PL39695B1 - - Google Patents

Description

[2 HiBLIOTEKA UJ. PRL Opublikowana dni* 8 kwietni* M67 r. 02*j 1/*t POLSKIEJ ".RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr39695 .KI. 12 q, 6/01 Spóldzielnia Pracg Wyrobóir Chemiczno-Farmaceutycznijch*) im. Fryderyka Joliot-Curie lódz, Polska Spo*4J otrzymywania kwasu glutaminowego* do celów {armacoulyeznycli Patem -trwa od dnia 21 grudnia 1955 r."Wynalazek dotyczy sposobu otrzymywania kwasu glutaminowego do* celów farmaceutycz¬ nych z glutenu spozywczego, kazeiny kwasowej oraz innych surowców bialkowych o zawartosci wody nie przekraczajacej 459/o wagowych. Znane sposoby otrzymywania kwasu glutaminowego z jmwyzszyeh surowców polegaja na hydrolizo- waniu ich za pomoca okolo 3-krotnej wagowo ilosci kwasu solnego stezonego lub rozcienczo¬ nego woda w stosunku 1 : 1, odparowaniu cie¬ czy po reakcji w ilosci okolo 20% w stosunku do uzytego do reakcji kwasu solnego, lub tez wysyceniu cieczy po reakcji za pomoca chloro¬ wodoru, wymrozeniu chlorowodorku kwasu glu¬ taminowego, odsaczeniu, przekrystalizowaniu go z wody przy ponownym wysyceniu za pomoca chlorowodoru i wytraceniu wolnego kwasu glu¬ taminowego za pomoca amoniaku. Inny sposób polega na .wstepnym, enzymatycznym hydrolizo- *) Wlasciciel petentu oswiadczyl, ze twórcami wynalazku sa inz. mgr Leon Krupinski i Jan Rutkiewicz. waniu glutenu spozywczego (suchego), przy uzy- ciu .trzustki zwierzecej w ilosci okolo 14% w sto¬ sunku do uzytego glutenu, czyli okolo 2 czes¬ ci na 1 czesc gotowego kwasu glutaminowego, przy pH okolo 8 przez czas 5 godzin, nastepnie zadaniu kwasem solnym stezonym ((okolo 38%) i hydrolizowaniu przy wrzeniu przez okolo 8 go¬ dzin. Palej wyodrebnia *ie chlorowodorek kwasu glutaminowego i gotowy kwas glutaminowy w znany, wyzej opisany sposób.Sposoby powyzsze sa uciazliwe w wykonaniu, gdy wymagaja badz duzego nadmiaru kwasu sol¬ nego do przeprowadzenia hydrolizy, co pociaga za soba z kolei koniecznosc odparowania cieczy, które Jest kosztowne, dlugotrwale, i odbywac sie musi w urzadzeniach ze specjalnego tworzywa, albo wysycania w specjalnych urzadzeniach ga¬ zowym chlorowodorem, który musi byc wylwa- rzany na miejscu, oadz tez stosowania kosztow¬ nej, trudnej do nabycia oraz do magazynowania trzustki zwierzecej, przy ^równoczesnym uzycia wylacznie trudno dostepnego kwasu solnego ste¬ zonego (38%). Przy tym ostatni sposób ograniczasie tylko do glutenu spozywczego, jako wyjscio- wegoNJ^rb\^ca. « K % \ SpMfe wedlug wyfi^azj^u^liminuje wszystkie opisane tu wady i trudnosci i stosuje sie do roz¬ maitych surowców bialkowych, np. glutenu spo¬ zywczego, kazeiny kwasowej, zawierajacych nie wiecej niz 45§/t wody.Wedlug wynalazku surowiec bialkowy zalewa sie kwasem solnym o stezeniu w granicach 20 — 24*/t wagowych w ilosci 1,5 — 2,0 czesci wagowych w stosunku do uzytego suchego su¬ rowca, lub odpowiednia iloscia kwasu solnego stezonego przy uzyciu surowca mokrego tak, aze¬ by stezenie chlorowodoru po uwzglednieniu wody wprowadzonej z surowcem bylo w granicach 20 —24Vt wagowych. Wymieszana mase poddaje sie najpierw hydrolizie wstepnej w temperaturze okolo 400C w ciagu okolo 3 godzin, a nastepnie hydrolizie wlasciwej w temperaturze wrzenia w ciagu okolo 8 —12 godzin, zaleznie od rodza¬ ju uzytego surowca. Uzyskany roztwór po odsa¬ czeniu od nierozpuszczonej, czarnej .masy oczysz¬ cza sie za pomoca wegla aktywowanego i wysa- la za pomoca salmiaku. Chlorowodorek kwasu glutaminowego wymraza sie, odsacza i ponownie przekrystalizowuje z wody, przy czym do wy- solenia go równiez stosuje sie salmiak. Z odfil¬ trowanego chlorowodorku otrzymuje sie w znany sposób kwas glutaminowy.Sposób wedlug wynalazku jest ekonomiczny, mozliwy do wykonania w prymitywnej aparaturze i przy uzyciu latwo dostepnych surowców i da¬ je zmniejszenie uzycia glutenu suchego na 1 kg kwasu glutaminowego z I rzutu z okolo 15 kg na okolo 10 kg.Przyklad I. 30 kg glutenu spozywczego (suchego) zalewa sie 55 kg kwasu solnego tech¬ nicznego bez arsenu o stezeniu 24°/o wagowych i po wymieszaniu ogrzewa w naczyniu na lazni wodnej w temperaturze okolo 40°C w ciagu oko¬ lo 3 godzin. Nastepnie mase chlodzi sie i prze¬ rzuca do reaktora z plaszczem wodnym, gdzie ogrzewa sie ja w temperaturze wrzenia jeszcze przez okolo 8 godzin. Otrzymany produkt sa¬ czy sie na goraco, przesacz oczyszcza weglem aktywowanym w ilosci okolo 2 kg, zadaje oko¬ lo 4 kg salmiaku technicznego bez metali ciez¬ kich i odstawia do krystalizacji w temperaturze okolo +4°C. Po uplywie 2 — 3 dni odsacza sie krystaliczny chlorowodorek kwasu glutaminowe¬ go, rozpuszcza go w 0,75 czesciach wody, oczysz¬ cza za pomoca okolo 0,5 kg wegla aktywowane¬ go, zadaje okolo 1 kg salmiaku oczyszczonego Wzór Jednoraz. CWD, zara. 62/PL/Ke. Czst. i ochladza do temperatury +4°C. Otrzymany czy¬ sty chlorowodorek kwasu glutaminowego po od¬ saczeniu rozpuszcza sie w równej ilosci wody, dodaje okolo 0,8 kg salmiaku albo okolo 1,6 kg kwasu solnego i wytraca z niego kwas glutami¬ nowy za pomoca wody amoniakalnej. Po ochlo¬ dzeniu masy ponizej temperatury +10°C odsacza z niej kwas glutaminowy i po przemyciu go wo¬ da destylowana i alkoholem suszy sie w tempe¬ raturze okolo 70°C.Przyklad II. 40 kg kazeiny kwasowej za¬ lewa sie okolo 60 kg kwasu solnego techniczne¬ go bez arsenu o stezeniu 24*/t wagowych i po wymieszaniu ogrzewa sie w naczyniu umieszczo¬ nym w lazni wodnej w temperaturze 40°C w cia¬ gu okolo 3 godzin. Nastepnie mase chlodzi sie i przerzuca ja do reaktora, gdzie ogrzewa sie ja w temperaturze wrzenia w ciagu okolo 12 godzin.Dalej postepuje sie jak opisano w przykladzie I. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania kwasu glutaminowego do celów farmaceutycznych z surowców bialko¬ wych, znamienny tym, ze surowiec bialkowy traktuje sie kwasem solnym technicznym bez arsenu o stezeniu chlorowodoru 20 — 24°/* wagowych lub w przypadku surowca mokrego kwasem solnym stezonym czystym lub stezo¬ nym technicznym bez arsenu w takiej ilosci, azeby stezenie chlorowodoru po uwzglednie¬ niu wody wprowadzonej z surowcem bylo w granicach 20 — 24*/t wagowych i poddaje go hydrolizie wstepnej w temperaturze oko¬ lo 40°C, a nastepnie hydrolizie wlasciwej w temperaturze wrzenia masy, oczyszcza otrzymany roztwór za pomoca wegla akty¬ wowanego, wysala z niego chlorowodorek kwasu glutaminowego za pomoca salmiaku i po przekrystalizówaniu wytraca z niego kwas glutaminowy za pomoca wody amonia¬ kalnej w obecnosci salmiaku lub kwasu sol¬ nego, a nastepnie, po ochlodzeniu masy dc temperatury +10°C, odsacza z niej kwas glutaminowy, który po przemyciu woda de¬ stylowana i alkoholem suszy sie.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie kwas solny w ilosci 1,5 — 2,0 czes¬ ci wagowych w stosunku do ilosci suchego surowca. Spóldzielnia Pracy Wyrobów Chemiczno-Farmaceutycznych im. Fryderyka Joliot-Curie m. 579 14.2.97. 100 egz. Al plsm. ki. 1, B-7S7 PL