Juz dawno rozwiazano problem wytwarzania alkoholu o duzym stopniu czystosci w sposób przemyslowy, czyli alkoholu posiadajacego wy¬ lacznie zapach etanolu czystego, przy czym pro¬ dukt wyjsciowy stanowily ciecze wodno-alkoho- Jowe o malej zawartosci alkoholu, uzyskiwane przez fermentacje substancji zawierajacych cu¬ kier, skrobie, cukier pochodzacy z hydrolizy celulozy, albo wreszcie alkohole zanieczyszczone wysokoprocentowe, nazywane „flegma", pocho¬ dzace ze zwyklej destylacji.We wszystkich produktach wyszczególnionych wyzej zawartosc procentowa zanieczyszczen w stosunku do alkoholu etylowego czystego wy¬ nosi srednio 5/10000 — 5/1000, przy czym zanie¬ czyszczenia te stanowia kwasy, alkohole wyzsze¬ go rzedu, estry octowe alkoholi wyzszego rzedu lub estry etylowe kwasów wyzszego rzedu, ami¬ ny, pochodne furfurolu itd.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest Maurycy Maincon.Znane sposoby rektyfikacji umozliwiaja uzys¬ kiwanie alkoholu etylowego o wysokim stopniu czystosci jedynie przez wydzielanie w aparatach destylacyjnych duzej ilosci przedgonu i niedo- gonu, zawierajacych duzo alkoholu etylowego.W ten wiec sposób uzyskuje sie pod postacia alkoholu nieczystego 15—25% alkoholu zawar¬ tego w przerabianych cieczach alkoholowych, co odpowiada 75 — 85 %-wej wydajnosci alkoholu czystego. W alkoholu zanieczyszczonym stosunek zanieczyszczen do alkoholu etylowego wzrasta z 5/10000 — 5/1000 do 3/1000 —3/100. Wszystkie te alkohole zanieczyszczone stosuje sie wylacznie do celów podrzednych, wskutek czego cena sprzedazna tych alkoholi jest znacznie nizsza od ceny alkoholu o duzym stopniu czystosci.Proponowano sposób nazwany „hydroselek- eja", wedlug którego bardzo rozcienczona ciecz alkoholowa o zawartosci nie wiekszej niz 20 % alkoholu destyluje sie w kolumnie zraszanej u jej szczytu goraca woda w sposób, który by umozliwial utrzymywanie w kolumnie rozcien-czonego alkoholu i uchodzenie zanieczyszczen do górnej czesci kolumny, z której odprowadza sie je bez zawracania. Oczyszczony alkohol pozo¬ staje jako niedogon, który nastepnie w kolumnie rektyfikacyjnej doprowadza sie do pozadanego stezenia. Zaleta tego sposobu jest zastosowanie wody goracej, otrzymywanej u podstawy kolu¬ mny rektyfikacyjnej, do zraszania górnej czesci kolumny hydroselekcyjnej.Sposób ten nie jest zadowalajacy, poniewaz z jednej strony otrzymany alkohol zawiera zbyt wiele zanieczyszczen i aby otrzymac alkohol zu¬ pelnie czysty, trzeba go ponownie oczyszczac, z drugiej zas strony zanieczyszczenia uchodzace z górnej czesci kolumny zawieraja duza ilosc alkoholu, wskutek czego powstaja znaczne jego straty.Stwierdzono, ze mozna uniknac niedogodnosci poprzednich sposobów, otrzymujac bardzo do¬ kladnie oczyszczony alkohol w kolumnie hydro¬ selekcyjnej przy bardzo malych stratach alko¬ holu przez zastosowanie sposobu wedlug wyna¬ lazku, który umozliwia usuwanie w jednym za¬ biegu calosci zanieczyszczen, jednakze z wyjat¬ kiem kwasów i metanolu w przypadku^ gdy ciecz alkoholowa poddawana oczyszczaniu za¬ wiera te skladniki. Sposób wedlug wynalazku umozliwia otrzymywanie alkoholu, zawieraja¬ cego mniej niz 5 g zanieczyszczen w 1 hektolitrze, przy wydajnosci przekraczajacej 98 % i przy usuwaniu zanieczyszczen o takim stezeniu, w którym stosunek zanieczyszczen do alkoholu bylby wiekszy od 1.Wynalazek obejmuje ciagly sposób wytwarza¬ nia alkoholu o wysokim stopniu czystosci przez destylacje cieczy o niskim stezeniu alkoholu W kólurhnie oczyszczajacej, która w dolnej swej czesci otrzymuje ilosc ciepla, niezbedna do od¬ pedzenia wszystkich zanieczyszczen zawartych w alkoholu, ewentualnie z wyjatkiem kwasów i metanolu, przy czym kolumna w górnej swej czesci jest zasilana wedlug znanej zasady hydro- selekcji, goraca ciecza wodna, która zawraca sie do kolumny po oddzieleniu zanieczyszczen od par Uchodzacych u wierzcholka kolumny, przy czym po skropleniu par odprowadzanych z wierzcholka kolumny odciaga sie z cieczy taka jej czesc, aby ilosc zawartych w niej zanieczysz¬ czen, przeznaczonych do usuniecia* byla równa ilosci zanieczyszczen) zawartych w cieczy alko- holdwej zasilajacej kolutane^ pozostala zas czesc cieczy skroplonej w wie*EChdlku kolumny za¬ wraca feie na pólke, do której doprowadza sie ci^ez zraszajaca wodna, przy czym zawracanie zanieczyszczen i zraszanie woda prowadzi sie taky aby w górnej czesci kolumny wytworzyla sie zd£dra wzgledem pat alkoheiu i strefa gro¬ madzenia zanieczyszczen bardzo stezonych, w której stosunek zanieczyszczen do alkoholu bylby wiekszy od 1.Najkorzystniej jest regulowac zawracanie do zawartosci 50 — 60, a zraszanie woda w taki spo¬ sób, aby zawartosc alkoholu na pólkach steza¬ jacych nie przekraczala 20%.Oczyszczona ciecz alkoholowa przepuszcza sie przez kolumne rektyfikacyjna w celu otrzyma¬ nia w czesci górnej kolumny czystego stezonego alkoholu, a w dolnej czesci wode goraca, która zuzywa sie najkorzystniej do zraszania szczytu kolumny oczyszczajacej.Ponizej przytoczone przyklady, nie ogranicza¬ jace zakresu wynalazku, odpowiadajace dwóm urzadzeniom aparatury, ulatwiaja zrozumienie drogi, na jakiej wynalazek mozna urzeczywi¬ stniac. Na schematach przedstawiono kolumny zaopatrzone w parowe ogrzewanie wtryskowe, przy czym jest rzecza jasna, ze kolumny mozna ogrzewac równiez para przeponowo lub tez w dowolny inny sposób.Przyklad I. Kolumne oczyszczajaca E (fig. 1) zasila sie flegma, zawierajaca 80 % wa¬ gowych alkoholu i pochodzaca z fermentacji me¬ lasy buraczanej, w ilosci 1250 kg na 1 godzine, przy czym w dolnej czesci kolumny doprowadza sie przewodem 10 pare wodna w ilosci 80 kg na 1 hektolitr czystego alkoholu. Ciecz alkoholowa, uwolniona od zanieczyszczen, odplywa przewo¬ dem 2 do kolumny rektyfikacyjnej R, w dolnej czesci które] wprowadza1 sie przewodem 11 pare wodna, przeznaczona do ogrzewania kolumny sluzacej do stezania alkoholu, jak to podano ponizej. Woda goraca, oddzielona od alkoholu, splywa do kolumny R. 5500 kg na godzine tej wody doprowadza sie przewodem 3 za pomoca pompy P dó górnego konca koltimnjr E; ilosc ta stanowi ókbló 550 % W stosunku do ciezaru alko¬ holu, zawartego w ciecz? zasilajacej. Reszte wody goracej odprowadza sie przewodem 4.Dzieki splukiwaniu za pOfrioca tej pozostalosci wytwarza sle na górriych pólkach kolumny E ciecz o bardzd sUhytii stezeniu zanieczyszczen, która odprowadzi Sie przewodem 5 w ilosci 22,5 kg ria godzin-. Ciecz ta posiada nastepujacy sklad: r aldehydów 1,5 kg estrów 1 kg olejów 3 kg alkoholu 5 kg Woi£ 12 kg Zgodnie z wynalazkiem caly nadmiar cieczy destylowanej podlega zawracaniu w góiriief &&- sci kolumny E, co odpowiada wspólczynnikami rzedu.60, ':;:-Alkohol rozcienczony odplywa przewodem 2 do kolumny R i nie zawiera praktycznie zadnych zanieczyszczen. Steza sie go do zawartosci 93,5% wagowych. W celu zupelnego uwolnienia go od sladów produktów wonnych, np. amin i malych ilosci lekkich estrów (octan etylowy), które mo¬ glyby wytworzyc sie w tej kolumnie ze wzgledu na obecnosc kwasu, alkohol stezony odprowadza sie przewodem 7 i oddziela go w kolumnie kon¬ cowej F, która ogrzewa sie w dolnej czesci lekko od spodu, uzyskujac w ten sposób z przewodu 9 1.057 kg alkoholu stezonego o duzym stopniu czystosci i o mocy 93,5 % wagowych, zawiera¬ jacego mniej niz 5 g zanieczyszczen w 1 hekto¬ litrze alkoholu, co odpowiada wydajnosci alko¬ holu powyzej 98,8 %.W celu unikniecia gromadzenia sie na górnym koncu kolumny R chocby najmniejszych sladów produktów wonnych* poprzednio okreslonych, alkohol nagromadzony na górnym koncu kolu¬ mny R w ilosci 1 — 2 % calej ilosci uzyskanego alkoholu czystego zawraca sie przewodem 6 do kolumny E.Przyklad II. Do czesci górnej kolumny E2 (fig. 2) wprowadza sie 30 000 kg na godzine brze¬ czki zanieczyszczonej, zawierajacej 5 % alkoholu i pochodzacej z fermentacji soku buraczanego.Z brzeczki tej oddziela sie zanieczyszczenia w kolumnie E2f a alkohol w kolumnie E1 przez odpowiednie ogrzewanie para doprowadzana przewodem 11, umieszczonym w dolnej czesci kolumny E±. Woda goraca, pochodzaca z brze¬ czki uwolnionej od alkoholu, splywa przewo¬ dem 3. Pary alkoholu, uwolnione od zanieczysz¬ czen, przeprowadza sie przewodem 2 do kolumny rektyfikacyjnej R, w dolnej czesci której wy¬ dziela sie z nich alkohol przez ogrzewanie para, doprowadzana przewodem 12.Calkowita ilosc wody goracej (flegmy) pozba¬ wionej alkoholu splywa do dolnej czesci kolu¬ mny R i powraca przewodem 4 za posrednictwem pompy P do górnej czesci kolumny E3, przezna¬ czonej do stezenia zanieczyszczen. Woda ta, której objetosc wynosi mniej wiecej 3000 — 3500 litrów na 1 godzine (okolo 200 % w stosunku do alkoholu zawartego w cieczy zasilajacej), unie¬ mozliwia podnoszenie sie par alkoholu w kolu¬ mnie E3 i porywa je ku czesci dolnej do kolumny E2. Ilosc pary, przeplywajacej przez kolumny E2 i E3, reguluje sie z pomoca zaworu a tak, aby zuzycie pary w tych kolumnach w stosunku do traktowanego alkoholu wynosilo 50 kg na 1 hek¬ tolitr.Zanieczyszczenia stezone usuwa sie prze¬ wodami 5 i 5'. Przewodem 5 usuwa sie zanie¬ czyszczenia w rodzaju aldehydów i lekkich estrów, podczas gdy przewodem 5' odprowadza sie przede wszystkim estry ciezsze i zanieczysz¬ czenia w rodzaju zwiazków amylowych. Ilosc zanieczyszczen usuwanych przewodami 5 i 5' wy¬ nosi 26,5 kg w ciagu 1 godziny. Zanieczyszczenia te posiadaja skla-a nastepujacy: aldehydów 1,5 kg estrów 3,2 kg olejów 4,8 kg alkoholu 5 kg wody 12 kg Caly nadmiar zanieczyszczen stezonych, desty¬ lowanych na górnym koncu kolumny E3, zawra¬ ca sie do górnej czesci tejze kolumny E3, co od¬ powiada wspólczynnikowi rzedu 50, Rektyfikacje koncowa alkoholu o duzym stopniu czystosci przeprowadza sie, jak w przykladzie I, w ko¬ lumnie F, której zastosowanie w tym przypadku jest bardziej korzystne, poniewaz zespól kolu¬ mny E3 oraz kolumny R umozliwia przepuszcza¬ nie pewnej ilosci CO2, zawartego poczatkowo w brzeczce, który porywa ze soba najdrobniejsze slady nie dajacych sie zwazyc produktów won¬ nych, które jednak moglyby skazic alkohol kon¬ cowy.Ilosc alkoholu czystego 93,5 %-owego w sto¬ sunku wagowym, uzyskana przewodem 9. równa sie 1695 kg na godzine, co odpowiada wydaj¬ nosci rzedu 99 %.Nie wychodzac poza ramy wynalazku, mozna wprowadzac do opisanej powyzszej metody pe¬ wne zmiany szczególów, np. woda goraca, wpro¬ wadzana na szczycie kolumny oczyszczajacej, moze zawierac pewien odsetek alkoholu. W przy¬ padku przeróbki brzeczki (fig. 2) umozliwia to usuniecie czesci dolnej kolumny rektyfikacyjnej K, znajdujacej sie ponizej zespolu przewodów 2.W przypadku tym Wprowadza sie na szczycie ko¬ lumny E3 przewodem 4 za posrednictwem pom¬ py P ciecz o 3 — 4° (Gay-Lussac), która doplywa do najwyzszej pólki, do której przechodza pary alkoholu pochodzace z kolumny E1# W tych wa¬ runkach urzadzenie ogrzewcze 12 jest zbedne.Sposób wedlug wynalazku nadaje sie do roz¬ dzielania cieczy alkoholowych pochodzacych z fermentacji, np. soku buraczanego, czy melasy, oraz cieczy alkoholowych, uzyskiwanych przy scukrzaniu substancji zawierajacych skrobie, jak równiez brzeczek uzyskiwanych z lugów posulfitowych itd. PL