PL31386B1 - - Google Patents

Description

1943 9lO URZAD PATENTOWY w WARSCHAU OPIS PATENTOWY Nr31386 KI. 8k, 2 Chemische Fabrik vormals Sandoz, Bazyleja Sposób zwiekszania zdolnosci kapieli zasadowych, zwlaszcza lugów merceryzacyjnych, do napawania i zwilzania /Kloszono 5 stycznia l!»."t!» l dzielono JO stycznia l'Ji:l ['ieruwnMw <»: 7 stycznia l!»:'X (Szwajcaria) W celu zwiekszenia zdolnosci lugów merceryzacyjnych do napawania i zwilza¬ nia dodawano do nich alifatycznych kwa¬ sów kartonowych, zawierajacych w czas¬ teczce 4 — 9 atomów wegla, albo dodawano pochodnych tych kwasów, w których lan¬ cuch weglowy zawieral atom tlenu, lub tez dodawano mieszaniny tych kwasów wraz z innymi znanymi dodatkami.Te kwasy karbonowc posiadaja jednak wade, iz nie sa dostatecznie rozpuszczalne w stezonych lugach zasadowych i latwo krystalizuja sie w postaci soli nawet w lu¬ gach merceryzacyjnych o malym stezeniu, co powoduje zmniejszenie zawartosci srod¬ ka czynnego w roztworze i tym samym zmniejszenie zdolnosci danego lugu do na¬ pawania i zwilzania.Obecnie stwierdzono, iz kwasy karbo- nowe o wzorze ogólnym: R(OR\)n ORi.COOH w którym R oznacza rodnik alkoholowy lub cykloalkoholowy, R\ i Ri - - rodniki alkyle- nowe, jednakowe lub rózniace sie miedzy soba, a n oznacza liczbe cala, nie posiadaja tej wady, jaka wykazuja kwasy karbonowe, których lancuch weglowy jest przerwany albo nie przerwany jednym atomem tlenu.Kwasy, zawierajace lancuch weglowy, przerwany co najmniej dwoma atomamitlenu, oraz sole tych kwasów sa dzieki temu doskonalymi srodkami zwiekszajacymi zdolnosc lugów zasadowych, a zwlaszcza lugów merceryzacyjnych, do zwilzania i na¬ pawania. Mozna je rozpuszczac wprost al¬ bo w postaci soli w lugach zasadowych, np. w postaci soli zasad organicznych o malej lotnosci, albo mieszajac te sole z innymi srodkami lub dodajac jeszcze innych srod¬ ków, jak np. fenoli, alifatycznych kwasów karbonowych, zawierajacych 4 — 9 atomów wegla w czasteczce, eterów kwasu oksy- octcwego, kwasów naftenowych, olejów sul¬ fonowanych o wysokim stopniu sulfonowa¬ nia albo innych zwiazków zawierajacych grupe SOzH lub O.SO*H, zmniejszajaca napiecie powierzchniowe lugów zasado¬ wych.Kwasy karbonowe wedlug wynalazku niniejszego ulatwiaja rozpuszczanie sie w lugach zasadowych zwiazków niedostatecz¬ nie rozpuszczalnych jako takich, które jednak po rozpuszczeniu obnizaja równiez napiecie powierzchniowe wymienionych lu¬ gów. Takimi zwiazkami sa np. weglowodo¬ ry, alkohole, alkoholoetery, jak np. etery jednoalkylowieloglikolowe, ketony, ace¬ tale, zasady organiczne o malej lotnosci, jak np. aminy lub oksyaminy.Tytulem przykladu mozna przytoczyc z kwasów karbonowych, nadajacych sie zwlaszcza jako takie lub w mieszaninie z innymi srodkami do zwiekszania aktyw¬ nosci lugów zasadowych, kwasy propylook- syetylooksyoctowy, butylooksyetylooksyoc- towy, amylooksyetylooksyoctowy, heksylo- oksyetylooksyoctowy, butylodwuoksyetylo- oksyoctowe itd. Powyzsze kwasy karbono¬ we posiadaja w porównaniu ze zwiazkami podobnymi, których lancuch weglowy jest przerwany tylko jednym atomem tlenu, na¬ stepujace cenne wlasciwosci. Nadaja one lugom merceryzacyjnym znacznie wieksza zdolnosc zwilzania i napawania; sa dosta¬ tecznie rozpuszczalne nawet w lugach ste¬ zonych, co posiada doniosle znaczenie; sklonnosc do krystalizacji tych kwasów jest równa praktycznie biorac zeru wzgled¬ nie jest slaba, dzieki czemu lugi zawieraja¬ ce te kwasy nie traca swej aktywnosci ani w czasie dzialania, ani podczas regeneracji przez odparowywanie.Kwasy karbonowe wedlug wynalazku mozna np. otrzymywac dzialajac kwasem tluszczowym, raz podstawionym chlorow¬ cem, na zwiazki sodowe lub potasowe alko¬ holu jedno- lub wielooksyalkylowego.Jako przyklad moze sluzyc wyrób kwa¬ su izoamylooksyetylookisyoctowego z eteru jednoizoamyloglikolanu sodu i kwasu jed- nochlorooctowego oraz etylodwubutylo- oksyetylooksyoctowego.W podanych ponizej przykladach pod nazwa „czesci" rozumie sie czesci wagowe.Aktywnosc lugpw merceryzacyjnych, wy¬ tworzonych w mysl ponizszych przykla¬ dów, okreslano poslugujac sie z jednej stro¬ ny nicia z surowej bawelny maco gatunek 3 2, ostroznie opalonej i obciazonej ciezar¬ kiem 11 g. Powyzsza nitka kurczy sie po zanurzeniu do lugu. Druga próbe, charak¬ teryzujaca kapiel zasadowa, przeprowa¬ dzano za pomoca tlaniny z surowej, skre¬ conej nici bawelnianej albo popeliny nie- odklejonej, które zwilzaja sie mniej lub bardziej lugiem przy umieszczeniu ich na powierzchni kapieli i ostatecznie opadaja w czasie krótszym lub dluzszym na dno na¬ czynia.Skurcz wyraza sie w procentach w sto¬ sunku do pierwotnej dlugosci nici po zanu¬ rzeniu w ciagu 5 — 30 sekund, a stopien napawania — liczba sekund uplywajacych do opadniecia tkaniny na dno naczynia.Skurcz i stopien napawania sluza do cha¬ rakteryzowania otrzymanych roztworów.Przyklad I. 50 czesci sodu rozpuszcza sie w 1 000 czesciach eteru jednoizoamylo- wego etylenoglikolu o punkcie wrzenia mie¬ dzy 170 — 185° C. Do otrzymanego roztwo¬ ru wprowadza sie mieszajac w temperatu¬ rze 8PC 100 czesci kwasu jednochloro- — 2 —octowego. Po ukonczeniu tego zabiegu sUci slabobrazowej cieczy oleistej na po* ogrzewa sie do 140* C i utrzymuje w ciagu wierzchnie wodnego roztworu zawierajace- 1 godziny powyzsza temperature, stale mie- go chlorek i siarczan sodu. szajac. Surowy kwas izoamylooksyetylo- Kwas izoamylooksyetylooksyoctowy o oksyoctowy wydziela sie i wyplywa w po- wzorze CH* CH — CHi — CHi — O — Cm — CHi — O — Cm — COOH cm mozna otrzymac przez destylacje czastko- W taki sam sposób mozna otrzymac wa w prózni. Jest to ciecz prawie bezbarw- kwas amylodwuoksyetylooksyoctowy o wzo- na, wrzaca miedzy 165 i 166° C pod cis- rze nieniem 11 mm slupa rteci.Clh — CHi-CHi XC// O — CHi Cm-O-CHi-COOH.Cm Powyzszy kwas jest równiez ciecza prawie Kwas heksylooksyetylooksyoctowy o bezbarwna, wrzaca miedzy 159,5 i 160,5° C wzorze pod cisnieniem 11 mm slupa rteci. cm —cm ch- cm -o- cm — cm - o- cm—cooh cm-cm mozna otrzymac tym samym sposobem. Przyklad II. 3,5 cm:l kwasu [/'(/-n-bu- Jest to ciecz prawie bezbarwna, wrzaca tylooksyetyloj-etylooksy]-octowego o wzo- miedzy 169,5 i 171° C pod cisnieniem 11 rze mm slupa rteci. cm - cm cm- cm - o cm cm- o - cm- cm —o- cm — cooh rozpuszcza sie w 1 litrze wodorotlenku sodu roztwór jest trwaly w przeciwstawieniu do o 30° Be. podobnego roztworu otrzymanego za pomo- Skurcz nici charakteryzujacy roztwór Ca kwasu n-butylooksyoctowego o wzorze wynosi 20 w ciagu 15 sekund. Otrzymany cm - cm cm - cm - o cm—cooh, który po pewnym czasie krystalizuje sie w etylo)-etylooksy]-octowy zwiazkiem po- postaci soli sodowej. Zdolnosc zwilzania dobnym — pochodna kwasu a -oksypropio* i napawania lugu zawierajacego ten kwas nowego lub a -oksybutyrowego — otrzymu- jest znacznie mniejsza, niz w pierwszym je sie wyniki podobne, przypadku. Przyklad III. 2,5 cm3 kwaau izoamylo- Zastepujac kwas [/J-(/f-n-butylooksy- oksyetylooksyoctowego rozpuszcza sie w 1 3 -litrze wodorotlenku sodu o stezeniu 30* Bc.Skurcz nici, charakteryzujacy dany roz¬ twór, wynosi 20 po 15 sekundach.Kwas izoamylooksyoctowy, odpowiada¬ jacy wzorowi CH* \cH-CH2-CH2-O-CH2 -COOH, cm nie jest rozpuszczalny w powyzej podanym lugu.Pteyfclad IV. W 1 Utrza wedwcrtMm sodu o stezeniu 30* Bs lorpmrcrs afr Smf roztworu wodnego, zawierajaoago 47,5^/t soli sodowej kwasu izoamylooksyetyiookiy- octowego, i 5°/s mieszaniny technicznej* skladajacej sie z eterów jednoksylenowych gliceryny.Skurcz nici wynosi 20 po 15 minutach.Przyklad V. 42 czesci soli sodowej kwasu n-butylooksyetylooksyoctowego O wzorze cm—cm—CHi—CHi—ó—CHi—cm—o—cm-cooH miesza sie z 15 czesciami kwasów nafteno- wych (o liczbie kwasowej 274), 10 czescia¬ mi 35%-owego wodorotlenku sodowego, 2,5 czesciami technicznej mieszaniny eterów jednoksylenowych gliceryny i 40,5 czesci wody. 7,5 cm3 tej mieszaniny rozpuszcza sie w 1 litrze wodorotlenku sodu o stezeniu 26 — 30° Bc. Skurcz nici wynosi okolo 20 w cia¬ gu 15 sekund.Przyklad VI. 25 czesci soli sodowej kwasu n-butylooksyetylooksyoctowego, opi¬ sanego w przykladzie V, miesza sie z 30 czesciami soli sodowej kwasu izoamylo- oksyoctowego, opisanego w przykladzie III. i dodaje 15 czesci soli sodowych technicz¬ nych kwasów naftenowych (o liczbie kwa¬ sowej 274), 5 czesci mieszaniny technicznej eterów jednoksylenowych gliceryny i 25 czesci wody. 6 cm3 tej mieszaniny rozpuszcza sie w wodorotlenku sodowym o. stezeniu 30* Bc.Otrzymany lug jest tak samo aktywny, jak lug otrzymany wedlug przykladu V.Mieszaniny podobne do mieszanin wy¬ zej wymienionych, lecz nie zawierajace kwasu odpowiadajacego wzorowi ogólnemu RfORiJn ORtCOOH, sa albo nierozpusz¬ czalne w wodorotlenku sodowym o stezeniu 30* Bc, albo wytracaja sie z lugu w postaci krystalicznej.Przyklad VII. 80 czesci ksylenoli tech¬ nicznych miesza sie z 20 czesciami kwasu butylooksyetylooksyoctowego, opisanego w przykladzie V. 10 czesci tak wytworzonej mieszaniny rozpuszcza sie w 1 litrze wo¬ dorotlenku sodu o stezeniu 28 — 32* Bc.Otrzymany roztwór jest calkowicie kla¬ rowny i bardzo aktywny. Skurcz nici jest podany w ponizszej tabelce: Skurcz po 5 sekundach „ 10 w u 13 •• Stezenie 28° Be 10,6 17,6 20,2 roztworu wodorotlenku todu 30° Be 10,6 19,0 i 22,2 33° Be 7.0 16.0 20.6 - 4 —Stopien napawania przy zastosowaniu tka¬ niny ze skreconej bawelny wynoai 4 — 6.Przyklad VIII. 70 czesci kwasu izo- propylooksyetylooksyoctowetfo o wzorze CH* / CH-O — Cm-CHi — O-CHi — COOH cm miesza sie z 30 czesciami dwuoksyetylo-n-butyloaminy o wzorze HO-CHi -CHi #- cm- cm — cm- cm.HO—CHi — CHi 7,5 cm1 mieszaniny rozpuszcza sie w 1 litrze wodorotlenku sodu o stezeniu 35° Bc. Tak otrzymany roztwór jest calkowicie kla¬ rowny. Skurcz nici wynosi 10,4 po 15 se¬ kundach.Przyklad IX. 90 czesci kwasu izo- propylooksyetylooksyoctowego, opisanego w przykladzie VIII, miesza sie z 10 czes¬ ciami eteru jedno-n-butylowego dwuetyle- noglikolu. 15 cm* tej mieszaniny rozpuszcza sie w 1 litrze wodorotlenku sodu o 30° Be. Tak otrzymany roztwór jest zupelnie klarowny i bardzo aktywny. Stopien przenikania wy¬ nosi 10 po 15 sekundach, mierzac za po¬ moca popeliny.Przyklad X. 90 czesci roztworu wodne¬ go, zawierajacego 50% soli sodowej kwasu izoamylooksyetylooksyoctowego, miesza sie z 10 czesciami acetali otrzymanych z tech¬ nicznej mieszaniny gliceryny i izo- merycznych wzorze cm i cm 0 i cm 3-mclylocykloheksanonów o cm CH- i i cm c 0 CH- - cm cm oh w którym CHu moze znajdowac sie w po¬ lozeniu orto lub para. 7,5 cm1 tej mieszaniny rozpuszcza sie w 1 litrze wodorotlenku sodu o stezeniu 25° Be i otrzymuje sie roztwór o aktyw¬ nosci przewyzszajacej aktywnosc roztworu zawierajacego tylko kwas izoamylooksy- etylooksyoctowy.Skurcze porównawcze uwidoczniono w ponizszej tabelce: Dodatek 7.5 cm' i Dodfek 7*"l m;«.v.n;nv roztworu 50° o mieszaniny lrwa*n wedlug wynalazku . Rwa*u . .(Przyklad X) "

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób zwiekszania zdolnosci kapieli zasadowych, zwlaszcza lugów merceryza- cyjnych, do napawania i zwilzania, zna¬ mienny tym, ze dodaje sie do tych lugów kwasów karbonowych o wzorze ogólnym R fORiJnORt COOH, w którym R oznacza rodnik alkoholowy lub cykloalkoholowy, a /?i i /?* oznaczaja rod¬ niki alkylenowe, jednakowe lub rózne, n oznacza liczbe cala, albo dodaje sie kwa¬ sów karbonowych, zawierajacych co naj¬ mniej 9 atomów wegla w czasteczce i odpo¬ wiadajacych wzorowi Cn (H2n +,) — O — (CHi — CHi — 0)m CH - COOH — 7 -w którym m oznacza liczbe cala, a n ozna¬ cza 3, 4, 5, 6 i 7, albo dodaje sie soli orga¬ nicznych lub nieorganicznych tych kwasów, przy czym ewentualnie stosuje sie równiez inne znane dotychczas srodki dodawane do kapieli zasadowych.
2. 2. Kapiel zasadowa, zwlaszcza merce- ryzacyjna, do wykonywania sposobu wedlug zastrz. 1, mamienns tym, ie zawiera co aaj* mniej jeden kwas kartonowy oraz inne srodki stosowane w takich kapielach. Chemische Fabrik vormals San doz Zastepca: inz. St. Glowacki rzecznik patentowy Staatsdruckerei Warscbau — Nr. 11342-4
3. 3. PL