PL32069B1 - Sposób wytwarzania melaminy - Google Patents

Description

Wiadomo, ze podczas ogrzewania roz¬ tworu dwucyjanodwuaimidti w cieklym amoniaku w ciagu kilku godzin w tempe¬ raturze 100°C tworzy sie melamina [Fran¬ klin J. Am. Cheni. Soc. 44, 504/1922].Jednakze wydajnosci, jakie mozna przy tym otrzymywac, nie dosiegaja 30%. Moz¬ na je powiekszyc wedlug patentu szwaj¬ carskiego nr 199784, jezeli zastosuje sie mniejsza ilosc amoniaku, niz potrzeba do rozpuszczenia dwucyjainodwuamidu1 w tem¬ peraturze pokojowej. Jeszcze wieksza wydajnosc otrzymuje sie wedlug patentu polskiego nr 26822, a mianowicie nawet do 100%, jezeli poddaje sie reakcji w przy¬ blizeniu równe czesci dwucyjanodwuami- du wzglednie cyjafaoamidu i cieklego amo¬ niaku w temperaturze okolo 16Q°C. IWl pro¬ cesie tym wywiazuja sie na ogól cisnie¬ nia w przyblizeniu 200 atm, co wymaga stosowania niedogodnych i kosztownych aparatur odpornych na bardzo wysokie cisnienie.Obecnie wykryto, ze unikajac tych wy¬ sokich cisnien mozna równiez otrzymy¬ wac wydajnosci az do 100%, jezeli reak¬ cje dwucyjanodwuamidu wzglednie cyja- noamidu z dodatkiem cieklego amoniaku zapoczatkowuje sie w temperaturach nie¬ znacznie przewyzszajacych 100°C, a na¬ stepnie prowadzi do konca z jednoczes¬ nym oddestylowywaniem amoniaku w wyzszej tempe&naiuirze, lecz pod cisnieniem znacznie nizszym iod 200 atmosfer.Najlepsza postac wykonania tego spo¬ sobu polega na tym, ze najpierw zaczynasie prowadzenie reakcji z dodatkiem cie¬ klego '.amoniaku w temperaturach okolo 80—HO^C oraz pod cisnieniem 10—50 atm, a korzystnie ^0—40 atmosfer, a nastepnie utrzymujac to cisnienie odpedza sie aiiio- niak przy jednoczesnym albo pózniejszym podniesieniu temperatury masy reakcyjnej do temperatury okolo 140—350°C. W ra¬ zie takiego podniesienia temperatury w obecnosci amoniaku reakcja przebiega pmktycznie biorac do konca. Poniewaz przemiana dwucyjanodwuamidu wzglednie cyjanoamidu na melamine jest reakcja sil¬ nie egzotermiczna, wiec wysokosc tempe¬ ratury kon-odwej: jest w znacznym stopniu zalezna od stopnia przemiany we wstep¬ nym okresie reakcji. Jezeli np. tylko przez czas krótki utrzymywac temperature 100°C (do kilku godzin), to temperatura koncowa moze samorzutnie osiagnac prze¬ szla 300°C. Jezeli jednakze w temperatu¬ rze 100°C odbyl sie glówny przebieg reak¬ cji, trwajacy np. 18 godzin, to podczas re¬ akcji egzotermicznej nie otrzymuje sie juz tak wysokich temperatur koncowych. Mo¬ ze przy tym miec miejsce np. przypadek, ze zadana temperature koncowa mozna osiagnac jedynie przez doprowadzanie cie¬ pla z zewnatrz. Korzystnie jednak prowa¬ dzi sie reakcje koncowa w temperaturze 150—300°C, ewentualnie doprowadzajac cieplo z zewnatrz. W tym przypadku osia¬ ga sie do 100% wydajnosci melaminy, li¬ czac w stosunku do uzytej ilosci dwucyja- moidwuamidu wzglednie cyjanoamidu, bez koniecznosci stosowania aparatury odpor¬ nej na bardzo wysokie cisnienie. Dzieki sposobowi wedlug wynalazku mozna rów¬ niez otrzymywac tak samo dobre wydaj¬ nosci melaminy, jak wedlug patentu pol¬ skiego nr 26822 juz przy cisnieniach ro¬ boczych znacznie nizszych od 200 atmos¬ fer, a mianowicie pod cisnieniem 20—40 atmosfer.Przyklad. Do autoklawu »o( pojemnosci 600 litrów i o cisnieniu roboczym 40 at¬ mosfer, zaopatrzonego w mocne miesza¬ dlo, wprowadza sie 225 kg dwucyjanodwu¬ amidu oraz wtlacza 60 kg amiomiaku. Au¬ toklaw ogrzewa sie w ciagu 4 godzin, mie¬ szajac i regulujac temperature tak, aby nie przekroczyla ona 100°C, przy czym wywiazuje sie cisnienie 25—30 atmosfer.Nastepnie odpedza sie wieksza czesc amo¬ niaku i potem ogrzewa dalej autoklaw do temperatury plaszcza autoklawu 150°C.Wewnetrzna temperatura autoklawu za¬ czyna wtedy szybko wzrastac, przy czym amoniak odestylowuje sie z taka szybkos¬ cia, zeby cisnienie nie przekroczylo 40 at¬ mosfer. Temperatura koncowa, osiagnieta dzieki reakcji egzotermicznej, wynosi oko¬ lo 265°C. Autoklaw stygnie w ciagu kilku godzin, przy czym zawartosc jego miesza sie w dalszym ciagu. Po ostatecznym od¬ pedzeniu amoniaku otrzymuje sie produkt w postaci drobnego szarego proszku, któ¬ ry mozna latwo usunac z, autoklawu pneu¬ matycznie. Zawiera on 98—100% mela¬ miny. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania melaminy z dwucyjanodwuamidu albo cyjanoamidu z dodatkiem amoniaku cieklego, znamienny tym, ze reakcje z dodatkiem cieklego amoniaku zapoczatkowuje sie w tempera¬ turach nieprzekraczajacych znacznie 100°C, a nastepnie prowadzi sie do konca, odde- stylowujac amoniak, w temperaturze wyz¬ szej i pod cisnieniem znacznie nizszym od 200 atmosfer, najkorzystniej 10—50 atm.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje zapoczatkowuje sie w tem¬ peraturze 80—110°C, a nastepnie prowa¬ dzi do konca w wyzszej temperaturze, ko¬ rzystnie mieidzy 150 a 300°C. G e s e 11 s c h a f t fur Chemische Indu s t r i e i n B a s e 1 Zastepca: M. Skrzypkowski rzecznik patentowy 40346 PL