PL237104B1 - Sposób wytwarzania fotoreaktywnego poliakrylanowego kleju samoprzylepnego - Google Patents
Sposób wytwarzania fotoreaktywnego poliakrylanowego kleju samoprzylepnego Download PDFInfo
- Publication number
- PL237104B1 PL237104B1 PL426794A PL42679418A PL237104B1 PL 237104 B1 PL237104 B1 PL 237104B1 PL 426794 A PL426794 A PL 426794A PL 42679418 A PL42679418 A PL 42679418A PL 237104 B1 PL237104 B1 PL 237104B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- weight
- acrylate
- adhesive
- photoreactive
- meth
- Prior art date
Links
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims abstract description 35
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims abstract description 32
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 21
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 claims abstract description 20
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 16
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- OZAIFHULBGXAKX-VAWYXSNFSA-N AIBN Substances N#CC(C)(C)\N=N\C(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-VAWYXSNFSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000007870 radical polymerization initiator Substances 0.000 claims abstract description 10
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N vinylsilane Chemical class [SiH3]C=C UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 19
- LEJBBGNFPAFPKQ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-prop-2-enoyloxyethoxy)ethyl prop-2-enoate Chemical group C=CC(=O)OCCOCCOC(=O)C=C LEJBBGNFPAFPKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- ZDQNWDNMNKSMHI-UHFFFAOYSA-N 1-[2-(2-prop-2-enoyloxypropoxy)propoxy]propan-2-yl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OC(C)COC(C)COCC(C)OC(=O)C=C ZDQNWDNMNKSMHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- OWDBMKZHFCSOOL-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)propoxy]propoxy]propyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OC(C)COC(C)COC(C)COC(=O)C(C)=C OWDBMKZHFCSOOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- CYUZOYPRAQASLN-UHFFFAOYSA-N 3-prop-2-enoyloxypropanoic acid Chemical compound OC(=O)CCOC(=O)C=C CYUZOYPRAQASLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 4-bromo-1,1,1-trifluorobutane Chemical compound FC(F)(F)CCCBr DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol dimethacrylate Substances CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)C(C)=C STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NOZAQBYNLKNDRT-UHFFFAOYSA-N [diacetyloxy(ethenyl)silyl] acetate Chemical compound CC(=O)O[Si](OC(C)=O)(OC(C)=O)C=C NOZAQBYNLKNDRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(triethoxy)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C=C FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C=C NKSJNEHGWDZZQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 3
- GQIUQDDJKHLHTB-UHFFFAOYSA-N trichloro(ethenyl)silane Chemical group Cl[Si](Cl)(Cl)C=C GQIUQDDJKHLHTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 3
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 3
- 239000005050 vinyl trichlorosilane Substances 0.000 claims description 3
- WMUBNWIGNSIRDH-UHFFFAOYSA-N 2,3,3-trichloroprop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C(Cl)=C(Cl)Cl WMUBNWIGNSIRDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- 239000012949 free radical photoinitiator Substances 0.000 claims 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 7
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylhexyl acrylate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C=C GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGPXKDCRJMTQS-UHFFFAOYSA-N 2-methylheptyl prop-2-enoate Chemical compound CCCCCC(C)COC(=O)C=C IJGPXKDCRJMTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004593 Epoxy Chemical class 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004386 diacrylate group Chemical group 0.000 description 2
- LNMQRPPRQDGUDR-UHFFFAOYSA-N hexyl prop-2-enoate Chemical compound CCCCCCOC(=O)C=C LNMQRPPRQDGUDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 239000004831 Hot glue Substances 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920000604 Polyethylene Glycol 200 Polymers 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000002318 adhesion promoter Substances 0.000 description 1
- 150000001541 aziridines Chemical class 0.000 description 1
- 150000008366 benzophenones Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- FWLDHHJLVGRRHD-UHFFFAOYSA-N decyl prop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCCCOC(=O)C=C FWLDHHJLVGRRHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 150000002118 epoxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 1
- PBOSTUDLECTMNL-UHFFFAOYSA-N lauryl acrylate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOC(=O)C=C PBOSTUDLECTMNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002734 metacrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- -1 monosubstituted oxiranes Chemical class 0.000 description 1
- 150000002921 oxetanes Chemical class 0.000 description 1
- 125000003566 oxetanyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
Przedmiotem zgłoszenia jest sposób wytwarzania fotoreaktywnego poliakrylanowego kleju samoprzylepnego, polegający na tym, że monomery akrylanowe poddaje się polimeryzacji rozpuszczalnikowej w octanie etylu w obecności fotoinicjatora rodnikowego i termicznego wolnorodnikowego inicjatora polimeryzacji AIBN, następnie powleczony na nośnik klej suszy się i sieciuje się promieniowaniem UV, charakteryzuje się tym, że polimeryzacji poddaje się od 70% do 91% wagowych C4-C12 alkiloakrylanu, od 1% do 15% wagowych nienasyconego kwasu karboksylowego, od 0,1% do 5% wagowych fotoreaktywnego (met)akrylanu, od 0,1% do 5% wagowych wielofunkcyjnego (met)akrylanu, od 0,05% do 3% wagowych nienasyconego winylosilanu oraz od 0,05% do 3% wagowych fotoinicjatora rodnikowego absorbującego UV w obszarze UV-A. Stężenie wszystkich komponentów wynosi 100% wagowych. Następnie klej o gramaturze od 30 do 120 g/m2 powleczony na nośnik i wysuszony sieciuje się pod lampą UV-A w obszarze od 315 do 400 nm, a następnie pod lampą UV-C w obszarze od 215 do 280 nm.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania fotoreaktywnego poliakrylanowego kleju samoprzylepnego. Kleje otrzymane według sposobu mogą być z powodzeniem stosowane do otrzymywania wszelkiego rodzaju jednostronnych, dwustronnych oraz beznośnikowych (transferowych) taśm samoprzylepnych, które mogą znaleźć zastosowanie w wielu gałęziach przemysłowych jak przemysł materiałów reklamowych (banery reklamowe), materiałów ochronnych (folie ochronne), meblarski (taśmy montażowe) oraz w budownictwie (transferowe taśmy montażowe).
Znane są z opisu wynalazku US4391687 oraz z opisu CA1157998 fotoreaktywne kleje poliakrylanowe sieciowane promieniowaniem ultrafioletowym UV-A w obszarze 300-400 nm, zawierające jako fotoinicjatory fotoreaktywne 1 -triazyny. Zgłoszenie patentowe WO 87/00189 opisuje sieciowane promieniowaniem UV oraz sieciowane termicznie kleje na bazie poliakrylanów z zastosowaniem żywic melaminowych. Ze zgłoszenia patentowego DE3935097 znane są fotoreaktywne kleje samoprzylepne na bazie bezrozpuszczalnikowych poliakrylanów zawierające fotoinicjator rodnikowy oraz związek sieciujący, sieciujący w temperaturze pokojowej jak również w podwyższonej temperaturze. Opis wynalazku EP1300427 ujawnia sieciowany UV poliakrylanowy samoprzylepny klej termotopliwy charakteryzujący się niską polidyspersyjnością (wąskim rozkładem ciężaru cząsteczkowego). Ze zgłoszenia patentowego EP 1676870 znane są sieciowane UV poliakrylanowe kleje samoprzylepne zawierające szeroką gamę nienasyconych fotoinicjatorów na bazie benzofenonu. Zgłoszenie patentowe WO2009/097152 opisuje zastosowanie wielofunkcyjnych metakrylanów jako związków sieciujących w kompozycjach dentystycznych oraz biomedycznych, w których innymi składnikami są hydrofilowe (met)akrylany, reaktywne aminy, inicjatory polimeryzacji oraz napełniacze nieorganiczne na bazie krzemionki oraz fluorowanej krzemionki. Ze zgłoszenia patentowego US2011/0111240 znane są nierozpuszczalne w wodzie kompozycje poliakrylanowe zawierające kopolimery poliakrylanowe, związek sieciujący z grupy chelatów metali, silanów, związków epoksydowych, wielofunkcyjnych amin oraz związków azyrydynowych jak również polioli o masie cząsteczkowej pomiędzy 1000 a 10000 g/mol. Zgłoszenie patentowe WO2016/177861 donosi o utwardzanych kationowo klejach na bazie poliakrylanów, które stosowane są w postaci klejów termotopliwych (hotmeltów). Ze zgłoszenia europejskiego EP3252088 znane są sieciowane kationowo UV poliakrylanowe kleje samoprzylepne zawierające w swojej strukturze cykloalifatyczne epoksydy, oksetany lub monopodstawione oksirany. Zgłoszenie patentowe US2018/0051194 opisuje sieciowane kationowo oraz rodnikowo UV poliakrylanowe kleje samoprzylepne zawierające w swojej strukturze grupy benzofenonylowe oraz grupy cykloalifatyczne epoksydowe oraz oksetanowe.
Opisane w stanie techniki poliakrylanowe kleje samoprzylepne charakteryzują się wprawdzie po usieciowaniu dobrą lepnością (tackiem) oraz dobrą adhezją, ale ich kohezja, szczególnie mierzona w podwyższonej temperaturze 70°C i powyżej, jest za niska.
Zadaniem proponowanego wynalazku jest opracowanie prostego sposobu wytwarzania nowych, łatwo aplikowalnych klejów samoprzylepnych sieciowanych UV o odpowiednio wysokiej kohezji powyżej 168 h w 20°C oraz powyżej 72 h w 70°C.
Sposób wytwarzania fotoreaktywnego poliakrylanowego kleju samoprzylepnego, według wynalazku, polegający na tym, że monomery w tym akrylanowe poddaje się polimeryzacji rozpuszczalnikowej w octanie etylu w obecności fotoinicjatora rodnikowego i termicznego wolnorodnikowego inicjatora polimeryzacji AIBN, następnie powleczony na nośnik klej suszy się i sieciuje się promieniowaniem UV, charakteryzuje się tym, że polimeryzacji poddaje się od 70% do 91% wagowych C4-C12 alkiloakrylanu, od 1% do 15% wagowych nienasyconego kwasu karboksylowego, od 0,1% do 5% wagowych fotoreaktywnego (met)akrylanu, od 0,1% do 5% wagowych wielofunkcyjnego (met)akrylanu, od 0,05% do 3% wagowych nienasyconego winylosilanu oraz od 0,05% do 3% wagowych fotoinicjatora rodnikowego absorbującego UV w obszarze UV-A. Stężenie wszystkich komponentów wynosi 100% wagowych. Dodaje się również 0,1% wagowych w odniesieniu do całkowitej masy kompozycji klejowej termicznego wolnorodnikowego inicjatora polimeryzacji AIBN. Po polimeryzacji klej o gramaturze od 30 do 120 g/m2 powleczony na nośnik i wysuszony sieciuje się pod lampą UV-A w obszarze od 315 do 400 nm, a następnie pod lampą UV-C w obszarze od 215 do 280 nm. Jako nienasycony kwas karboksylowy stosuje się kwas akrylowy, kwas metakrylowy, kwas itakonowy, kwas trichloroakrylowy lub kwas β-akryloilooksy-propionowy, przy czym najlepsze wyniki osiągnięto stosując kwas akrylowy. Nienasycony kwas karboksylowy jest niezwykle ważnym monomerem decydującym o ciężarze cząsteczkowym kleju akrylanowego. Zwiększenie stężenia nienasyconego kwasu karboksylowego zwiększa ciężar cząsteczkowy kleju samoprzylepnego, a tym samym jego kohezję.
PL 237 104 B1
Jako fotoreaktywny (met)akrylan stosuje się (met)akrylan benzofenonylu lub jego podstawione wersje. Najlepsze wyniki właściwości samoprzylepnych oraz kohezji zaobserwowano przy zastoso waniu akrylanu benzofenonylu. Akrylan benzofenonylu jest odpowiedzialny za badane właściwości po usieciowaniu kleju samoprzylepnego w obszarze UV-C od około 215 do 280 nm.
Zastosowany w sposobie wielofunkcyjny (met)akrylan odpowiedzialny jest przede wszystkim za wzrost kohezji kleju po jego sieciowaniu pod lampą UV-A w obszarze od około 315 do 400 nm. Jako wielofunkcyjny (met)akrylan stosuje się diakrylan dietylenoglikolu, diakrylan tripropylenoglikolu, dimetakrylan tripropylenoglikolu, dimetakrylan etylenoglikolu lub diakrylan poli(etylenoglikolu)200. Najlepsze rezultaty osiągnięto stosując jako C4-C12 alkiloakrylan: akrylan butylu, akrylan 2-etyloheksylu, akrylan heksylu, akrylan 2-metyloheptylu oraz akrylan decylu.
Nienasycony winylosilan w sposobie stosuje się jako promotor adhezji, korzystnie stosuje się winylotrichlorosilan, winylotrimetoksysilan, winylotrietoksysilan, winylotriacetoksysilan, winylo(3-metoksyetoksy)silan.
Jako fotoinicjator rodnikowy absorbujący UV w obszarze UV-A stosuje się z powodzeniem Ominrad APO, Omnirad TPO-L oraz Omnirad BAPO.
Korzystnie jako nośnik stosuje się folię poliestrową.
Klej suszy się w kanale suszącym przez 10 min w temperaturze 110°C.
Stosuje się dawkę promieniowania od 5 do 50 mJ/cm2 pod lampą UV-C, a pod lampą UV-A dawkę od 550 do 1200 mJ/cm2.
Wytworzony klej samoprzylepny wykazuje doskonałe właściwości samoprzylepne (lepność, adhezja) oraz wspaniałą kohezję zarówno w temperaturze pokojowej jak i w 70°C.
Wynalazek ilustrują bliżej poniższe przykłady wykonania. Taśmy samoprzylepne wytworzone według przykładów poddano badaniu na lepność wg normy AFERA 4015, adhezję według normy AFERA 4001 oraz kohezję w 20°C oraz 70°C wg normy FINAT FTM 8. Wyniki badań przedstawiono w tabeli.
P r z y k ł a d 1
Do 100 g octanu etylu ogrzanego w szklanym reaktorze, wyposażonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną oraz wkraplacz, do temperatury wrzenia wkraplano mieszaninę złożoną z 70 g (70% wag) akrylanu butylu, 15 g (15% wag) kwasu akrylowego, 5 g (5% wag) akrylanu benzofenonylu, 5 g (5% wag) diakrylanu dietylenoglikolu (DEGDA), 3 g (3% wag) winylotrichlorosilanu, 2 g (2% wag) fotoinicjatora Omnirad APO oraz 0,1% wag w odniesieniu do całkowitej masy kompozycji klejowej termicznego wolnorodnikowego inicjatora polimeryzacji AIBN. Tak otrzymaną mieszaninę kleju poleczono o gramaturze 30 g/m2 na folii poliestrowej, suszono w kanale suszącym przez 10 min w temperaturze 110°C, a następnie otrzymaną w ten sposób jednostronną taśmę samoprzylepną sieciowano pod lampą UV-A emitującą dawkę promieniowania 550 mJ/cm2, a następnie pod lampą UV-C emitującą dawkę promieniowania 30 mJ/cm2.
P r z y k ł a d 2
Do 100 g octanu etylu ogrzanego w szklanym reaktorze, wyposażonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną oraz wkraplacz, do temperatury wrzenia wkraplano mieszaninę złożoną z 90 g (90% wag) akrylanu 2-etyloheksylu, 1 g (1% wag) kwasu itakonowego, 0,1 g (0,1% wag) metakrylanu benzofenonylu, 5 g (5% wag) diakrylanu tripropylenoglikolu (TPGDA), 3 g (3% wag) winylotrimetoksysilanu, 0,9 g (0,9% wag) fotoinicjatora Omnirad TPO-L oraz 0,1% wag w odniesieniu do całkowitej masy kompozycji klejowej termicznego wolnorodnikowego inicjatora polimeryzacji AIBN. Tak otrzymaną mieszaninę kleju poleczono o gramaturze 60 g/m2 na folii poliestrowej, suszono w kanale suszącym przez 10 min w temperaturze 110°C, a następnie otrzymaną w ten sposób jednostronną taśmę samoprzylepną sieciowano pod lampą UV-A emitującą dawkę promieniowania 750 mJ/cm2, a następnie pod lampą UV-C emitującą dawkę promieniowania 50 mJ/cm2.
P r z y k ł a d 3
Do 100 g octanu etylu ogrzanego w szklanym reaktorze, wyposażonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną oraz wkraplacz, do temperatury wrzenia wkraplano mieszaninę złożoną z 85 g (85% wag) akrylanu heksylu, 11,75 g (11,75% wag) kwasu metakrylowego, 0,1 g (0,1% wag) akrylanu 4-chlorobenzofenonylu, 0,1 g (0,1% wag) dimetakrylanu tripropylenoglikolu (TPGDMA), 0,05 g (0,05% wag) winylotrietoksysilanu, 3 g (3% wag) fotoinicjatora Omnirad BAPO oraz 0,1% wag w odniesieniu do całkowitej masy kompozycji klejowej termicznego wolnorodnikowego inicjatora polimeryzacji AIBN. Tak otrzymaną mieszaninę kleju poleczono o gramaturze 90 g/m2 na folii poliestrowej, suszono w kanale suszącym
PL237 104B1 przez 10 min w temperaturze 110°C, a następnie otrzymaną w ten sposób jednostronną taśmę samoprzylepną sieciowano pod lampą UV-A emitującą dawkę promieniowania 900 mJ/cm2, a następnie pod lampą UV-C emitującą dawkę promieniowania 5 mJ/cm2.
Przykład 4
Do 100 g octanu etylu ogrzanego w szklanym reaktorze, wyposażonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną oraz wkraplacz, do temperatury wrzenia wkraplano mieszaninę złożoną z 91 g (91 % wag) akrylanu 2-metyloheptylu, 3,85 g (3,85% wag) kwasu trichloroakrylowego, 3 g (3% wag) akrylanu 4-metoksybenzofenonylu, 0,1 g (0,1% wag) dimetakrylanu etylenoglikolu (EGDMA), 2 g (2% wag) winylotriacetoksysilanu, 0,05 g (0,05% wag) fotoinicjatora Omnirad APO oraz 0,1 % wag w odniesieniu do całkowitej masy kompozycji klejowej termicznego wolnorodnikowego inicjatora polimeryzacji AIBN. Tak otrzymaną mieszaninę kleju poleczono o gramaturze 120 g/m2 na folii poliestrowej, suszono w kanale suszącym przez 10 min w temperaturze 110°C, a następnie otrzymaną w ten sposób jednostronną taśmę samoprzylepną sieciowano pod lampą UV-A emitującą dawkę promieniowania 1000 mJ/cm2, a następnie pod lampą UV-C emitującą dawkę promieniowania 10 mJ/cm2.
Przykład 5
Do 100 g octanu etylu ogrzanego w szklanym reaktorze, wyposażonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną oraz wkraplacz, do temperatury wrzenia wkraplano mieszaninę złożoną z 86 g (86% wag) akrylanu dodecylu, 7 g (7% wag) kwasu β-akryloilooksypropionowy, 2 g (2% wag) akrylanu etoksybenzofenonylu, 3 g (3% wag) diakrylanu poli(etylenoglikolu) 200 (PEG(200)DA)), 1 g (1% wag) winylo(3-metoksyetoksy)silanu, 1 g (1% wag) fotoinicjatora Omnirad TPO-L oraz 0,1% wag w odniesieniu do całkowitej masy kompozycji klejowej termicznego wolnorodnikowego inicjatora polimeryzacji AIBN. Tak otrzymaną mieszaninę kleju poleczono o gramaturze 45 g/m2 na folii poliestrowej, suszono w kanale suszącym przez 10 min w temperaturze 110°C, a następnie otrzymaną w ten sposób jednostronną taśmę samoprzylepną sieciowano pod lampą UV-A emitującą dawkę promieniowania 1200 mJ/cm2, a następnie pod lampą UV-C emitującą dawkę promieniowania 20 mJ/cm2.
Tabela
| Klej wg przykładu | Lepność [N/2,5 cm] | Adhezja [N/2,5 cm] | Kohezja [czas] | |
| 20°C | 70°C | |||
| 1 | 10,3 | 13,2 | > 168 h | > 72 h |
| 2 | 13,1 | 15,6 | > 168 h | >72h |
| 3 | 17,7 | 20,1 | > 168 h | > 72 h |
| 4 | 21,0 | 24,8 | > 168 h | >72h |
| 5 | 11,6 | 13,0 | > 168 h | > 72 h |
Zastrzeżenia patentowe
Claims (6)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób wytwarzania foto reaktywnego poliakrylanowego kleju samoprzylepnego polegający na tym, że monomery w tym akrylanowe poddaje się polimeryzacji rozpuszczalnikowej w octanie etylu w obecności fotoinicjatora rodnikowego i termicznego wolnorodnikowego inicjatora polimeryzacji AIBN, następnie powleczony na nośnik klej suszy się i sieciuje się promieniowaniem UV, znamienny tym, że polimeryzacji poddaje się od 70% do 91% wagowych C4-C12 alkiloakrylanu, od 1% do 15% wagowych nienasyconego kwasu karboksylowego, od 0,1% do 5% wagowych fotoreaktywnego (met)akrylanu, od 0,1% do 5% wagowych wielofunkcyjnego (met)akrylanu, od 0,05% do 3% wagowych nienasyconego winylosilanu oraz od 0,05% do 3% wagowych fotoinicjatora rodnikowego absorbującego UV w obszarze UV-A, przy czym stężenie wszystkich komponentów wynosi 100% wagowych, oraz 0,1% wagowych w odniesieniu do całkowitej masy kompozycji klejowej termicznego wolnorodnikowego inicjatora polimeryzacji AIBN następnie klej o gramaturze od 30 do 120 g/m2 powleczony na nośnik i wysuszonyPL 237 104 B1 sieciuje się pod lampą UV-A w obszarze od 315 do 400 nm, a następnie pod lampą UV-C w obszarze od 215 do 280 nm, przy czym jako nienasycony kwas karboksylowy stosuje się kwas akrylowy, kwas metakrylowy, kwas itakonowy, kwas trichloroakrylowy lub kwas β-akryloilooksypropionowy, jako fotoreaktywny (met)akrylan stosuje się (met)akrylan benzofenonylu lub jego podstawione wersje, jako wielofunkcyjny (met)akrylan stosuje się diakrylan dietylenoglikolu, diakrylan tripropylenoglikolu, dimetakrylan tripropylenoglikolu, dimetakrylan etylenoglikolu lub diakrylan poli(etylenoglikolu)200.
- 2. Sposób wytwarzania fotoreaktywnego poliakrylanowego kleju według zastrz. 1, znamienny tym, że jako nienasycony winylosilan stosuje się winylotrichlorosilan, winylotrimetoksysilan, winylotrietoksysilan, winylotriacetoksysilan, winylo(3-metoksyetoksy)silan.
- 3. Sposób wytwarzania fotoreaktywnego poliakrylanowego kleju według zastrz. 1, znamienny tym, że jako fotoinicjator rodnikowy stosuje się Ominrad APO, Omnirad TPO-L lub Omnirad BAPO.
- 4. Sposób wytwarzania fotoreaktywnego poliakrylanowego kleju według zastrz. 1, znamienny tym, że jako nośnik stosuje się folię poliestrową.
- 5. Sposób wytwarzania fotoreaktywnego poliakrylanowego kleju według zastrz. 1, znamienny tym, że klej suszy się w kanale suszącym przez 10 min w temperaturze 110°C.
- 6. Sposób wytwarzania fotoreaktywnego poliakrylanowego kleju według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się dawkę promieniowania od 5 do 50 mJ/cm2 pod lampą UV-C, a pod lampą UV-A dawkę od 550 do 1200 mJ/cm2.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL426794A PL237104B1 (pl) | 2018-08-28 | 2018-08-28 | Sposób wytwarzania fotoreaktywnego poliakrylanowego kleju samoprzylepnego |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL426794A PL237104B1 (pl) | 2018-08-28 | 2018-08-28 | Sposób wytwarzania fotoreaktywnego poliakrylanowego kleju samoprzylepnego |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL426794A1 PL426794A1 (pl) | 2020-03-09 |
| PL237104B1 true PL237104B1 (pl) | 2021-03-22 |
Family
ID=69709505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL426794A PL237104B1 (pl) | 2018-08-28 | 2018-08-28 | Sposób wytwarzania fotoreaktywnego poliakrylanowego kleju samoprzylepnego |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL237104B1 (pl) |
-
2018
- 2018-08-28 PL PL426794A patent/PL237104B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL426794A1 (pl) | 2020-03-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104893626B (zh) | 用于压敏粘合剂的阳离子的可uv交联的丙烯酸聚合物 | |
| ES2688155T3 (es) | Copolímeros acrílicos curables con UV | |
| JP5801514B1 (ja) | 光硬化型粘着剤組成物、粘着シート、および積層体 | |
| TWI488934B (zh) | Adhesive composition, adhesive and adhesive tape using the same | |
| KR102325162B1 (ko) | 중압 수은등에 의해 uv 경화된 양이온성 감압성 접착제 | |
| JPWO2017022770A1 (ja) | 粘着シート、粘着剤層付き積層体の製造方法、粘着剤層付き積層体、画像表示装置およびタッチパネル | |
| Bednarczyk et al. | Influence of the UV crosslinking method on the properties of acrylic adhesive | |
| JP4730800B2 (ja) | 感圧性接着シートの製造方法および感圧性接着シート | |
| JP6801307B2 (ja) | アクリル系樹脂、アクリル系粘着剤組成物、粘着シート | |
| JP6461927B2 (ja) | 粘着フィルム用光硬化性樹脂組成物および粘着フィルム | |
| CN108192537A (zh) | 一种紫外光固化压敏胶粘剂 | |
| TWI880903B (zh) | 黏著劑層、黏著劑組成物、無溶劑型黏著劑組成物、黏著劑以及黏著片 | |
| PL237104B1 (pl) | Sposób wytwarzania fotoreaktywnego poliakrylanowego kleju samoprzylepnego | |
| JP5888839B2 (ja) | アクリル系粘着剤の製造方法、粘着シートの製造方法 | |
| JP2018521154A (ja) | エポキシ官能基及びトリアジン架橋剤を含む（メタ）アクリルポリマーを含む感圧接着剤 | |
| JP5196894B2 (ja) | 樹脂組成物、一時表面保護用粘着剤、粘着シート、及び粘着シートの使用方法、並びに粘着シートの製造方法 | |
| JP6898227B2 (ja) | 感温性粘着テープおよび感温性粘着シート | |
| KR20130068779A (ko) | 광학용 점착제 조성물 | |
| JP7750287B2 (ja) | 粘着剤用主剤、粘着剤組成物及び粘着フィルム | |
| PL237115B1 (pl) | Sposób wytwarzania poliakrylanowego kleju samoprzylepnego | |
| CN119095896A (zh) | 可uv led固化的热熔压敏粘合剂组合物 | |
| Czech et al. | Application of novel unsaturated organosilane ethers in cationic UV-crosslinkable acrylic PSA systems | |
| PL428618A1 (pl) | Sposób wytwarzania transferowej taśmy samoprzylepnej | |
| JP2025139365A (ja) | 組成物、粘着剤組成物、粘着剤、及び粘着シート | |
| TW202219209A (zh) | 黏著片材、附黏著劑之光學膜、及圖像顯示裝置 |