PL246959B1 - Sposób wytwarzania wkładu opatrunkowego na bazie kurdlanu do zastosowań medycznych - Google Patents

Sposób wytwarzania wkładu opatrunkowego na bazie kurdlanu do zastosowań medycznych Download PDF

Info

Publication number
PL246959B1
PL246959B1 PL445149A PL44514923A PL246959B1 PL 246959 B1 PL246959 B1 PL 246959B1 PL 445149 A PL445149 A PL 445149A PL 44514923 A PL44514923 A PL 44514923A PL 246959 B1 PL246959 B1 PL 246959B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
curdlan
aac
solution
poly
temperature
Prior art date
Application number
PL445149A
Other languages
English (en)
Other versions
PL445149A1 (pl
Inventor
Aleksandra Nurzyńska
Grażyna GINALSKA
Grażyna Ginalska
Łukasz Szajnecki
Original Assignee
Univ M Curie Sklodowskiej
Univ Medyczny W Lublinie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ M Curie Sklodowskiej, Univ Medyczny W Lublinie filed Critical Univ M Curie Sklodowskiej
Priority to PL445149A priority Critical patent/PL246959B1/pl
Publication of PL445149A1 publication Critical patent/PL445149A1/pl
Publication of PL246959B1 publication Critical patent/PL246959B1/pl

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/22Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing macromolecular materials
    • A61L15/28Polysaccharides or their derivatives
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/22Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing macromolecular materials
    • A61L15/24Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42Use of materials characterised by their function or physical properties
    • A61L15/60Liquid-swellable gel-forming materials, e.g. super-absorbents

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

Zgłoszenie dotyczy sposobu wytwarzania materiału, gdzie przy użyciu drukarki 3D z funkcją druku pasty (tzw. metoda addytywna), otrzymuje się trójskładnikowy materiał złożony ze zmodyfikowanego β-1 3-glukanu (kurdlanu), usieciowanego kopolimeru poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym i poliwinylopirolidonu. Sposób polega na tym, że równolegle przygotowuje się dwa składniki w postaci sproszkowanej: kurdlan zmodyfikowany w znany sposób oraz supersorbent na bazie kopolimeru poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym, gdzie kwas akrylowy poddaje się zobojętnieniu 75 - 95 [%mol] korzystnie 85% mol zasadą sodową (NaOH) w temperaturze do 10°C, po czym do otrzymanego roztworu zawierającego akrylan sodu (NaAc) dodaje się czynnik sieciujący (CA): metakrylan glicydylu (GMA) lub dimetakrylan glikolu etylenowego (EGDMA), przy czym względny stosunek molowy CA:AAc = 1:50 — 1:400, korzystnie 1:100 oraz fotoinicjator (PI): benzofenon, 2-hydroksy-2-fenyloacetofenon (benzoina) lub 2,2-dimetoksy-2-fenyloacetofenon w ilości od 0,1-2% [w/w] początkowej masy AAc, korzystnie 0,5% [w/w] początkowej masy AAc, otrzymaną mieszaninę poddaje się polimeryzacji pod wpływem światła UV i suszy się, po czym otrzymane komponenty zmodyfikowany kurdlan oraz poli(NaAc-co-AAc) dodaje się do alkoholowego roztworu poliwinylopirolidonu (PVP) o stężeniu od 3% do 7% korzystnie 5%, przy czym składniki miesza się w stosunku wagowym od 0,8:0,8:03 do 1,2:1,2:0:8 korzystnie 1:1:0,5 następnie z otrzymanej mieszaniny (pasty) wytwarza się wkład opatrunkowy za pomocą drukarki 3D.

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania wysokochłonnego wkładu opatrunkowego na bazie kurdlanu do zastosowań medycznych.
Etiologia ran przewlekłych jest zróżnicowana, co utrudnia badaczom znalezienie uniwersalnego środka terapeutycznego. Rany te różnią się głębokością, czystością, stopniem infekcji i stanu zapalnego oraz poziomem wysięku, którego całkowita objętość może zmieniać się w trakcie gojenia. Gdy ilość wysięku nie jest skutecznie kontrolowana, może to prowadzić do opóźnienia gojenia, maceracji skóry wokół rany, infekcji i uszkodzenia ziarninującego łożyska rany w wyniku częstej wymiany opatrunków. Co więcej, zawartość wysięku wytwarzanego przez rany przewlekłe również może mieć szkodliwy wpływ na gojenie rany (Sweeney I.R., Miraftab M., Collyer G., Int Wound J. 2012 9(6):601-612). Chociaż istnieją podobieństwa pomiędzy ranami przewlekłymi, różnią się one mechanizmem leżącym u podstaw ich niezdolności do gojenia (Goldberg SR, Diegelmann RF., Surg Clin North Am. 2020; 100(4):681-693).
Zastosowanie odpowiedniego opatrunku, dopasowanego do rodzaju rany i stopnia jej zagojenia, pozwoli nie tylko skrócić czas gojenia się uszkodzonej tkanki, ale także przyśpieszy proces jej gojenia. Rany przewlekłe leczy się za pomocą opatrunków chłonnych, których podstawową i niekiedy jedyną funkcją jest wchłonięcie nadmiaru wysięku. Niemniej jednak taki opatrunek powinien dodatkowo utrzymywać wilgotne środowisko w łożysku rany oraz zapewniać transmisję pary wodnej na odpowiednim poziomie (Han G., Ceilley R., Adv Ther. 2017 34(3):599-610). Niewystarczająca wilgotność w odsłoniętych tkankach rany powoduje wysychanie i śmierć komórek oraz uniemożliwia migrację nabłonka i odkładanie się macierzy. Z kolei nadmierna wilgoć spowodowana wysiękiem hamuje proliferację komórek i rozkłada składniki macierzy. Zatem równowaga pomiędzy wchłanianiem, a przepuszczalnością gazów ma kluczowe znaczenie dla gojenia się ran (Eriksson E, Liu PY, Schultz GS, Martins-Green MM, Tanaka R, Weir D, Gould LJ, Armstrong DG, Gibbons GW, Wolcott R, Olutoye OO, Kirsner RS, Gurtner GC., Wound Repair Regen. 2022 30(2):156-171).
Na rynku farmaceutycznym dostępnych jest wiele opatrunków chłonnych, niemniej jednak trudne do leczenia rany wysiękowe (np. rozległe rany oparzeniowe, owrzodzenia, odleżyny, zespół stopy cukrzycowej), w dalszym ciągu stanowią problem cywilizacyjny XXI wieku. Poszukiwanie nowych materiałów opatrunkowych powinno opierać się nie tylko na ich zdolnościach chłonnych, ale także powinno uwzględniać ich zdolność do interakcji z raną, co w konsekwencji przyspieszy tym samym proces gojenia.
Znany jest z opisu patentowego PL 236367 B1 piankowy materiał opatrunkowy na bazie agarozy i kurdlanu wykazujący właściwości chłonne. Z opisu patentowego PL/EP 3585399 T3 znana jest kompozycja antyseptyczna zawierająca poliwinylopirolidon i unitidol do stosowania w leczeniu ran. Opis patentowy PL Pat. 212144 B1 ujawnia metodę wytwarzania samoprzylepnych hydrożeli na bazie poliakrylanów przeznaczonych do leczenia ran i innych uszkodzeń ludzkiej skóry. Z opisu patentowego nr US 5 665 477 znany jest biokompatybilny hydrożel samoprzylepny, otrzymany poprzez reakcję kwasu akrylowego z diizopropanoloaminą, zawierający glicerynę oraz 2-metylopentametylenodiaminę. Europejskie zgłoszenie patentowe nr EP 0 315 840 opisuje metodę wytwarzania powłok hydrożel owych na bazie pochodnych akryloamidu. Międzynarodowe zgłoszenie nr WO 2004/096191 opisuje hydrożele stosowane jako systemy uwalniające leki, zbudowane na bazie polimerów akrylanowych, zawierających pochodne celulozy.
Z kolei z opisu patentowego PL 238256 B1 znany jest chłonny biomateriał na bazie kurdlanu, który uwalnia jony wapnia do łożyska rany, wspierając procesy regeneracji uszkodzonej tkanki. Sposób jego wytwarzania polega na tym, że najpierw przygotowuje się 6-20% (w/v) roztwór β-1,3-glukanu, w 0,1-0,5 M roztworze zasady sodowej (NaOH), po czym roztwór poddaje się dializie w roztworze soli wapniowej o stężeniu od 5 g/l do 150 g/l, w czasie 1 -24 godziny/godzin w temperaturze 19-30°C i umieszcza się w wodzie destylowanej lub dejonizowanej na około 15 minut, po czym otrzymany hydrożel β-1,3-glukanu umieszcza się w zamrażarce w temperaturze od -5°C do -40°C w czasie 2-5 dni, a następnie w temperaturze od -60°C do 195°C przez 2-8 godziny/godzin i poddaje suszeniu poprzez liofilizację.
Hydrożel kurdlanowy otrzymywany metodą termiczną znalazł zastosowanie jako składnik ceramiczno-polimerowego materiału kościozastępczego (PL Pat.206384 B1 i International Patent nr EU 2421570 B1). Z kolei hydrożel kurdlanowy, otrzymywany metodą dializy względem roztwo rów wapnia znalazł zastosowanie jako składnik ceramiczno-polimerowego rusztowania kostnego (PL Pat.229329 B1).
Z powyższych opisów patentowych wynika, że jak dotąd nie został opracowany materiał składający się ze zmodyfikowanego kurdlanu, usieciowanego kopolimeru poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym i poliwinylopirolidonu. Chociaż opracowano hydrożel na bazie kurdlanu z wykorzystaniem metody dializy względem jonów wapnia, zamrażania i liofilizacji (PL Pat.238256 B1), to jest to materiał jednoskładnikowy, mający umiarkowaną zdolność do pochłaniania płynów.
Wynalazek rozwiązuje zagadnienie otrzymywania wysokochłonnego, trójskładnikowego hybrydowego materiału na bazie zmodyfikowanego polimeru naturalnego - kurdlanu i polimerów syntetycznych - usieciowanego kopolimeru poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym i poliwinylopirolidonu. Materiał ten wykazuje zdolność do pochłaniania nadmiaru wysięku z rany oraz zatrzymywania go w swojej strukturze. Materiał ten nie wykazuje cytotoksyczności względem prawidłowych fibroblastów, a także nie jest genotoksyczny.
Sposób wytwarzania materiału według wynalazku polega na tym, że przy użyciu drukarki 3D z funkcją druku pasty (tzw. metoda addytywna), otrzymuje się trójskładnikowy materiał złożony ze zmodyfikowanego 3-1,3-glukanu (kurdlanu), usieciowanego kopolimeru poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym i poliwinylopirolidonu.
W pierwszym etapie wytwarzania trójskładnikowego materiału równolegle przygotowuje się dwa jego składniki: zmodyfikowany poprzez usieciowanie, zliofilizowanie i spros zkowanie kurdlan (3-1,3-glukan) oraz wysuszony i sproszkowany supersorbent na bazie kopolimeru poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym. W drugim etapie przygotowuje się zawiesinę złożoną z dwóch wymienionych powyżej składników i alkoholowego roztworu poliwinylopirolidonu. Końcowy etap wytwarzania polega na ich połączeniu w jednorodną masę, natomiast ostateczny produkt (wkład opatrunkowy) uzyskuje się metodą addytywną za pomocą druku 3D. Otrzymany w ten sposób trójskładnikowy materiał jest jednolitą i zwartą strukturą.
Sposób wytwarzania wysokochłonnego biomateriału do wytwarzania wkładu opatrunkowego obejmujący otrzymywanie zmodyfikowanego p-1,3-glukanu (kurdlanu), gdzie najpierw sporządza się 6-20% (w/v) roztwór 3-1,3-glukanu w 0,1-0,5 M roztworze zasady sodowej (NaOH), po czym schłodzony i usieciowany roztwór poddaje się dializie w roztworze soli wapniowej o stężeniu od 5 g/l do 150 g/l, po czym umieszcza się w wodzie dejonizowanej, otrzymany biomateriał schładza się, zamraża i poddaje suszeniu poprzez liofilizację, charakteryzuje się tym, że równolegle wraz z otrzymywaniem zmodyfikowanego β-1,3-glukanu (kurdlanu) przygotowuje się w postaci sproszkowanej supersorbent na bazie kopolimeru poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym, gdzie kwas akrylowy (AAc) poddaje się zobojętnieniu 75-95 [%mol] korzystnie 85%mol zasadą sodową (NaOH) w temperaturze do 10°C, po czym do otrzymanego roztworu zawierającego akrylan sodu (NaAc) dodaje się czynnik sieciujący (CA): metakrylan glicydylu (GMA) lub dimetakrylan glikolu etylenowego (EGDMA), przy czym względny stosunek molowy CA:AAc = 1:50-1:400, korzystnie 1:100 oraz fotoinicjator (PI): benzofenon, 2-hydroksy-2-fenyloacetofenon (benzoina) lub 2,2-dimetoksy-2-fenyloacetofenon w ilości od 0,1-2% [w/w] początkowej masy AAc, korzystnie 0,5% [w/w] początkowej masy AAc, otrzymaną mieszaninę poddaje się polimeryzacji pod wpływem światła UV i suszy się, po czym otrzymane komponenty zmodyfikowany kurdlan oraz poli(NaAc-co-AAc) dodaje się do alkoholowego roztworu poliwinylopirolidonu (PVP) o stężeniu od 3% do 7% korzystnie 5%, przy czym składniki miesza się w stosunku wagowym od 0.8:0.8:03 do 1,2:1,2:0:8 korzystnie 1:1:0,5 następnie z otrzymanej mieszaniny (pasty) wytwarza się wkład opatrunkowy za pomocą drukarki 3D.
Korzystnie gdy dializę roztworu kurdlanu prowadzi się w temperaturze 19°C - 30°C w czasie 1-24 godziny/godzin, korzystnie 12 godzin.
Korzystnie gdy roztwór kurdlanu umieszcza się w wodzie dejonizowanej na 15-30 minut. Korzystnie gdy biomateriał kurdlanowy zamraża się w temperaturze od -5°C do -40°C, korzystnie -20°C, na okres 1-5 dni, korzystnie 2 dni, a następnie w temperaturze od -60°C do -195°C (korzystnie -80°C) na 2-8 godzin, korzystnie 3 godziny.
Korzystnie gdy zamrożony hydrożel liofilizuje się w czasie 12-30 godzin.
Korzystnie gdy usieciowany kopolimer poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym - poli(NaAc-co-AAc) poddaje polimeryzacji pod wpływem światła UV w czasie do 60 minut.
Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że otrzymany kopolimer suszy się w temperaturze 100°C w czasie od 12 do 24 godzin.
Korzystnie gdy komponenty polimerowe poddaje się 2-6 cyklom mielenia (każdy trwający 30 minut), korzystnie 3 cyklom, temperaturze 25°C.
Korzystnie gdy komponenty polimerowe mieli się w wibracyjnym młynku kulowym z częstotliwością 30/s.
Korzystnie gdy wkład opatrunkowy poddaje się sterylizacji korzystnie tlenkiem etylenu w temperaturze od 55°C do 90°C przez co najmniej 3 godziny.
Zaletą opisanego sposobu otrzymywania trójskładnikowego materiału jest otrzymanie jednolitego materiału opatrunkowego złożonego z trzech polimerów, z których każdy wykazuje inną funkcję, tworząc w konsekwencji wysokochłonny, biozgodny biomateriał. Biomateriał ten nie wykazuje genotoksyczności, co potwierdzono za pomocą testu Amesa, przeprowadzonego według normy PN-EN ISO 10993-3:2014 oraz PN-EN ISO 10993-12:2012. Uzyskane wyniki wskazują, że żaden z ekstraktów uzyskanych z badanych biomateriałów nie powodował podwojenia liczby rewertantów w stosunku do rewertantów spontanicznych, a liczba rewertantów była porównywalna z kontrolą, co oznacza, że badane próbki są niemutagenne. Badanie cytotoksyczności ekstraktów uzyskanych z biomateriałów przeprowadzono według normy PN-EN ISO 10993-5:2009 oraz PN-EN ISO 10993-12:2012 za pomocą testu MTT. Uzyskane wyniki wskazują, że biomateriały nie wykazują cytotoksyczności względem prawidłowych fibroblastów skóry. Po 24 godzinnej inkubacji z ekstraktami żywotność komórek wynosiła ponad 70% dla wszystkich badanych biomateriałów, co zgodnie z normą ISO 109935:2009 uznaje się za działanie nietoksyczne.
Zastosowaniem opisanego według wynalazku materiału może być wykorzystanie go jako wkładu opatrunkowego, który mógłby być stosowany w leczeniu ran charakteryzujących się dużym wysiękiem, takich jak owrzodzenia żylne, czy zespół stopy cukrzycowej.
Wzory półstrukturalne poszczególnych składników przedstawiono na rysunku, gdzie fig. 1A przedstawia kurdlan, fig. 1B poli(AAc-co-NaAc-co-EGDMA), fig. 1C PVP. Na rysunku przedstawiono też wzory półstrukturalne użytych odczynników sieciujących i fotoinicjatorów, gdzie fig. 2A oznacza metakrylan glicydylu (GMA), fig. 2B dimetakrylan glikolu etylenowego (EGDMA), zaś fig. 3A benzofenon, fig. 3B fenyloacetofenon, a fig. 3C 2,2-dimetoksy-2-fenyloacetofenon.
Przedmiot wynalazku dotyczący wytworzenia wysokochłonnego wkładu opatrunkowego za pomocą druku 3D ilustrują przedstawione poniżej przykłady.
Przykład 1
W pierwszym etapie, w celu przygotowania roztworu polimerów do druku, odważa się 0,5 g poliwinylopirolidonu (PVP) i dodaje się 10 ml etanolu (96% czda) otrzymując 5% mieszaninę alkoholową PVP. Uzyskaną mieszaninę poddaje się mieszaniu za pomocą mieszadła magnetycznego (szybkość mieszania 120 rpm) w temperaturze 80°C do uzyskania klarownego alkoholowego roztworu PVP. Następnie otrzymuje się usieciowany kopolimer poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym (AAc) syntetyzowany w obecności 0,005 g benzofenonu (BZF) i usieciowany za pomocą 0,09 g zasady sodowej (NaOH) w łaźni lodowej w temperaturze nieprzekraczającej 10°C, otrzymaną 9 g metakrylanu glicydylu (GMA) przy względnym stosunku molowym CA:AAc: 1:100, przy czym kwas akrylowy (AAc), poddaje się najpierw zobojętnieniu 85% mol względem zasady mieszaninę poddaje się polimeryzacji pod wpływem światła UV w czasie 60 minut, następnie suszy i poddaje m ieleniu w wibracyjnym młynku kulowym z częstotliwością 30/s, w trzech cyklach (każdy trwający 30 minut) w temperaturze 25°C. Z kolei zmodyfikowany kurdlan otrzymuje się w następujący sposób: kurdlan (β-1,3 glukan) rozpuszcza się w wodnym roztworze zasad y sodowej (NaOH) o stężeniu 0,3 mol-dm-3, otrzymując 11% (w/v) roztwór kurdlanu, po czym umieszcza się w lodówce w temperaturze 4°C na 48 godzin. Po tym czasie usieciowany hydrożel poddaje się dializie w roztworze soli wapniowej o stężeniu 20 g/l w czasie 12 godzin, w temperaturze 25°C, po czym umieszcza się go w wodzie dejonizowanej na 20 minut w celu usunięcia nadmiaru soli wapniowej z powierzchni usieciowanego hydrożelu kurdlanu. Otrzymany biomateriał umieszcza się w zamrażarce w temperaturze -20°C, na okres 2 dni, a następnie w temperaturze -80°C na 3 godziny. Zamrożony hydrożel poddaje się suszeniu poprzez liofilizację w czasie 20 godzin. Tak wytworzony biomateriał poddaje się 3 cyklom mielenia, każdy trwający 30 minut w wibracyjnym młynku kulowym z częstotliwością 30 drgań/s w temperaturze 25°C w celu otrzymania sproszkowanego zmodyfikowanego kurdlanu. Otrzymane polimerowe komponenty: usieciowany kopolimer poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym (AAc) w ilości 1 g oraz zmodyfikowany kurdlan w ilości 1 g dodaje się do uzyskanego 10 ml alkoholowego roztworu PVP. Mieszaninę pozostawia się do wymieszania na niepodgrzewanym mieszadle magnetycznym o prędkości mieszania 120 RPM i uzyskania jednorodnej konsyPL 246959 B1 stencji. Następnie, przygotowaną mieszaninę umieszcza się w 100 mililitrowej strzykawce ekstrudera drukarki 3D. Na drukarce 3D (model ZMorph VX Multitool 3D Printer, ZMorph S.A) wprowadza się dane modelu (z programu Voxelizer) oraz ustawia parametry druku według wskazań producenta (tj. liczba warstw - 2, wysokość warstwy - 1 mm, prędkość przesuwu dyszy - 10 mm/s). Strzykawkę z przygotowaną mieszaniną montuje się w zaczepach ekstrudera drukarki oraz podłącza okablowanie do dyszy. Wykonuje się kalibrację w kierunkach X, Y, Z oraz rozpoczyna nowy proces. Po wytłoczeniu nadanego kształtu materiał pozostawia się na podłożu do wyschnięcia.
Przykład 2
W pierwszym etapie, w celu przygotowania roztworu polimerów do druku, odważa się 0,5 g poliwinylopirolidonu (PVP) i dodaje się 10 ml etanolu (96% czda) otrzymując 5% mieszaninę alkoholową PVP. Uzyskaną mieszaninę poddaje się mieszaniu za pomocą mieszadła magnetycznego (szybkość mieszania 120 rpm) w temperaturze 80°C do uzyskania klarownego alkoholowego roztworu PVP. Następnie otrzymuje się usieciowany kopolimer poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym (AAc) (syntetyzowany w obecności 0,005 g benzoiny) i usieciowany za pomocą 0,09 g metakrylanu glicydylu (GMA) przy względnym stosunku molowym CA:AAc: 1:150, przy czym kwas akrylowy (AAc), poddaje się najpierw zobojętnieniu 85% mol względem zasady sodowej (NaOH) w łaźni lodowej w temperaturze nieprzekraczającej 10°C, otrzymaną mieszaninę poddaje się polimeryzacji pod wpływem światła UV w czasie 60 minut, następnie suszy i poddaje mieleniu w wibracyjnym młynku kulowym z częstotliwością 30/s, w trzech cyklach (każdy trwający 30 minut) w temperaturze 25°C. Z kolei zmodyfikowany kurdlan otrzymuje się w następujący sposób: kurdlan (β-1,3-glukan) rozpuszcza się w wodnym roztworze zasady sodowej (NaOH) o stężeniu 0,3 mol-dm-3, otrzymując 8% (w/v) roztwór kurdlanu, po czym umieszcza się w lodówce w temperaturze 4°C na 48 godzin. Po tym czasie usieciowany hydrożel poddaje się dializie w roztworze soli wapniowej o stężeniu 20 g/l w czasie 12 godzin, w temperaturze 25°C, po czym umieszcza się go w wodzie dejonizowanej na 20 minut w celu usunięcia nadmiaru soli wapniowej z powierzchni usieciowanego hydrożelu kurdlanu. Otrzymany biomateriał umieszcza się w zamrażarce w temperaturze -20°C, na okres 2 dni, a następnie w temperaturze -80°C na 3 godziny. Zamrożony hydrożel poddaje się suszeniu poprzez liofilizację w czasie 20 godzin. Tak wytworzony biomateriał poddaje się 3 cyklom mielenia, każdy trwający 30 minut w wibracyjnym młynku kulowym z częstotliwością 30 drgań/s w temperaturze 25°C w celu otrzymania sproszkowanego zmodyfikowanego kurdlanu. Otrzymane polimerowe komponenty: usieciowany kopolimer poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym (AAc) w ilości 1 g oraz zmodyfikowany kurdlan w ilości 1 g dodaje się je do uzyskanego 10 ml alkoholowego ro ztworu PVP. Mieszaninę pozostawia się do wymieszania na niepodgrzewanym mieszadle magnetycznym o prędkości mieszania 120 RPM i uzyskania jednorodnej konsystencji. Następnie, przygotowaną mieszaninę umieszcza się w 100 mililitrowej strzykawce ekstrudera drukarki 3D. Na drukarce 3D (model ZMorph VX Multitool 3D Printer, ZMorph S.A) wprowadza się dane modelu (z programu Voxelizer) oraz ustawia parametry druku według wskazań producenta (tj. liczba warstw - 2, wysokość warstwy - 1 mm, prędkość przesuwu dyszy - 10 mm/s). Strzykawkę z przygotowaną mieszaniną montuje się w zaczepach ekstrudera drukarki oraz podłącza okablowanie do dyszy. Wykonuje się kalibrację w kierunkach X, Y, Z oraz rozpoczyna nowy proces. Po wytłoczeniu nadanego kształtu materiał pozostawia się na podłożu do wyschnięcia.
P rzy kła d 3
W pierwszym etapie, w celu przygotowania roztworu polimerów do druku, odważa się 0,5 g poliwinylopirolidonu (PVP) i dodaje się 10 ml etanolu (96% czda) otrzymując 5% mieszaninę alkoholową PVP. Uzyskaną mieszaninę poddaje się mieszaniu za pomocą mieszadła magnetycznego (szybkość mieszania 120 rpm) w temperaturze 80°C do uzyskania klarownego alkoholowego roztworu PVP. Następnie otrzymuje się usieciowany kopolimer poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym (AAc) (syntetyzowany w obecności 0,005 g benzofenonu (BZF) i usieciowany za pomocą 0,09 g dimetakrylanu glikolu etylenowego (EGDMA) przy względnym stosunku molowym CA:AAc: 1:100), przy czym kwas akrylowy (AAc), poddaje się najpierw zobojętnieniu 85% mol względem zasady sodowej (NaOH) w łaźni lodowej w temperaturze nieprzekraczającej 10°C, otrzymaną mieszaninę poddaje się polimeryzacji pod wpływem światła UV w czasie 60 minut, następnie suszy i poddaje mieleniu w wibracyjnym młynku kulowym z częstotliwością 30/s, w trzech cyklach (każdy trwający 30 minut) w temperaturze 25°C. Z kolei zmodyfikowany kurdlan otrzymuje się w następujący sposób: kurdlan (β-1,3-glukan) rozpuszcza się w wodnym roztworze zasady sodowej (NaOH) o stężeniu 0,3 mol-dm-3, otrzymując 10% (w/v) roztwór kurdlanu, po czym umieszcza się w lodówce w temperaturze 4°C na 48 godzin.
Po tym czasie usieciowany hydrożel poddaje się dializie w roztworze soli wapniowej o stężeniu 20 g/l w czasie 12 godzin, w temperaturze 25°C, po czym umieszcza się go w wodzie dejonizowanej na 20 minut w celu usunięcia nadmiaru soli wapniowej z powierzchni usieciowanego hydrożelu kurdlanu. Otrzymany biomateriał umieszcza się w zamrażarce w temper aturze -20°C, na okres 2 dni, a następnie w temperaturze -80°C na 3 godziny. Zamrożony hydrożel poddaje się suszeniu poprzez liofilizację w czasie 20 godzin. Tak wytworzony biomateriał poddaje się 3 cyklom mielenia, każdy trwający 30 minut w wibracyjnym młynku kulowym z częstotliwością 30 drgań/s w temperaturze 25°C w celu otrzymania sproszkowanego zmodyfikowanego kurdlanu. Otrzymane polimerowe komponenty: usieciowany kopolimer poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym (AAc) w ilości 1 g oraz zmodyfikowany kurdlan w ilości 1 g dodaje się je do uzyskanego 10 ml alkoholowego roztworu PVP. Mieszaninę pozostawia się do wymieszania na niepodgrzewanym mieszadle magnetycznym o prędkości mieszania 120 RPM i uzyskania jednorodnej konsystencji. Następnie, przygotowaną mieszaninę umieszcza się w 100 mililitrowej strzykawce ekstrudera drukarki 3D. Na drukarce 3D, (korzystnie ZMorph VX Multitool 3D Printer, ZMorph S.A) wprowadza się dane modelu (z programu Voxelizer) oraz ustawia parametry druku według wskazań producenta (tj. liczba warstw - 2, wysokość warstwy - 1 mm, prędkość przesuwu dyszy - 10 mm/s). Strzykawkę z przygotowaną mieszaniną montuje się w zaczepach ekstrudera drukarki oraz podłącza okablowanie do dyszy. Wykonuje się kalibrację w kierunkach X, Y, Z oraz rozpoczyna nowy proces. Po wytłoczeniu nadanego kształtu materiał pozostawia się na podłożu do wyschnięcia.
Przykład 4
W pierwszym etapie, w celu przygotowania roztworu polimerów do druku, odważa się 0,5 g poliwinylopirolidonu (PVP) i dodaje się 10 ml etanolu (96% czda) otrzymując 5% mieszaninę alkoholową PVP. Uzyskaną mieszaninę poddaje się mieszaniu za pomocą mieszadła magnetycznego (szybkość mieszania 120 rpm) w temperaturze 80°C do uzyskania klarownego alkoholowego roztworu PVP. Następnie otrzymuje się usieciowany kopolimer poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym (AAc) (syntetyzowany w obecności 0,005 g benzoiny i usieciowany za pomocą 0,09 g metakrylanu glicydylu (GMA) przy względnym stosunku molowym CA:AAc: 1:100, przy czym kwas akrylowy (AAc), poddaje się najpierw zobojętnieniu 85% mol względem zasady sodowej (NaOH) w łaźni lodowej w temperaturze nieprzekraczającej 10°C, otrzymaną mieszaninę poddaje się polimeryzacji pod wpływem światła UV w czasie 60 minut, następnie suszy i poddaje mieleniu w wibracyjnym młynku kulowym z częstotliwością 30/s, w trzech cyklach (każdy trwający 30 minut) w temperaturze 25°C. Z kolei zmodyfikowany kurdlan otrzymuje się w następujący sposób: kurdlan (3-1,3-glukan) rozpuszcza się w wodnym roztworze zasady sodowej (NaOH) o stężeniu 0,3 mol-dm-3, otrzymując 13% (w/v) roztwór kurdlanu, po czym umieszcza się w lodówce w temperaturze 4°C na 48 godzin. Po tym czasie usieciowany hydrożel poddaje się dializie w roztworze soli wapniowej o stężeniu 20 g/l w czasie 12 godzin, w temperaturze 25°C, po czym umieszcza się go w wodzie dejonizowanej na 20 minut w celu usunięcia nadmiaru soli wapniowej z powierzchni usieciowanego hydrożelu kurdlanu. Otrzymany biomateriał umieszcza się w zamrażarce w temperaturze -20°C, na okres 2 dni, a następnie w temperaturze -80°C na 3 godziny. Zamrożony hydrożel poddaje się suszeniu poprzez liofilizację w czasie 20 godzin. Tak wytworzony biomateriał poddaje się 3 cyklom mielenia, każdy trwający 30 minut w wibracyjnym młynku kulowym z częstotliwością 30 drgań/s w temperaturze 25°C w celu otrzymania sproszkowanego zmodyfikowanego kurdlanu. Otrzymane polimerowe komponenty: usieciowany kopolimer poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym (AAc) w ilości 1 g oraz zmodyfikowany kurdlan w ilości 1 g dodaje się je do uzyskanego 10 ml alkoholowego roztworu PVP. Mieszaninę pozostawia się do wymieszania na niepodgrzewanym mieszadle magnetycznym o prędkości mieszania 120 RPM i uzyskania jednorodnej konsystencji. Następnie, przygotowaną mieszaninę umieszcza się w 100 mililitrowej strzykawce ekstrudera drukarki 3D. Na drukarce 3D (model ZMorph VX Multitool 3D Printer, ZMorph S.A) wprowadza się dane modelu (z programu Voxelizer) oraz ustawia parametry druku według wskazań producenta (tj. liczba warstw - 2, wysokość warstwy - 1 mm, prędkość przesuwu dyszy - 10 mm/s). Strzykawkę z przygotowaną mieszaniną montuje się w zaczepach ekstrudera drukarki oraz podłącza okablowanie do dyszy. Wykonuje się kalibrację w kierunkach X, Y, Z oraz rozpoczyna nowy proces. Po wytłoczeniu nadanego kształtu materiał pozostawia się na podłożu do wyschnięcia.

Claims (10)

1. Sposób wytwarzania wysokochłonnego biomateriału do wytwarzania wkładu opatrunkowego obejmujący otrzymywanie zmodyfikowanego β-Ι,β-glukanu (kurdlanu), gdzie najpierw sporządza się 6-20% (w/v) roztwór 3-1,3-glukanu w 0,1-0,5 M roztworze zasady sodowej (NaOH), po czym schłodzony i usieciowany roztwór poddaje się dializie w roztworze soli wapniowej o stężeniu od 5 g/l do 150 g/l, po czym umieszcza się w wodzie dejonizowanej, otrzymany biomateriał schładza się, zamraża i poddaje suszeniu poprzez liofilizację, znamienny tym, że równolegle wraz z otrzymywaniem zmodyfikowanego 3-1,3-glukanu (kurdlanu) przygotowuje się w postaci sproszkowanej supersorbent na bazie kopolimeru poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym, gdzie kwas akrylowy (AAc) poddaje się zobojętnieniu 75-95 [%mol] korzystnie 85%mol zasadą sodową (NaOH) w temperaturze do 10°C, po czym do otrzymanego roztworu zawierającego akrylan sodu (NaAc) dodaje się czynnik sieciujący (CA): metakrylan glicydylu (GMA) lub dimetakrylan glikolu etylenowego (EGDMA), przy czym względny stosunek molowy CA:AAc = 1:50 - 1:400, korzystnie 1:100 oraz fotoinicjator (PI): benzofenon, 2-hydroksy-2-fenyloacetofenon (benzoina) lub 2,2-dimetoksy-2-fenyloacetofenon w ilości od 0,1-2% [w/w] początkowej masy AAc, korzystnie 0,5% [w/w] początkowej masy AAc, otrzymaną mieszaninę poddaje się polimeryzacji pod wpływem światła UV i suszy się, po czym otrzymane komponenty zmodyfikowany kurdlan oraz poli(NaAc-co-AAc) dodaje się do alkoholowego roztworu poliwinylopirolidonu (PVP) o stężeniu od 3% do 7% korzystnie 5%, przy czym składniki miesza się w stosunku wagowym od 0.8:0.8:03 do 1,2:1,2:0:8 korzystnie 1:1:0,5 następnie z otrzymanej mieszaniny (pasty) wytwarza się wkład opatrunkowy za pomocą drukarki 3D.
2. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że dializę roztworu kurdlanu prowadzi się w temperaturze 19°C - 30°C w czasie 1-24 godziny/godzin, korzystnie 12 godzin.
3. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że roztwór kurdlanu umieszcza się w wodzie dejonizowanej na 15-30 minut.
4. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że biomateriał kurdlanowy zamraża się w temperaturze od -5°C do -40°C, korzystnie -20°C, na okres 1-5 dni, korzystnie 2 dni, a następnie w temperaturze od -60°C do -195°C (korzystnie -80°C) na 2-8 godzin, korzystnie 3 godziny.
5. Sposób wg zastrz. 4, znamienny tym , że zamrożony hydrożel liofilizuje się w czasie 12-30 godzin.
6. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że usieciowany kopolimer poli(akrylanu sodu) z kwasem akrylowym - poli(NaAc-co-AAc) poddaje polimeryzacji pod wpływem światła UV w czasie do 60 minut.
7. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że otrzymany kopolimer suszy się w temperaturze 100°C w czasie od 12 do 24 godzin.
8. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że komponenty polimerowe poddaje się 2-6 cyklom mielenia (każdy trwający 30 minut), korzystnie 3 cyklom, temperaturze 25°C.
9. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że komponenty polimerowe mieli się w wibracyjnym młynku kulowym z częstotliwością 30/s.
10. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że wkład opatrunkowy poddaj e się sterylizacji korzystnie tlenkiem etylenu w temperaturze od 55°C do 90°C przez co najmniej 3 godziny.
PL445149A 2023-06-06 2023-06-06 Sposób wytwarzania wkładu opatrunkowego na bazie kurdlanu do zastosowań medycznych PL246959B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL445149A PL246959B1 (pl) 2023-06-06 2023-06-06 Sposób wytwarzania wkładu opatrunkowego na bazie kurdlanu do zastosowań medycznych

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL445149A PL246959B1 (pl) 2023-06-06 2023-06-06 Sposób wytwarzania wkładu opatrunkowego na bazie kurdlanu do zastosowań medycznych

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL445149A1 PL445149A1 (pl) 2024-06-17
PL246959B1 true PL246959B1 (pl) 2025-04-07

Family

ID=91539479

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL445149A PL246959B1 (pl) 2023-06-06 2023-06-06 Sposób wytwarzania wkładu opatrunkowego na bazie kurdlanu do zastosowań medycznych

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL246959B1 (pl)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2512841A (en) * 2013-04-08 2014-10-15 Brightwake Ltd Absorbent wound dressings
PL236367B1 (pl) * 2019-07-01 2021-01-11 Univ Medyczny W Lublinie Piankowy materiał opatrunkowy na rany na bazie agarozy oraz sposób jego wytwarzania
PL430455A1 (pl) * 2019-07-01 2021-01-11 Uniwersytet Medyczny W Lublinie Kriożelowy materiał opatrunkowy na rany na bazie chitozanu oraz sposób jego wytwarzania
PL238256B1 (pl) * 2020-02-06 2021-08-02 Uniwersytet Medyczny W Lublinie Sposób wytwarzania chłonnego biomateriału na bazie kurdlanu do zastosowań medycznych
EP3585399B1 (en) * 2017-02-22 2022-02-09 Medid Innovation Development Ltd Antiseptic composition comprising polyvinylpyrrolidone and unithiol and use of the composition

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2512841A (en) * 2013-04-08 2014-10-15 Brightwake Ltd Absorbent wound dressings
EP3585399B1 (en) * 2017-02-22 2022-02-09 Medid Innovation Development Ltd Antiseptic composition comprising polyvinylpyrrolidone and unithiol and use of the composition
PL236367B1 (pl) * 2019-07-01 2021-01-11 Univ Medyczny W Lublinie Piankowy materiał opatrunkowy na rany na bazie agarozy oraz sposób jego wytwarzania
PL430455A1 (pl) * 2019-07-01 2021-01-11 Uniwersytet Medyczny W Lublinie Kriożelowy materiał opatrunkowy na rany na bazie chitozanu oraz sposób jego wytwarzania
PL238256B1 (pl) * 2020-02-06 2021-08-02 Uniwersytet Medyczny W Lublinie Sposób wytwarzania chłonnego biomateriału na bazie kurdlanu do zastosowań medycznych

Also Published As

Publication number Publication date
PL445149A1 (pl) 2024-06-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Fan et al. Preparation and characterization of chitosan/gelatin/PVA hydrogel for wound dressings
US6565878B2 (en) Method for preparing a non-fibrous porous material
US6458386B1 (en) Medicaments based on polymers composed of methacrylamide-modified gelatin
JPS6236702B2 (pl)
JP6042815B2 (ja) 生物医学的応用のためのアルギン酸塩及びヒアルロン酸を用いる抗癒着性バリア膜
JP2002522563A (ja) 生体接着剤組成物および該組成物を含む創傷包帯
HU180013B (en) Semi-transparent,liquide-containing bandage and process for producing them
CN110732037B (zh) 止血糊剂及其制备方法
CN101128488A (zh) 可生物降解的超吸收性聚合物水凝胶及其制备方法
JPS6147413A (ja) 活性化合物デポー剤
KR101303284B1 (ko) 히알루론산과 콘드로이틴 설페이트를 함유한 수화겔 및 이의 제조방법
JP2000510360A (ja) 脱水ヒドロゲル
CN115770323B (zh) 一种重组胶原蛋白凝胶敷料及其制备方法和应用
JPH0393861A (ja) 交差結合ヒドロゲル類およびそれらの製造方法
AU2005221699A1 (en) Compositions of alpha and beta chitosan and methods of preparing them
CN117860948B (zh) 一种医用复合功能型抗菌敷料及其制备方法
WO2009043839A1 (en) Coalescing carboxymethylchitosan-based materials
PL246959B1 (pl) Sposób wytwarzania wkładu opatrunkowego na bazie kurdlanu do zastosowań medycznych
JP2532161B2 (ja) ポリマ―ベ―スのフォ―ムシ―トを調製するための工程および装置
Hu et al. Polyvinyl alcohol/polyvinyl pyrrolidone crosslinked hydrogels induce wound healing through cell proliferation and migration
CN116376123B (zh) 可注射葡聚糖基水凝胶、负载重楼皂苷i的葡聚糖基水凝胶及制备方法与应用
KR102782730B1 (ko) 페이스트 조성물 및 생분해성 주사용 페이스트
KR102782729B1 (ko) 생분해성 주사용 페이스트의 제조방법
CN114456746A (zh) 一种复合水凝胶贴片及其制备方法
WO2025012129A1 (en) Improved wound dressing and method to prepare it