ tamu trójchloroetylenem i zawierajacego jesz¬ cze okolo 15e/e 6-kaprolaktamu, odparowuje sie w temperaturze 100—106°C do objetosci 500 L Wydzielony ewentualnie przy tym siarczan amonowy oddziela sie. Nastepnie podgeszczony roztwór ekstrahuje sie 2000 litrów trójchloro¬ etylenu i otrzymany ekstrakt laktamu oddziela sie od pozostalej warstwy wodnej, która oprócz znikomych ilosci laktamu zawiera uboczne pro¬ dukty, powstale w Beckmanowskiej reakcji przegrupowania. Nastepnie z ekstraktu odpedza sie w temperaturze 86—90*C 90V« trójchloro¬ etylenu i pozostalosc po odparowaniu przemy¬ wa taka iloscia wody kondensacyjnej, aby otrzymac wodny roztwór zawierajacy 25—35°/t laktamu. Przy tym przemywaniu odzyskuje sie pozostale 10°/» trójchloroetylenu i wraz z iloscia oddestylowana zawraca do procesu.Otrzymany wodny roztwór laktamu odparo¬ wuje sie tak -daleko, aby ostatecznie uzyskac 90—95%-owy surowy laktam. Przez destylacje prózniowa z dodatkiem 1—2*/t wodorotlenku sodowego z tego surowego laktamu otrzymuje sie 90 kg czystego laktamu, który nadaje sie do wytwarzania mas poliamidowych do wtrys- PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania e-kaprolaktamu z lu¬ gów powstajacych przy produkcji t-kapro- laktamu, znamienny tym, ze zawartosc wo¬ dy w tych lugach obniza sie przez odparo¬ wanie do 50f/• i tak zageszczone lugi ekstra¬ huje rozpuszczalnikiem niemieszajacym sie z woda, zwlaszcza trójchloroetylenem, a z otrzymanego ekstraktu oddestylowuje sie 90*/« rozpuszczalnika i z pozostalosci, przez przemywanie woda, wyciaga znajduja*cy sie w niej laktam, po czym z otrzyma¬ nego w ten sposób wodnego roztworu lak¬ tamu otrzymuje sie przez odparowanie su¬ rowy laktam, który w sposób znany moze byc przerobiony na czysty laktam*
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze proces prowadzi sie w sposób ciagly tak, aby rozpuszczalnik mozna bylo najdoklad¬ niej odzyskac z powrotem i bezposrednio zawrócic do procesu. VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" Zastepca; Kolegium Rzeczników Patentowych PL