PL39047B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 20 kwietnia 1956 r.C0/JJS/lo POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 39047 Instytut Metali Niezelaznych *) Gliwice, Polska A^vtMJ40 KI, 42-i, 30 - Sposób otrzymywania kwasu amidosulfonowego Patent trwa od dnia 13 czerwca 1955 r.Kwas amiidosulfonowy HSO3NH2 znajduje ostat¬ nio coraz szersze zastosowanie w technice, miedzy innymi jako elektrolit do rafinacji metali, w szcze¬ gólnosci olowiu.Znaczenie przemyslowe otrzymywania kwasu amidosulfonowego posiadaja metody, w których jako surowce wyjsciowe stosuje sie mocznik, trój¬ tlenek siarki i kwas siarkowy. Reakcja tworze¬ nia sie kwasu amidosulfonowego przebiega za¬ sadniczo w dwóch etapach. W etapie pierwszym mocznik reaguje z trójtlenkiem siarki, tworzac kwas karbamidosulfonowy: NH2.CO.NH2 + S03 -» NH2.CO.NH.SO3H Etap ten przeprowadza sie z reguly w niskich temperaturach, ponizej 30° C. Drugi etap po- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wynalazku sa mgr Jerzy Adamiczka, inz. mgr Mi¬ roslaw Oktawiec i mgr Alina Golian. lega na reakcji kwasu karbamidosulf onowego z kwasem siarkowym, przy czym wydziela sie kwas amidosulfonowy i dwutlenek wegla: NH2.CO.NH.S03H^ H2S04 - 2HS03NH2 + C02 Reakcja ta przebiega w niskich temperaturach bardzo wolno i przyspiesza sie ja przez ogrze¬ wanie mieszaniny reakcyjnej do temperatury 50--800C.Przebieg tego etapu bywa niekiedy bardzo gwal¬ towny, przy czym temperatura samorzutnie wzra¬ sta ponad 120°C, 00 moze wywolac uszkodzenie aparatury i spowodowac wypadki przy pracy, ob¬ nizajac równoczesnie wydajnosc produktu na sku¬ tek czesciowego rozkladu.W zaleznosci od uzytego nadmiaru kwasu siar¬ kowego i siposobu prowadzenia procesu, otrzymuje sie kwas amidosulfonowy w postaci zawiesiny w nadmiarze kwasu siarkowego lub tez otrzymuje sie produkt praktycznie suchy, zawierajacy z re-¦u guly znaczna id osc kwasnego siarczanu amonowego «pi£z stosunkowo nie duza ilosc kwasu slaTkowe- ^Po^ewai^w wielu ¦przypadkach zawartosc po¬ wyzszych zanieczyszczen jest wysoce niepozada¬ na,, lip. przy elektrorafinacji olowiu, surowy kwas am".do«ulfanowy oczyszcza sie (przez krystalizacje % wody. Przy tym powszechnie stosowanym spo¬ sobie oczyszczania nastepuja znaczne straty kwasu na skutek stosunkowo nieduzych róznic rozpusz¬ czalnosci kwasu amidosulfonowego w zimnej i go¬ racej wodzie oraz dzieki szybkiemu rozkladowi hydroKtycznemu wodnych roztworów kwasu ami¬ dosulfonowego w podwyzszonych temperaturach.Sposób otrzymywania kwasu anuido sulfon owego wedlug wynalazku wyróznia stie sposród znanych sposobów prostota technologii, wysoka wydajno¬ scia i czystoscia otrzymanego produktu.Sposób wedlug wynalazku polega na ogrzewa¬ niu mieszaniny utworzonej z mocznika 60—70% oleum najkorzystniej oleum 65% w ilosci odpowia¬ dajacej 40—60%, najkorzystniej 50% nadmiaru wolnego SO3 w stosunku do mocznika do tem¬ peratury okolo 50°C w ciagu 1—2 godzin. Wy¬ dzielajacy sie kwas amidosulfonowy zwieksza lep¬ kosc masy reakcyjnej w stopniu uniemozliwia¬ jacym buTzliwy przebieg spontanicznej reakcji.Po skrzepnieciu masy ogrzewa sie ja jeszcze do temperatury 00—100° C, w ciagu 1—2 godzin, co w znacznym stopniu zwieksza wydajnosc oraz czy¬ stosc surowego kwasu amidosulfonowego. W tych warunkach zostaje równiez usuniety nadmiar wol¬ nego SO3. Przepuszczajac gazy reakcyjne przez skruber zraszany kwasem siarkawym mozna od¬ zyskac znaczna czesc SO3.Otrzymany surowy kwas amidosulfonowy oczy¬ szcza sie przez krystalizacje z nisko wrzacego niz¬ szego alkoholu alifatycznego, zwlaszcza alkoholu metylowego.Pod* wplywem alkoholu oziebiona skrzepnieta masa rozpada sie na latwoplynna zawiesine kwa¬ su amidosulfonowego w alkoholu. Umozliwia to szybkie i calkowite opróznienia reaktora. Zawie¬ sine te saczy sie na filtrze prózniowym. W tvch warunkach ulegaja wyplukaniu przez ailkohol za¬ nieczyszczenia, resztki H2SO4, SO3 oraz znaczna czesc kwasnego siarczanu amonowego. Kwas ami¬ dosulfonowy w tych warunkach rozpuszcza sde tylko w minimalnym stopniu. Ze wzgledu na duza lotnosc alkoholu wysuszenie odsaczonego produk¬ tu w temperaturze okolo 100—110°C nie przed¬ stawia trudnosci. Straty oczyszczania wynosza okolo 5—6% w porównaniu do okolo 40% strat ; wystepujacych przy krystalizacji kwasu z wody.Otrzymuje sie kwas amidosulfonowy o czystosci 98%. Glówna czesc uzytego do oczyszczania kwa¬ su amidosulfonowego alkoholu mozna odzyskac przez zwykla destylacje. Sposób wedlug wyna¬ lazku prowadzi sie w mieszalniku ze stali kwaso- odpornej, zaopatrzonym w plaszcz wodny, mie¬ szadlo OTaz dozownik mocznika. W mieszalniku ze stali kwasoodpornej zaopatrzonym w mieszadlo, urzadzenia chlodnicze oraz urzadzenia do dawko¬ wania mocznika umieszcza sie 200 czesci oleum 65%, nastepnie dodaje sie 60 czesci mocznika w takim tempie, by temperatura mieszaniny nie prze¬ kraczala 30°C. Po dodaniu calej ilosci mocznika ogrzewa sie zawartosc mieszalnika powoli do tem¬ peratury okolo 50°C. Po ogrzewaniu zaczyna sie obficie wydzielac dwutlenek wegla i z mieszaniny zaczynaja wytracac sie krysztaly kwasu amido¬ sulfonowego. Po pewnym czasie nastepuje samo¬ rzutny wzrost temperatury mieszaniny, przy czym masa gwaltownie gestnieje i w koncu zestala s'e.W celu zwiekszenia wydajnosci przez doprowa¬ dzenie reakcji do konca ogrzewa sie zawartosc mieszalnika do temperatury 80—100°C w ciagu 1—2 godzin. Po oziebieniu dodaje sie 160 czesci alkoholu metylowego, przy czym zanieczyszcze¬ nia ulegaja rozpuszczeniu, a wolny kwas amdo- sulfonowy pozostaje w zawiesinie. Zawiesine kwa¬ su amido.sulfoniowego saczy sie na filtrze próznio¬ wym i suszy w temperaturze 100—110°C. Wysu¬ szony produkt w ilosci okolo 170 czesci zawiera okolo 98% kwasu amidosulfonowego i 1—1,5% kwasu siarkowego w postaci siarczanu amonowe¬ go. Wydajnosc reakcji wynosi 85—90% czystego produktu w stosunku do uzytego mocznika. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania kwasu amidosulfonowego przez ogrzewanie mocznika z oleum, znamienny tym, ze do mocznika dodaje sie 60—70% oleum, w ilosci odpowiadajacej 40—60% nadmiaru wol¬ nego SO3 w stosunku do mocznika, ogrzewa do temperatury 50* C w ciagu 1—2 godzin, a nastepnie po zestaleniu sie masy ogrzewa sie ja jeszcze w ciagu 1—2 godzin do temperatury 80—100°C, po czym uzyskany produkt przekrystalizowuje sie z niskowrzacego nizszego alkoholu alifatycznego i suszy. Instytut Metali Niezelaznych 498 _ Lak — 7.

2.56 — D-7-1972 — 150 — Pap. ilustr. ki. III Bl/80 g PL