PL23599B1 - Sposób wytwarzania furfurolu z substancyj, zawierajacych pentozy wzglednie pentozany. - Google Patents

Description

Jak wiadomo, furfurol otrzymuje sie z pentozanu i substancyj, zawierajacych pen- tozan, przez ogrzewanie tych substancyj z woda, przy dodaniu kwasu albo kwasnej soli jako katalizatora. Bogate w pentozany sa: luski nasion niektórych rodzajów zbóz. lupiny kukurydzy, drewno drzew liscia¬ stych i t. d. Furfurol otrzymuje sie przy zweglaniu drzewa w mielerzach lub pie¬ cach, lecz z mala wydajnoscia.Wynalazek niniejszy dotyczy sposobu wytwarzania furfurolu bez bezposredniego doprowadzania kwasu albo kwasnej soli z wydajnoscia, znacznie przekraczajaca wy¬ dajnosc, która mozna bylo otrzymac zapo- moca dotychczasowych sposobów.Wedlug wynalazku niniejszego substan¬ cje, wydzielajace furfurol, traktuje sie woda pod cisnieniem atmosferycznem lub tez pod cisnieniem wyzszem albo nizszem od atmosferycznego, w ciagu dluzszego lub krótszego czasu, odpowiednio dostosowane¬ go do rodzaju róznych substancyj wyjscio¬ wych, i w temperaturze, obranej w ten spo¬ sób, ze mogace miec znaczenie ilosci pen- tozanów nie przechodza do roztworu. Na¬ stepnie w najdogodniejszy sposób usuwa sie mozliwie dokladnie z substancji wode. Po tej czynnosci substancje traktuje sie wT autoklawie para nasycona lub nienasycona, pod cisnieniem, przekraczajacem cisnienie atmosferyczne, i temperaturach ponad 100°C, tak ze z wlasciwego surowca po¬ wstaje kwas, potrzebny do hydrolizy pen- tozanów i dehydratacji pentoz. Podczas przebiegu reakcji albo dopiero po przepro-wadzeniu tej reakcji odprowadzona zosta¬ je para wodna z wytworzonym furfurolem f* er&jfy. innemi plodukjaifii ubocznemi, o- ^frz^^wanfemi w znajfcy sposób. Mozna np.Dostepowac w spfosób nastepujacy, Rozdrobione drewno debowe (wióry debowe) traktuje sie w ciagu 22 godzin wo¬ da w temperaturze 95 — 100°C, poczem wode usuwa sie. To traktowanie woda moz¬ na przeprowadzac w naczyniu pojedyn- czem albo w baterjach naczyn do wylugo- wywania. Pozostale drewno debowe albo zacier debowy przerabia sie w autoklawie z materjalu odpowiedniego, np, z miedzi albo zelaza, W ostatnio wymienionym przy¬ padku autoklaw powinien byc wylozony materjalem kwasoodpornym i ogrzewany para. Pare doprowadza sie w jednym aUo w kilku miejscach do czesci dolnej autokla¬ wu; para naplywa poprzez dno sitowe do masy, znajdujacej sie w autoklawie. Po¬ wietrze, które znajdowalo sie w autoklawie, wyplywa zaworem, znajdujacym sie w gór¬ nej czesci autoklawu; zawór ten zostaje za¬ mkniety po usunieciu calkowitej ilosci po¬ wietrza, zawartego w autoklawie. Pare do¬ prowadza sie do autoklawu tak dlugo, az osiagnie sie cisnienie, wynoszace 6 — 6,5 kg/cm2, i uzyska sie temperature, wynosza¬ ca 160 — 165°C. Doprowadzana para moze byc nasycona albo przegrzana. Pod tern ci¬ snieniem i w tej temperaturze z surowca powstaje kwas, potrzebny do hydrolizy pentozanów i dehydratacji pentoz na furfu¬ rol. Wytwarzanie sie furfurolu w wiekszej ilosci zaczyna wystepowac dopiero po 30 — 60 minutach. Czas ten waha sie znacznie w zaleznosci od rodzaju surowców. Autoklaw jest utrzymywany pod cisnieniem powyz- szem i w temperaturze powyzszej w ciagu 4 — 5 godzin, gdy wytwarzanie sie furfu¬ rolu zasadniczo juz ustanie. Zawór, znajdu¬ jacy sie u góry autoklawu, zostaje wów¬ czas otwarty, a para wodna, zmieszana z parami furfurolu, uchodzi. Pary te moga byc odprowadzone albo przez skraplacz w celu skroplenia, skropliny zas moga byc do¬ prowadzone do kolumny, w której oddziela sie furfurol, albo tez pary moga byc bezpo¬ srednio doprowadzone do kolumny. W celu calkowitego usuniecia furfurolu z wnetrza autoklawu do masy wdmuchuje sie od dolu pare; jak wyzej wspomniano, pary zosta¬ ja odprowadzone zaworem poprzednio opi¬ sanym. Zamiast, jak wyzej opisano, usku¬ teczniac wypuszczanie par dopiero po 4 — 5 godzinach, bardziej celowe jest wypu¬ szczanie ich podczas procesu okresowo lub w sposób ciagly, gdy tylko sie spostrzeze, ze ilosci par, wychodzace na jednostke cza¬ su, nie sa tak duze, aby skropliny byly zbyt rozrzedzone. W celu skrócenia czasu traktowania woda, mozna najpierw substan¬ cje traktowac w ciagu co najmniej, 5 godzin woda w temperaturze 50 — 100°C, a na¬ stepnie w ciagu co najmniej 30 minut w tem¬ peraturach ponad 100°C i pod cisnieniem, przekraczajacem cisnienie atmosferyczne.Dzieki temu, ze substancje, wydzielaja¬ ce furfurol, traktuje sie w ten sposób naj¬ pierw woda, otrzymuje sie furfurol z wy¬ dajnoscia, wynoszaca az do 10% w odnie¬ sieniu doi pierwotnej wagi suchego drewna debowego. Jezeliby bez uprzedniej obróbki woda ogrzewalo sie wióry debowe w spo¬ sób, opisany poprzednio, to otrzymaloby sie wydajnosc, wynoszaca tylko 3 — 4%.Drewno debowe zawiera okolo 25% pentoz i wedlug wzoru C5H10O~ — €^^2 + + 3 H20 mozinaby bylo teoretycznie otrzy¬ mac 16% furfurolu. Zapomoca sposobu we¬ dlug wynalazku niniejszego otrzymuje sie zatem wydajnosc, wynoszaca wiecej niz 60% ilosci teoretycznie mozliwej, czyli wy¬ dajnosc, praktycznie biorac, dwa razy wiek¬ sza, niz dotychczas.Dzieki temu, ze przy obróbce surowca woda prace przeprowadza sie pod cisnie¬ niem, wynoszacem zreszta najwyzej 3 kg/cm2, czas tej obróbki moze byc znacz¬ nie krótszy; powstaje jednak wówczas nie¬ bezpieczenstwo, ze pentozy przejda do roz- — 2 —tworu i zostana odprowadzone wraz z wo¬ da, podczas jej usuwania, przez co powsta¬ na straty. Podobne okolicznosci powstaja przy uzyciu innych substancyj, zawieraja¬ cych pentozany, np. przy stosowaniu otrab owsianych. Jezeliby sie substancje te w sposób, uprzednio opisany, najpierw trakto¬ walo woda, a nastepnie poddalo dzialaniu tego samego cisnienia w tej samej tempe¬ raturze, to otrzymaloby sie wydajnosc fur¬ furolu, wynoszaca okolo 14% ; bez poprzed¬ niego traktowania woda otrzymuje sie z te¬ go materjalu tylko okolo 6 — 7%.Sposób wedlug wynalazku niniejszego moze byc równiez wykonywany pod cisnie¬ niem nizszem lub wyzszem wzglednie w temperaturze nizszej lub wyzszej; jednak w pierwszym przypadku proces trwalby zbyt dlugo, a w drugim — wydajnosc fur¬ furolu bylaby mniejsza. Uzycie róznych su¬ rowców wymaga do osiagniecia najlepszych wyników róznego cisnienia wzglednie róz¬ nej temperatury. Czesto moze byc ko¬ rzystne stosowanie przy pewnych surow¬ cach poczatkowo wyzszej temperatury i wyzszego cisnienia, aby przyspieszyc wy¬ twarzanie sie kwasu.Oprócz furfurolu otrzymuje sie przy tej reakcji alkohol metylowy, aceton, oleje a- cetonowe i kwasy, przedewszystkiem kwas octowy. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania furfurolu z substancyj, zawierajacych pentozy wzgled¬ nie pentozany, znamienny tern, ze wymie¬ nione substancje najpierw traktuje sie wó¬ da w odpowiedniem naczyniu, ogrzewajac je do takiej temperatury i pod takiem ci¬ snieniem, ze mogaca miec znaczenie ilosc pentozanów nie przechodzi do roztworu, nastepnie usuwa sie mozliwie dokladnie wo¬ de, poczem dana substancje traktuje sie w autoklawie para wodna pod cisnieniem, przekraczajacem cisnienie atmosferyczne, i w temperaturach ponad 100°C tak, ze z wlasciwego surowca powstaje kwas, po¬ trzebny do hydrolizy pentozanów i dehy- dratacji pentoz, i wreszcie podczas reakcji albo dopiero po jej przeprowadzeniu od¬ prowadza sie pare wodna wraz z powsta¬ lym furfurolem i produktami ubocznemi.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze dana substancje, np. wióry de¬ bowe, traktuje sie w ciagu 22 godzin woda w temperaturze 95 -— 100°CV poczem moz¬ liwie dokladnie usuwa sie wode, a substan¬ cje poddaje sie w autoklawie dzialaniu pa¬ ry wodnej o cisnieniu 6 — 6,5 kg/cm2 w temperaturze 160 — 165°C.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze dana substancje traktuje sie co najmniej w ciagu 5 godzin woda w tempe¬ raturze 50 — 100°C, a nastepnie co naj¬ mniej w ciagu 30 minut — w temperaturach ponad 100°C i pod cisnieniem, przekracza- jacem cisnienie atmosferyczne, wynosza- cem jednak najwyzej 3 kg/cm2. Gunnar Skogh. Zastepca: Inz. M. Brokman, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL