PL36570B1 - - Google Patents

Description

Wynalazek niniejszy ma ma celu wyttjwarzanie kofeiny lub teofiliny.W znanych doltychczate sposobach w praktyce isitoisiuje sie jako produkt wyjscdJoiwy mocziniik, z którego otrzymuje sie 4-amino^-:fanrnamddou- racyl wedlliug znanej synutezy Tiraiulbego.Pattent Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2542396 podiaje sposób oMyimywania kofeiny z 4-aimino- 5-foniiainaidoiLracylu bez wydzielania poszczególnych produktów posrednich jak 1,3- dwumetyilo- 4-amimo- 5-formamidouracyl.Sposólb ten polega na tym, ze fooraaimido po¬ chodna metylliuje sie siilairczanem dfwuimetylu w polsJtaci rzadkiej zawiesliny. Otrzymany po re¬ akcji mctótiwór ogrzewa sie z lugóeni sodowym, otrzymujac rozpuszczona sól sodowa teofiliny. Ta ostatnia meltyloiwaina w dalszym ciagu siarcza¬ nem dwujmert/ylki daje kofeine. Jesit ona jednak tnudha do oczyiszczenial, a wydajnosci jej sa sla- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wy. naiazku jesit mgr inz. Jerzy Zawfadzki. be. Wysalanie soli sodowej teofiliny nie prowa¬ dzi takze do doibrych rezulitajtów.Wykryto, ze wyniki ogrzewania z lugiem 1,3- dwumetylo- 4-amino- 5-farmamidouiiacylu zaleza od czystosci tego zwiazku. Chcac wiec oitirzymac z 4-amino_ 5-formamidouraicylu czyista sól sodowa teofiilny, bedaca produktem wyjscdlowylrn do uzy¬ skania kofeiny i teofiliny, nalezy wedlug wynalaz¬ ku 4-amino- 5-formamidounacyl metylowac w po¬ staci zawiesiny wodinej zawierajacej jedna czesc foinmamiido — podhtodneij w 4—6 czesci wody i uzyskany pnodulkt metylowania wydzielic i oczyscic. Przez ogrzewanie z lugiem tak otrzy¬ manego l,3-dwumetylo-4-amino-5-fo(rmamidtoU'ra- icyllu (mozna otrzymac" czyisita sól sodowa teofilimy, a naJsitepnie teofliline z wydajnoscia okolo 70%. iRoiztlwar soli slodowej teofilimy w celu atezymania kofeiny meltyluje sie jlak zwykle siairczanieini dwu- meitylu i oitrzymutje z dloibra wydajnoscia kofeine, Spoisób dtrczymywamia teofiliny i kofeiny z 4-amino- 5-fomiamidour&cylu wykazuje te za¬ lete nad sposobami znanymi, iz pozwala zmniej-scayc* zuzycie siairczamu dwumeityilu na jednostke waigcwa tycih prodiukltaw. Pkonaidito tak teoMine jiaftL i kofeine pfazynTUij£ sie fleieiki wynalazkowi z duza wj^ijoSscia' i^^ttoiscia.Przyklad. Zawiesine 30 g 4-amdno 5-forma- midouracyflu w 150 ml wody metyluje sie 34 ml siarczanu dwumetylu, wkmapilajac równoczesnie przez 45 miiiouit 42% wodorotlenek sodlu tak aby pH rozitwoiru wynosilo stale 9—10. Temperatura reakcji 35 °C Po ukonczeniu wkirapilania siarcza¬ nu dwumettylu utrzymuje sde sitafle wskaizana wairttojsc pH pnzez 30 miiniuft. Po dwóch godzinach gesta mieszanine reakcyjna przenosi sie na niu- cze, saczy i dokladnie przamtyiwa. Moikiry osad (zawaiiltasc suchego izwiazku wynosi okolo 32&) wnziuica sie do 250 ml 5% roztworu wodoriotlenku sodowego i ogrzewa w temperaiturze 100°C przez 10 minut. Po ositudizeniu i izakwaszeniu kwasem solnym do wartosci pH= 4 z roztworu krysta¬ lizuje teofilina z wydajnoscia 70%.(Roiatwór soflii sodowej teofiliny, w celu otrzy¬ mania kofeiny metyiluge sOa jak zwykle siarcza¬ nem dwumettylu i otrzymuije z dobra wydajno¬ scia czysita kofeine. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie p a it e n it o w e 2. Sposób wyitwiarzatnda kofeiny lub teofiliny po pnzez sól sodowa teofiliny, znamienny tym, ze znany produkt posredni 4-amino- 5-forrriamidou- iraicyll w pcsftaci zawiesiny wodnej, zawierajacej jedna czesc fionmamido pochodnej w 4—6 czesci wody, ntótyiuije sie siarczanem dwurnetylu i otrzymany 1, 3. -dwuimetylo- 4. -aimino- 5. -formami- douracyl wydziela i oczyszcza, po czym w znany sposób pnzeprowadiza sde go w kofeine lub iteofi- lilne. Instytut Farmaceutyczny Zalstepca: Kolegium Rzeczników Patentowych „Prasa" Stalinogród, 3177 — 24. 7. 54 — R-5-14602 — BI bezdrz. 100 g — 150. PL