PL37450B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 14 grudnia 1950 r. (Wielka Bry¬ tania) Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania soli dwuanilu aldehydu hydroksyglutakonowego.Jest rzecza znana, ze sole dwuanilu aldehydu hydroksyglutakonowego wytwarza sie z frurfu- ralu, aniliny i soli anilinowych mocnych kwa¬ sów, dzialajac ilosciami czasteczkowo równo¬ waznymi w rozcienczonych roztworach alkoho¬ lowych, przy czym w miare postepowania reak¬ cji wykrystalizowuje produkt w postaci igiel purpurowo-fioletowych. Uzycie alkoholu ma na celu umozliwic dokladne zmieszanie sie odczyn¬ ników i utrzymanie produktów pobocznych w roztworze tak, aby uzyskac zasadniczo czysty produkt. Sposób wedlug wynalazku ma na celu unikniecie stosowania w tej reakcji alkoholu lub innych rozpuszczalników organicznych.Stwierdzono, ze mozna przeprowadzic reakcje tego rodzaju miedzy równowaznymi ilosciami czasteczkowymi furfuralu, aniliny i wodnego roztworu chlorowodorku aniliny bez uzycia or¬ ganicznego rozpuszczalnika, otrzymujac duza wydajnosc dwuanilu, który posiada wlasciwosc nadawania ziemi wodoszczelnosci. Niezbednym warunkiem przy przeprowadzaniu tej reakcji jest dokladne zmieszanie ze soba skladników reakcji w obecnosci malej ilosci wody. ( Wytwarzanie soli dwuanilu aldehydu hydro¬ ksyglutakonowego sposobem wedlug wynalazku polega na dokladnym zmieszaniu furfuralu, mo¬ cnego kwasu w obecnosci pierwszorzedowej ami¬ ny aromatycznej szeregu benzenowego i malej ilosci wody, bez rozpuszczalnika organicznego.Jezeli to jest pozadane, mozna uprzednio zmieszac aniline z furfurolem. W tym przypad¬ ku zostaje ona czesciowo lub calkowicie prze¬ mieniona w furfurylidynoaniline, która otrzy¬ mywana w temperaturze pokojowej w sposób zwykly stanowi ciecz. FurfurylidynoanilineOtrzymana w ten sposób nalezy stosowac na¬ tychmiast, poniewaz przy przechowywaniu, zwla¬ szcza iw obecnosci atmosferycznego tlenu, szybko ulega\polimeryzacji na zywica. Jezeli to jest pozadane, mozna zastapic chlorowodorek anili¬ ny równowaznymi ilosciami - czasteczkowymi aniliny i kwasu solnego i w tym przypadku nalezy brac 2 mole aniliny do zmieszania lub przed zmieszaniem furfuralu z kwasem solnym.Mozna tez aniline uprzednio zmieszac z chloro¬ wodorkiem aniliny. Kwas solny zawierajacy 10 — 35°/o HCl mozna zmieszac z wiecej ,niz dwoma molami aniliny, a mieszanina otrzyma¬ na w ten sposób stanowi w temperaturze poko¬ jowej ciecz nadajaca sie do zastasowania we¬ dlug wynalazku. Czesc lub calosc aniliny za¬ stosowana wedlug wynalazku moze byc zasta¬ piona równowazna iloscia czasteczkowa tolui¬ dyny albo ksylidyny. Podobnie kwas solny mo¬ ze byc zastapiony przez kwasy siarkowy, azoto¬ wy lub fosforowy. Ilosc wody znajdujacej sie w mieszaninie reakcyjnej powinna wystarczac tylko do [rozpuszczenia w temperaturze pokojo¬ wej chlorowodorku aniliny lub mieszaniny. ani¬ liny i kwasu chlorowodorowego, gdy ten jest stosowany, a to w celu nalezytego zmieszania skladników. Weiksza ilosc wody jet nliepoza- dana, gdyz reakcja nie przebiega wtedy tak dobrze. Najkorzystniej jest zastosowac */s — 3 czesci wagowych wody. na 1 czesc soli aniliny, zwlaszcza i/t — lVs czesci.Reakcja przebiega miedzy dwoma albo trze¬ ma cieczami i z tego wzgledu nalezy je doklad¬ nie zmieszac. Mieszanie prowadzi sie najko¬ rzystniej w sposób ciagly az do uzyskania mo¬ krej pokruszonej substancji. O ile poczatkowo zmieszanie jest dokladne,. to reakcja przebiega dalej energnicznie przy nieznacznym dalszym mieszaniu. Podczas reakcji wydziela sie cieplo, które przyspiesza reakcje, lecz lepiej jest unikac wzrostu temperatury powyzej 90

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania soli dwuanilu aldehydu hydroksyglutakonowego, znamienny tym, ze furfural miesza sie dokladnie z mocnym kwa¬ sem nieorganicznym w obecnosci pierwszo- rzedowej aminy aromatycznej szeregu benze- - nowego i malej ilosci wody, lecz bez uzycia rozpuszczalnika organicznego, poczym mie¬ szanine ugniata sie w ciagu 3 —15 minut, a nastepnie wytworzony produkt staly su¬ szy sie i odwadnia w temperaturze 1000 — 1300C. ^-NH= H H H H i iii =c-c=c-c=c- ÓH NH _// + ' ) «• S 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze miesza sie ze soba 100, czesci wagowych fur- furalu, 160—250 czesci wagowych aniliny, 30—50 czesci wagowych chlorowodoru i 40— 400 czesci wagowych wody, przy czym zmie¬ szanie furfuralu i chlowodoru przeprowadza sie tylko w obecnosci aniliny. 3. Sposób wedlug zastrz. 112, znamienny tym, ze miesza sie ciecz zawierajaca furfural, lecz bez chlorowodoru, z wodnym roztworem za¬ wierajacym chlorowodór, lecz ,bez furfuralu. przy czym aniliny dodaje sie do jednej z tych albo do obu cieczy. 4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze zamiast aniliny stosuje sie jej homologi, toluidyne lub ksylidyne. Imperial Chemical Industries Limited BIBLIOTEKA Urzedu Patentowego PolskjBjjlzeGZf pospalitej ludowej] Druk, LSW. W-wa. Zam. 5®c z dn. 20.

1.55 r. Pap. sat. ki. III 70 g. Bi — 150 PL