PL25880B1 - Sposób wytwarzania alkyleitoimin. - Google Patents

Description

Stwierdzono, ze alkylenoiminy mozna otrzymywac przez dzialanie w podwyzszo¬ nej temperaturze na estry alkylolo-amino- we kwasu siarkowego nieorganicznymi substancjami zasadowymi, najlepiej wodo¬ rotlenkami potasowcowymi lub wapniowco- wymi w postaci roztworu lub zawiesiny.Odpowiednimi materialami wyjsciowymi sa np.: ester etanolo-aminowy kwasu siar¬ kowego, estry N - jednoalkylo-etanolo-ami- nowe kwasu siarkowego i estry C - alkylo- etanolo-aminowe kwasu siarkowego. Mate¬ rialami wyjsciowymi moga byc równiez zwiazki, posiadajace rodnik cykloalkylo- wy, aralkylowy, arylowy lub heterocyklicz¬ ny zamiast rodników alkylowych. Z mate¬ rialów wyjsciowych, które sa zwiazkami podstawionymi przy atomie azotu otrzymu¬ je sie N - podstawione alkyleno-iminy. Z estrów kwasu siarkowego, otrzymywanych z podstawionych etanoloamin, zawieraja¬ cych wiecej niz 2 atomy wegla w czastecz¬ ce, otrzymuje sie nowe najbardziej warto¬ sciowe alkyleno-iminy, zawierajace w cza¬ steczce wiecej niz 2 atomy wegla.Reakcje przeprowadza sie w tempera¬ turze zwiekszajacej sie powoli, np. w tem¬ peraturze okolo 50°C. Czesto korzystne jest przeprowadzenie procesu w tempera¬ turze okolo 100°C. Temperatury wyzsze od mniej wiecej 200°C moga byc jednak rów¬ niez stosowane.Produkty otrzymywane wedlug wynar lazku niniejszego wyrózniaja sie znacznaaktywnoscia i wskutek tego ftioga tyc sto¬ sowane do wielu (rozmaitych reakcji che- micztiycb. ... n; V.Podane ponizej przyklady wyjasniaja przedmiot wynalazku.Przyklad L 2 190 g estru etanolo-ami- nowego kwasu siarkowego miesza sie w zwyklej temperaturze ewentualnie chlo¬ dzac z 4 400 g 34%-owego roztworu wodo¬ rotlenku sodowego i roztwór dopelnia sie woda do objetosci 7 500 cm3. Mieszanine reakcyjna ogrzewa sie i zbiera oddestylo- wujaca wode i etylenoimine. Oddestylowa¬ na wode uzupelnia sie okresowo lub w spo¬ sób ciagly odpowiednia iloscia swiezej wo¬ dy. Skoro oddestylowujaca frakcja nie wy- kazufe Juz reakcji zasadowej, wówczas destylacje przerywa sie. Destylat jest roz¬ tworem wodnym etyleno-iminy, która moz¬ na wydzielic przez dodanie wodorotlenku sodu. Etyleno-imine mozna jednak otrzy¬ mac równiez przez wyciaganie wymienione¬ go roztworu wodnego rozpuszczalnikami nie mieszajacymi sie z woda, np. eterem, toluenem lub ksylenem. Produkt ten otrzy¬ muje sie w czystej postaci przez destyla¬ cje w obecnosci wodorotlenku sodowego.Przyklad II. 3 000 g 34% -owego roz¬ tworu wodorotlenku sodowego dodaje sie do 1 550 g estru N - metylo-etanolo-amino- wego kwasu siarkowego. Mieszanine dopel¬ nia sie woda do 5 litrów i traktuje w spo¬ sób opisany w przykladzie L Otrzymuje sie w ten sposób N - metylo-etyleno-imine.Jesli zamiast odpowiedniego zwiazku metylowego zastosuje sie ester N - butylo- etanolo-aminowy kwasu siarkowego, otrzy¬ muje sie N - butylo-etyleno-imine.Przyklad III. 3000 g 34%-owego roz¬ tworu wodorotlenku sodowego dodaje sie do 1 550 g estru 1,2 - propanolo-aminowe- go kwasu siarkowego. Mieszanine reakcyj¬ na dopelnia sie woda do objetosci 5 litrów i traktuje w sposób opisany w przykladzie .1. Otrzymany destylat jest wodnym roztwo¬ rem 1,2 - propyleno-iminy, z którego imine wyodrebnia sie w sposób opisany w przy¬ kladzie I.Przyklad IV. 212 czesci wagowych e- stru etanolo-aminowego kwasu siarkowego miesza sie z 105 czesciami wagowymi tlen¬ ku wapniar po czym mieszanine dopelnia sie woda do 2 000 czesci wagowych. Przez destylacje mieszaniny, otrzymanej w ten sposób, uzyskuje sie etyleno-imine z dobra wydajnoscia.Przyklad V. 200 czesci wagowych e- stru butylo-etanolo-aminowego kwasu siar¬ kowego miesza sie z 350 czesciami wago¬ wymi roztworu . wodorotlenku potasowego o mocy 45° Be i dopelnia woda do 750 cze¬ sci wagowych. Przez destylacje tej miesza¬ niny otrzymuje sie butylo-etyleno-imine z wydajnoscia wynoszaca 70% — 80% ilo¬ sci teoretycznej. Zamiast wodorotlenku po¬ tasowego mozna stosowac wodorotlenek barowy.Przyklad VI. 212 czesci wagowych e- stru etanolo-aminowego kwasu siarkowego i 350 czesci wagowych roztworu wodoro¬ tlenku potasowego o mocy 45° Be dopelnia sie woda do 750 czesci wagowych. Miesza¬ nine poddaje sie destylacji otrzymujac w ten sposób etyleno-imine z wydajnoscia, wynoszaca 70% — 80% ilosci teoretycznej.Przyklad VII. 450 czesci wagowych roztworu wodorotlenku sodowego o mocy 40° Be dodaje sie do 234 czesci ^wagowych estru propanolo-aminowego kwasu siarko-' wego i mieszanine dopelnia woda do 750 czesci wagowych. Przez destylacje otrzy¬ muje sie z dobra wydajnoscia 1,2 - propy- leno-imine.Jezeli zamiast wzmiankowanego estru zastosuje sie 325 czesci wagowych estru cykloheksylo - etanolo - aminowego kwasu siarkowego, wówczas otrzymuje sie z do¬ bra wydajnoscia N - cykloheksylo-etyleno- imine.Przyklad VIII. 210 czesci wagowych estru 2 - amino - 1 - butanolowego kwasu siarkowego poddaje sie destylacji wraz z — 2 —44Ó czesciami wagowymi roztworu wodoro¬ tlenku sodowego o mocy ^Be w naczy¬ niu, zaopatrzonym w chlodnice pochyla; wode, która oddestylowuje, uzupelnia sie przez ciagle dodawanie jej do naczynia np. kroplomierzem tak, aby cala ilosc dodanej swiezej wody wynosila 750 czesci wago¬ wych. W ten sposób otrzymuje sie etylo- etyleno-imine / C2H5 — CH—CH2 \/ NH ), prak¬ tycznie biorac, z wydajnoscia odpowiada¬ jaca teoretycznej.Przyklad IX. 326 czesci wagowych e- stru etanolo-anilinowego kwasu siarkowe¬ go miesza sie z 450 czesciami wagowymi roztworu wodorotlenku sodowego o mocy 40° Be. Mieszanine destyluje sie, a ciecz w naczyniu reakcyjnym uzupelnia sie przez ciagle dodawanie swiezej wody w takiej ilosci, jaka oddestylowuje. Przez aparat reakcyjny przepuszcza sie azot, a do na¬ czynia destylacyjnego lub tez do chlodni¬ cy wprowadza sie lorbny rozpuszczalnik, nie mieszajacy sie z woda, np. benzen, toluen, czterohydronaftalen, eter i podobne.Wspomniany rozpuszczalnik mozna jedno¬ czesnie stosowac do przemywania juz ze¬ branego destylatu. W ten sposób otrzymu¬ je sie N - fenylo-etyleno-imine w rozpu¬ szczalniku organicznym z wydajnoscia (praktycznie biorac) odpowiadajaca ilosci teoretycznej. Przez oddestylowanie wspo¬ mnianego rozpuszczalnika mozna otrzymac N - fenylo-etylenoimine w czystej postaci.Przyklad X. 225 czesci wagowych e- stru heksanolo-aminowego kwasu siarko¬ wego miesza sie z 400 czesciami wagowymi 34%-owego roztworu wodorotlenku sodo¬ wego. Mieszanine destyluje sie, a wode od- destylowujaca uzupelnia sie swieza woda.W ten sposób otrzymuje sie z dobra wy¬ dajnoscia heksyleno-imine. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania alkylenoimin, zna¬ mienny tym, ze ester alkylolo-aminowy kwasu siarkowego poddaje sie w podwyz¬ szonej temperaturze dzialaniu reagujacych zasadowo substancji nieorganicznych w po¬ staci roztworu lub zawiesiny. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: Inz. J. WyganowskL, rzecznik patentowy. £)ruk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa* PL