PL229342B1 - Krystaliczna forma kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3- (4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(II) i sposób jej wytwarzania - Google Patents

Krystaliczna forma kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3- (4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(II) i sposób jej wytwarzania

Info

Publication number
PL229342B1
PL229342B1 PL417574A PL41757416A PL229342B1 PL 229342 B1 PL229342 B1 PL 229342B1 PL 417574 A PL417574 A PL 417574A PL 41757416 A PL41757416 A PL 41757416A PL 229342 B1 PL229342 B1 PL 229342B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
phenanthroline
hydroxy
amino
copper
diiodophenyl
Prior art date
Application number
PL417574A
Other languages
English (en)
Other versions
PL417574A1 (pl
Inventor
Agnieszka Wojciechowska
Anna Gągor
Jadwiga Tokar
Original Assignee
Politechnika Wroclawska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Wroclawska filed Critical Politechnika Wroclawska
Priority to PL417574A priority Critical patent/PL229342B1/pl
Publication of PL417574A1 publication Critical patent/PL417574A1/pl
Publication of PL229342B1 publication Critical patent/PL229342B1/pl

Links

Landscapes

  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)

Abstract

Zgłoszenie dotyczy krystalicznej formy kompleksu azotan(V) aqua((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(II) o wzorze 1, znajdującej zastosowanie jako składnik sorbentów w chromatografii powinowactwa oraz polimerów wykorzystywanych w medycynie. Ujawniono również sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu azotan(V) aqua((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(II) o wzorze 1, który charakteryzuje się tym, że jedną część molową uwodnionej soli azotanu (V) miedzi (II), rozpuszcza się w wodzie i poddaje reakcji z dwiema częściami molowymi wodnego roztworu dihydratu kwasu (2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propanowego z dodatkiem kilku kropel stężonego kwasu azotowego (V) i z jedną częścią molową metanolowego roztworu hydratu 1,10-fenantroliny, a po minimum jednym tygodniu otrzymuje się krystaliczną formę kompleksu azotan(V)aqua((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(II) o wzorze 1.

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest krystaliczna forma kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll), znajdująca zastosowanie jako składnik sorbentów w chromatografii powinowactwa oraz polimerów wykorzystywanych w medycynie.
Przedmiotem wynalazku jest również sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll).
Nie jest znany z literatury przedmiotu wzór oraz sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll).
3,5-dijodo-L-tyrozyna pełni szczególną rolę biologiczną ponieważ jest bezpośrednim substratem w syntezie hormonów tarczycy. L-tyrozyna w tarczycy pod wpływem enzymu peroksydazy tarczycowej ulega reakcji jodowania, w wyniku czego powstaje 3-jodo-L-tyrozyna a następnie 3,5-dijodo-L-tyrozyna.
Hormon trójjodotyronina (T3) tworzy się właśnie w wyniku połączenia cząsteczki jodo-L-tyrozyny z 3,5-dijodo-L-tyrozyną a tyroksyna (T4) powstaje wyniku syntezy dwóch cząsteczek 3,5-dijodo-L-tyrozyny.
W literaturze (ZhangF, OdaniA., MasudaH., YamauchiO., Inorg. Chem., 35(1996) 7148-7155; Zhang F, Yajima Y., Odani A., Masuda H., Yamauchi O., Inorg. Chem., 36 (1997) 5777-5784; Kwaśniewska J., Wojciechowska A., Prace Naukowe Wydziału Chemicznego PWr. Prace badawcze studentów., 13 (2015) 39-45) znane są jedynie cztery krystaliczne związki kompleksowe z 3,5-dijodo-L-tyrozyną i wszystkie zawierają jon miedzi(ll) jako centrum metaliczne: [Cu(bpy)(l2tyrO)(H2O)]-2H2O, [Cu(bpy)(l2tyrOH)(NO3)]-CH3OH, [Cu(hista)(l2tyrO)(H2O)]2-2H2O oraz [Cu(l2TyrO)(H2O)(phen)]-2H2O.
Istotą rozwiązania według wynalazku jest krystaliczna forma kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll) o wzorze 1.
Sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll) o wzorze 1 polega na tym, że jedną część molową uwodnionej soli azotanu (V) miedzi (II) o wzorze 2, rozpuszcza się w wodzie i poddaje się reakcji z dwiema częściami molowymi wodnego roztworu dihydratu kwasu (2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenyloj-propanowego z dodatkiem kilku kropel stężonego kwasu azotowego (V) i z jedną częścią molową metanolowego roztworu hydratu 1,10-fenantroliny. Po minimum jednym tygodniu otrzymuje się krystaliczną formę kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)-(1,10-fenantrolina)miedzi(ll) o wzorze 1.
Korzystnie stosunek molowy reagentów Cu2+: L-l2Tyr: 1,10-phen wynosi 1:2:1.
Korzystnie reguluje się pH, dodając do mieszaniny wodorotlenek sodu oraz kwas solny.
Korzystnie reakcję prowadzi się na mieszadle magnetycznym przy ciągłym mieszaniu.
Przedmiot wynalazku przedstawiony jest bliżej w przykładach wykonania, wzorem 1 oraz na rysunku na którym:
Fig. 1 przedstawia budowę strukturalną kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll),
Fig. 2 przedstawia dyfraktogram proszkowy kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll),
Fig. 3 przedstawia widmo FT-IR kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll) oraz ligandów: 3,5-dijodo-L-tyrozyny i 1,10-fenantroliny,
Fig. 4 przedstawia widmo elektronowe kompleksu azotan(V) akwa((2S)-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll) oraz ligandów: 3,5-dijodo-L-tyrozyny i 1,1O-fenantroliny.
Fig. 5 przedstawia widmo EPR kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll) w 77 K.
Przykład 1
Sposób otrzymywania krystalicznej formy kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll) o wzorze 1, [Cu(L-l2Tyr)(H2O)(1,10-phen)]-NO3.
Sól Cu(NO3)2-3H2O; stosunek molowy reagentów Cu(NO3)2: L-l2Tyr: 1,10-phen 1:2:1.
W temperaturze pokojowej rozpuszcza się 12,08 mg (0,05 mmoi) trihydratu azotanu (V) miedzi (II) w 5 ml H2O. Następnie rozpuszcza się 46,9 mg (0,1 mmoi) dihydratu kwasu (2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propanowego w 10 ml H2O i dodaje się 5 kropel stężonego kwasu azotowego (V). Rozpuszcza się także 9,91 mg (0,05 mmoi) hydratu 1,10-fenantroliny w 5 ml metanolu. Do wodnego roztworu trihydratu azotanu (V) miedzi (II) dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny
PL 229 342 Β1 roztwór dihydratu kwasu (2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propanowego oraz metanolowy roztwór hydratu 1,10-fenantroliny. Powstałą mieszaninę koloru jasnoniebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Następnie dodaje się 5 kropel stężonego wodorotlenku sodu i jedną kroplę stężonego kwasu solnego. Powstałą mieszaninę koloru ciemnoniebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Roztwór pozostawia się w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po tygodniu otrzymuje się ciemnoniebieskie kryształy azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll) o wzorze 1, które odsącza się, przemywa wodą i suszy na powietrzu w temperaturze pokojowej. Strukturę kryształu potwierdza rentgenowska analiza strukturalna.
Analiza rentgenostrukturalna monokryształu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll) o wzorze 1 została wykonana w temperaturze 298 K przy użyciu promieniowania Mo Κα o λ=0,71073 A. Wybrane dane krystalograficzne zawiera Tabela 1.
Tabela 1. Dane krystalograficzne dla kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrollna)miedzl(l I).
Wzór sumaryczny CjtKwCubNiO-
Masa molowa [g/molj 755,74
Dx [g/cm'] 2,162
Układ krystalograficzny, grupa przestrzenna Jednoskośny, P2j
Temperatura [K] 298
a, b, c [A] 8,12.13 (3):9,3200 (3): 15,3403 (5)
β [Ί 90,579 (3)
v [ ΑΊ 1161,13 (7)
z 2
Zastrzeżenia patentowe

Claims (7)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Krystaliczna forma kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll) przedstawiona wzorem 1.
  2. 2. Krystaliczna forma kompleksu według zastrz. 1, znamienna tym, że parametry komórki formy krystalicznej wynoszą: a = 8,1213 (3), b = 9,3200 (3) oraz c = 15,3403 (5)A.
  3. 3. Sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(ll) o wzorze 1, znamienny tym, że jedną część molową uwodnionej soli azotanu (V) miedzi (II), rozpuszcza się w wodzie i poddaje się reakcji z dwiema częściami molowymi wodnego roztworu dihydratu kwasu (2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propanowego z dodatkiem kilku kropel stężonego kwasu azotowego (V) i z jedną częścią molową metanolowego roztworu hydratu 1,10-fenantroliny, przy czym, po 7 dniach otrzymuje się krystaliczną formę kompleksu azotan^) akwa((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano(1,10-fenantrolina)miedzi(ll) o wzorze 1.
  4. 4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że stosunek molowy reagentów Cu2+ : L-kTyr : 1,10-phen wynosi 1:2:1.
  5. 5. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że reguluje się pH, dodając do mieszaniny wodorotlenek sodu oraz kwas solny.
  6. 6. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że reakcję prowadzi się na mieszadle magnetycznym przy ciągłym mieszaniu.
  7. 7. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że do syntezy stosuje się tylko sól Cu(NO3)2-3H2O.
PL417574A 2016-06-14 2016-06-14 Krystaliczna forma kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3- (4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(II) i sposób jej wytwarzania PL229342B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL417574A PL229342B1 (pl) 2016-06-14 2016-06-14 Krystaliczna forma kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3- (4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(II) i sposób jej wytwarzania

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL417574A PL229342B1 (pl) 2016-06-14 2016-06-14 Krystaliczna forma kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3- (4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(II) i sposób jej wytwarzania

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL417574A1 PL417574A1 (pl) 2017-02-27
PL229342B1 true PL229342B1 (pl) 2018-07-31

Family

ID=58092041

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL417574A PL229342B1 (pl) 2016-06-14 2016-06-14 Krystaliczna forma kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3- (4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(II) i sposób jej wytwarzania

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL229342B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL417574A1 (pl) 2017-02-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Alam et al. ESIPT blocked CHEF based differential dual sensor for Zn 2+ and Al 3+ in a pseudo-aqueous medium with intracellular bio-imaging applications and computational studies
Mendiguchia et al. Non-classical anticancer agents: on the way to water soluble zinc (II) heteroleptic complexes
CA2839839A1 (en) Process for preparing porous metal-organic framework composed of zinc methylimidazolate
US6518240B1 (en) Composition and method for preparing amino acid chelates and complexes
PL229342B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3- (4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(II) i sposób jej wytwarzania
Andrews et al. Anti-leishmanial activity of novel homo-and heteroleptic bismuth (III) thiocarboxylates
CN101781325A (zh) 镓水杨醛氨基酸希夫碱四元配合物及其制备方法和应用
PL229956B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy- 3,5-dijodofenylo)-propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź(II) i sposób jej wytwarzania
Noh et al. Indistinguishability and distinguishability between amide and ester moieties in the construction and properties of M 6 L 8 octahedral nanocages
CN105348304A (zh) 单核吡唑-3-甲酸铜配合物及其制备方法
RU2582680C1 (ru) КОМПЛЕКСОНАТЫ ЭТИЛЕНДИАМИН-β-ПРОПИОНОВЫХ КИСЛОТ С ДВУХВАЛЕНТНЫМИ МЕТАЛЛАМИ: МЕДЬЮ, ЦИНКОМ, НИКЕЛЕМ И КОБАЛЬТОМ, И СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ
US20130012717A1 (en) Process For Preparing A Porous Metal-Organic Framework Composed Of Zinc Methylimidazolate
KR101729965B1 (ko) 고이온화도를 갖는 산화칼슘의 제조방법
Bai et al. Structural transformations from a 1-D chain to two 3-D supramolecular isomers via crystal disassembly and reassembly
JP2010053050A (ja) ハロゲン化スルホン酸の製造方法
US12103901B2 (en) Method for producing a composition containing at least one metal amino acid compound and composition obtainable by means of a method of this kind
Zhang et al. In situ formation of meso-2, 2′-oxydisuccinate via intermolecular dehydration coupling of d, l-malic acid: first coordination polymer of 2, 2′-oxydisuccinate involving ether oxygen coordination:[Cd 2 (meso-odsc)(H 2 O)]
ES2384663T3 (es) Complemento alimenticio que contiene cinc para personas y animales
RU2850401C1 (ru) Комплекс, содержащий бетаин, переходный металл и сульфат
SU393282A1 (ru) ?иая
JP3920499B2 (ja) アルカノールまたはアルカンスルホン酸鉛の製造方法
RU2632662C1 (ru) Способ селективного получения диэтил 2,2'-(1,5,8,11,15,18-гексатиа-3,13-диазациклоикозан-3,13-диил)диалканоатов
JPH0940675A (ja) 新規なイミダゾピロロキノリン化合物
PL237062B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu azydek diakwabis(L-arginina) miedzi(II) i sposób jej wytwarzania
Sato et al. Ligand-based control of nuclearity in (NHC) gold (i) sulfides