PL38611B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 15 marca 1957 r.MLi-lCiTr 4.&| Urzedu PatentfWgge.POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 38611 la. 120,25 Wytwórnia Chemiczna „Terpen" Spóldzielnia Pracy*) Chorzów-Batory, Polska Sposób otrzymywania cyneolu z odpadów przy produkcji terpineolu Patent trwa od dnia 24 grudnia 1954 r.Przy produkcji terpineolu (C1QHlsO) powsta¬ ja odpady, które zawieraja szereg cennych sub¬ stancji, miedzy innymi cyneol (Cl0HlQO) zwany równiez eukaliptolem. Cyneol oraz terpinolen (C^H^) sa glównymi skladnikami technicznego przedgonu terpineolu.Przedmiotem wynalazku jest sposób wyodreb¬ niania cyneolu z jego mieszaniny z terpinolenem, zwlaszcza z przedgonu przy destylacji terpineolu.Cyneol i 'terpinolen posiadaja bardzo zblizone temperatury wrzenia i dlatego ich bezposrednie rozdzielanie przez destylacje nie daje rezultatów.Sposób wedlug wynalazku polega na wyko¬ rzystaniu wlasciwosci cyneolu do tworzenia po¬ laczen molekularnych z fenolem, krezolami i fenolami dwuwodorotlenowymi.Mieszanine weglowodorów, zawierajaca' cy¬ neol, zadaje sie fenolem, krezolem, ksylenolem lub fenolem dwuwodorotlenowym, przy czym tworzy sie trudnolotne polaczenie cyneolu, po czym weglowodory, a zwlaszcza terpinolen, od¬ pedza sie przez destylacje.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wyna¬ lazku jest dr inz. Gerard Pieh.Nastepnie przez zalkalizowanie pozostalosci zawierajacej cyneol, na przyklad wodorotlen¬ kiem sodowym, powoduje sie rozbicie polacze¬ nia molekularnego i po przemyciu otrzymuje sie czysty cyneol.Przyklad. Techniczny przedgon terpineolu suszy sie 2% kalcynowanej soli glauberskiej i poddaje ponownie destylacji w prózni z ko¬ ciolka z nasadzona kolumna destylacyjna. Od¬ dziela sie frakcje, wrzaca przy cisnieniu 15 mm Hg w granicach temperatur 85—95°C i stanowia¬ ca okolo 70% szarzy. Sto czesci wagowych tej frakcji zadaje sie 50 czesciami wagowymi fe¬ nolu i nastepnie frakcjonuje w prózni.Jako pierwsza frakcje zbiera sie 50 czesci wa¬ gowych destylatu zawierajacego terpinolen obok 5% fenolu. Przy oddestylowywaniu dalszych 25 czesci wagowych destylatu, zawartosc cyneolu w destylacie wzrasta pod koniec tej frakcji do 100%, podczas gdy zawartosc fenolu spada pra¬ wie do 0%. Te frakcje zawraca sie do destylacji z nowa szarza. Destylacje przerywa sie i pozo¬ stalosc, zawierajaca okolo 80% poczatkowej za¬ wartosci fenolu, wolna calkowicie od weglowo¬ dorów tarpenowych, przemywa sie, po ostygnie^eiu, kilkaikratnie lO^/o- roztworem lugu sodowe¬ go w celu wymycia fenolu, nastepnie woda i suszy isie nad zalcynowai^a. %ola glauberska.Produkt sitaaowi cyneol techrticziny barwy zól¬ tej, który moze byc bezposrednio, lub po po¬ nownej destylacji w prózni, uzyty do kompo¬ zycji zapachowych.Zamiast fenolu uzyc mozna równiez krezole, ksylenole lub fenole dwuwodorotlenowe. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania cyneolu z odpadów przy produkcji terpineolu, [znamienny tym, ze przed¬ gon terpineolu, stanowiacy mieszanine weglowo¬ dorów terpenowych z cyneolem, zadaje sie fe¬ nolem, krezolem, ksylenolem lub fenolem dwu- Wodorotlenowym i poddaje destylacji, przy czym oddestylowuja weglowodory, a pozostaja trudno lotne polaczenia molekuliczne cyneolu z feno¬ lem, które rozklada sie lugiem. Wytwórnia Chemiczna „Terpen" Spóldzielnia Pracy Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych RSW „Prasa" W-wa, Okopowa 58/72. Zam. 1239 A Pap. drujc. sat. ki. III 70 g. 100 egz. PL