PL39480B1 - - Google Patents

Description

***Te*/ Opublikowano dnia 12 lutego 1957 r.C0?c6S/SV . •;.:-. ;OTeikA| 4 i POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPJS PATENTOWY Nr 39480 KI. 12 o, 11 Zaklady Przemyslu Azotowego*) Kedzierzyn, Polska Sposób otrzymywania estrów kwasu ftalowego, zwlaszcza ftalanu dwubutylowego oraz urzadzenie do wykonywania tego sposobu Patent trwa od dnia 23 sierpnia 1955 r.Estry kwasu ftalowego, zwlaszcza ftalan dwu- butylowy sa obecnie otrzymywane bez kataliza¬ tora przez bezposrednia reakcja bezwodnika fta¬ lowego i odpowiednich alkoholi pod cisnieniem i w podwyzszanej temperaturze.Otrzymywanie ftaianu dwubutylowego prowa¬ dzi sie do chwili wytworzenia estru o liczbie kwasowej okolo 0,4—0r6 przy czym na koncu estryfikacji ustala sie temperatura okolo 260°C i cisnienie 6—8 atm. Butanol bedacy w nadmia¬ rze zostaje oddestylowany droga rozprezania i nastepnie odpedzania pod próznia.Otrzymany surowy ester posiada barwe ciem¬ na zólta czesto nawet brunatna, zawiera szereg zanieczyszczen mechanicznych i posiada, jak zaznaczono, liczbe kwasowa okolo 0,4—0,6. W ce¬ lu otrzymania produktu o wlasciwosciach odpo¬ wiadajacych normie (np. polskiej PN/c 83013 •J Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Roman Jalocha i Henryk Pptyrala, lub radzieckiej GO-ST — 3863/47) przewidujacej dla ftalanu dwubutylowego liczbe kwasowa po¬ nizej 0,2, bezbarwnosci oraz brak zanieczyszczen, surowy ester poddawany jest dalszej przeróbce, polegajacej na odbarwieniu, odkwaszeniu i od¬ dzieleniu od mechanicznych zanieczyszczen. Po¬ dobnej przeróbce poddawane sa inne estry kwa¬ su ftalowego. Dotychczas stosowane sposoby od¬ kwaszania estrów polegaly na zastosowaniu we¬ glanu sodowego, wodojdtlenku sodowego lub frakcjonowanej destylacji wysokoprózniowej, a sposoby odbarwiania estrów na zastosowaniu ziemi bielacej, nadmanganianu potasu, wody utlenionej, wegla aktywnego w luznej postaci w temperaturze ponizej 100°C oraz na zastoso¬ waniu destylacji wysokoprózniowej.Odkwaszanie surowego ftalanu dwubutylowe¬ go weglanem sodowym, zadawanie weglem ak¬ tywnym i nastepnie oddzielanie na prasie filtra¬ cyjnej daje produkt zabarwiony, a prowadzenie destylacji prózniowej wymaga skomplikowanej i trudnej do obslugi aparatury. Poza tym obawymienione sposoby otrzymywania estni cha¬ rakteryzuja sie dlugim-cyklem produkcyjnym.: Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania estrów kwasu ftalowego, zwlaszcza ftala- nu dwubutylowego, w którym surowy ester ogrzany do temperatury powyzej 150°C jest prze¬ puszczany przez dosc gruba ubita warstwe wegla aktywnego, przy czym produkt ulega odkwasza¬ niu tym silniej, im wyzsza jest jego temperatura.Równoczesnie ulega on odbarwieniu, gdyz jak stwierdzono, usuniecie z produktu substancji na¬ dajacych zabarwienie jest równoznaczne z obni¬ zeniem liczby kwasowej. Surowy ester przepusz¬ czany przez warstwe wegla aktywnego moze za¬ wierac nieprzereagowany alkohol z procesu estryfikacji, który ze wzgledu na jego duza lot¬ nosc mozna latwo odpedzic.Filtrowanie przez warstwe wegla aktywnego najlepiej prowadzi sie pod cisnieniem, co znacz¬ nie zwieksza szybkosc operacji.Zasadnicza cecha sposobu wedlug wynalazku jest w odróznieniu od znanych metod, przepusz¬ czenie przez wegiel aktywny estru ogrzanego do wysokiej temperatury.Sposobem wedlug wynalazku ftalan dwubu- tylowy, otrzymany przez estryfikacje bez kata¬ lizatora i posiadajacy w koncowej fazie tej re¬ akcji temperature okolo 250°C i cisnienie 6—8 atmosfer kieruje sie wraz z nieprzereagowanym butanolem do filtra cisnieniowego, na warstwe wegla aktywnego, pod która wytworzona jest próznia.Czynnikiem powodujacym przejscie ftalanu przez warstwe wegla aktywnego jest z jednej strony cisnienie slupa cieczy w estryfikatorze i cisnienie par nieprzereagowanego butanolu, a z drugiej strony próznia pod ta warstwa.Surowy ester jest rozpylany na warstwe we gla aktywnego, w celu zabezpieczenia tej war¬ stwy przed naruszeniem.W zbiorniku, do którego splywa przefiltrowany ester nastepuje odparo.wanie nieprzereagowane¬ go butanolu. Otrzymany produkt jest bezbarwny, pozbawiony zanieczyszczen mechanicznych i od¬ kwaszony do liczby kwasowej ponizej 0,01. Urza¬ dzenie do otrzymywania ftalanu dwubutylowego jest przedstawione na zalaczonym rysunku. Po¬ siada oh reaktor /, w którym zachodzi estryfi- kacja. Reaktor 1 jest polaczony z filtrem 2 cis¬ nieniowym, wypelnionym warstwa wegla aktyw¬ nego. Filtr 2 posiada odplyw doprowadzony do zbiornika 3 polaczonego z pompa prózniowa. w którym zachodzi odparowanie nadmiernego butanolu. , PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania estrów kwasu ftalo¬ wego, zwlaszcza ftalanu dwubutylowego przez estryfikacje bez katalizatora, znamien¬ ny tym, ze surowy produkt estryfikacji o temperaturze powyzej 150°C przepuszcza sie, najlepiej pod cisnieniem, przez war¬ stwe wegla aktywnego.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze surowy ester posiadajacy temperature okolo 25Q°C i pozostajacy pod. cisnieniem okcllo 6—8 atm. kieruje sie bezposrednio na warstwe wegla aktywnego, pod która wytworzona jest próznia, po czym nadmiar butanolu z filtratu odpedza sie.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym ze surowy produkt estryfikacji rozprowa¬ dza sie na warstwe wegla w postaci równo¬ miernego natrysku.
4. 4. Urzadzenie do wykonywania sposobu we¬ dlug zastrz. 1—3, znamienne tym, ze po¬ siada reaktor (1), polaczony z filtrem [2) cisnieniowym, wypelnionym warstwa wegla aktywnego, przy czym filtr (2) posiada od¬ plyw doprowadzany do zbiornika (3), pola¬ czonego z pompa prózniowa. Zaklady Przemyslu Azotowego Zastepca: Kolegium Rzeczników PatentowychDa opisu patentowego nr 39480 c^? . \b&xodr* bJawf r 1Z3J PL