PL216374B1 - System detekcyjny elektronów i skaningowy mikroskop elektronowy - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest system detekcyjny elektronów i skaningowy mikroskop elektronowy wyposażony w taki system, zwłaszcza przeznaczony do detekcji elektronów wtórnych o małych energiach, w zakresie ciśnień w komorze przedmiotowej od wartości mniejszych od 0,1 Pa do wartości przekraczających 1000 Pa.

Ze zgłoszenia patentowego P. Gnaucka i in., opublikowanego w Stanach Zjednoczonych, pub. nr US 2005/0173644A1, pt. „Detector for variable pressure areas and an electron microscope comprising a corresponding detector”, znany jest detektor, który może pracować przy różnych ciśnieniach i jest przeznaczony do detekcji zarówno elektronów jak i światła. Detektor ma konstrukcję zbliżoną do standardowego detektora scyntylacyjnego typu Everharda-Thornleya (m.in. opisanego w książce H. Szymański, K. Friedel, W. Słówko „Urządzenia elektronowiązkowe” WNT, Warszawa 1990, s. 213) i jest umieszczany w komorze przedmiotowej w sąsiedztwie preparatu. W odróżnieniu od detektora typu Everharda-Thomleya wspomniany detektor ma scyntylator pokryty warstwą przewodzącą przeźroczystą dla światła może więc być klasycznie stosowany do detekcji elektronów w wysokiej próżni lub do detekcji fotonów powstających w procesie jonizacji gazu, gdy w komorze przedmiotowej występuje podwyższone ciśnienie.

Dla obu wymienionych detektorów niedogodnością jest stosunkowo wąski zakres ciśnień gazu w komorze przedmiotowej, przy których mogą pracować. Detektor typu Everharda-Thornleya może służyć do detekcji elektronów wtórnych jedynie przy ciśnieniach poniżej 0,1 Pa, ze względu na wysokie napięcie jakim spolaryzowany jest scyntylator. Przystosowanie jego konstrukcji również do detekcji fotonów, stanowiące przedmiot wynalazku P. Gnaucka i in., umożliwia dodatkowo detekcję elektronów w zakresie ciśnień 10 Pa do 100 Pa w którym możliwe jest uzyskanie dostatecznie intensywnego wyładowania niesamodzielnego w gazie. Jednak zakres dopuszczalnych ciśnień gazu jest stosunkowo wąski, a i w tym zakresie parametry wyładowania i intensywność sygnału zmienia się bardzo mocno, powodując pogorszenie obserwowanego obrazu. Istnieje zatem potrzeba ustabilizowania warunków pracy detektora, niezależnie od ciśnienia gazu w komorze przedmiotowej, które powinno być zmieniane w znacznie szerszym zakresie, przekraczającym 1000 Pa, stosownie do własności obserwowanego preparatu.

Poza tym gaz wypełniający komorę przedmiotową, zazwyczaj para wodna, jest mało wydajnym przetwornikiem energii kinetycznej elektronów na sygnał świetlny i sygnał wyjściowy detektora działającego na tej zasadzie jest niskiej jakości. Wynika stąd potrzeba zastosowania w systemie detekcyjnym rozwiązań o większej czułości i niższych szumach, a więc większej detekcyjności.

Próbę wyeliminowania powyższych wad, zarówno w aspekcie zakresu dopuszczalnych ciśnień w komorze roboczej jak i stabilnych warunków detekcji w tym zakresie, stanowi zgłoszenie patentowe W. Słówko, nr P 359748 opublikowane przez PCT w dn. 28.10.2004 pod nr WO 2004/093120 A2. Jednak, opisany tam układ detekcyjny charakteryzuje się posobnym ustawieniem elementów, w którym oś, lub normalna do okna wlotowego detektora jest ustawiona w przybliżeniu równolegle do osi elektronooptycznej systemu. Ponieważ przestrzeń między stolikiem a soczewką obiektywową mikroskopu jest ściśle limitowana, ze względu na rozdzielczość mikroskopu, nie ma miejsca na rozbudowę takiego systemu i zróżnicowanie zastosowanych detektorów, w celu poprawienia jego parametrów.

Powyższe wymogi spełnia według wynalazku, system detekcyjny elektronów i skaningowy mikroskop elektronowy wyposażony w taki system, zawierający detektor elektronów lub fotonów oraz system przesłon i komorę pośrednią połączoną z układem pompującym, umożliwiającą oddzielenie kolumny elektronooptycznej mikroskopu od komory przedmiotowej i utrzymanie w rzeczonej kolumnie elektronooptycznej, komorze pośredniej i komorze przedmiotowej różnych ciśnień gazu.

Istota systemu, według wynalazku polega na tym, że w co najmniej dwóch ścianach komory pośredniej istnieją otwory, w których są zamocowane przesłony o małych średnicach otworów, umieszczone tak aby przedłużenie osi kolumny elektronooptycznej przechodziło w obrębie otworów w tych przesłonach, zaś wewnątrz komory znajduje się co najmniej jeden detektor elektronów lub fotonów, którego wlot, jest umieszczony asymetrycznie względem przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej.

Komora pośrednia z detektorem może być połączona z kolumną elektronooptyczną w sposób trwały, lub też może być ruchoma tak aby umożliwić jej przesunięcie poza przedłużenie osi kolumny elektronooptycznej, korzystnie wyposażona w blokadę pożądanej pozycji.

PL 216 374 B1

Komora pośrednia może mieć w ściance bocznej okno wlotowe szczelnie zasłonięte płytką uszczelniającą. Płytka uszczelniająca może być zamocowana ruchomo i zaopatrzona w odpowiedni mechanizm umożliwiający odsłonięcie okna wlotowego.

Komora pośrednia może mieć otwór umiejscowiony w narożu ścianki dolnej i ścianki bocznej, w którym zamocowana jest co najmniej jedna przesłona ekstrakcyjna, elektrycznie odizolowana od komory ekstrakcyjnej.

Komora pośrednia ma otwór w ściance górnej i przesłonę odchylającą z występem, lub przesłonę odchylającą skośną zamocowaną tak by przedłużenie osi kolumny elektronooptycznej przechodziło przez światło ich otworów. Przesłona odchylająca z występem, lub przesłona odchylająca skośna jest odizolowana elektrycznie od komory pośredniej.

W komorze pośredniej może być umieszczony detektor elektronów w postaci kolektora elektronów, wykonany w formie siatki metalowej, lub w formie pojedynczej albo wielokrotnej pętli z drutu metalowego.

W komorze pośredniej może być umieszczony detektor elektronów w postaci kolektora elektronów w formie płytki metalowej i umieszczonego przed nim powielacza elektronów w postaci płytki mikrokanalikowej, lub w postaci płytki mikrosferoidalnej, lub w postaci powielacza kanałowego.

W komorze pośredniej może być umieszczony detektor elektronów zbudowany z powielacza elektronów w postaci płytki mikrokanalikowej MCP, lub płytki mikrosferoidalnej MSP, lub w postaci powielacza kanałowego - Channeltronu, poprzedzającego scyntylator z cienkim pokryciem przewodzącym, połączony z światłowodem prowadzącym do zespołu fotopowielacza i zasilaczy.

Detektor elektronów może być umieszczony w osłonie przynajmniej częściowo wykonanej z materiału nieprzewodzącego.

Osłona może mieć szczelnie zamocowaną elektrodę wejściową i być połączoną przewodem próżniowym z obszarem o niskim ciśnieniu P0.

W komorze pośredniej może być umieszczony detektor elektronów, zbudowany ze scyntylatora z cienkim pokryciem przewodzącym połączony z światłowodem prowadzącym do zespołu fotopowielacza, przy czym scyntylator i pokrycie przewodzące może być przeźroczyste dla światła.

W komorze pośredniej może być umieszczony więcej niż jeden detektor elektronów.

Istota skaningowego mikroskopu elektronowego, według wynalazku polega na tym, że skaningowy mikroskop elektronowy posiadający soczewkę obiektywową, jest wyposażony w system detekcyjny elektronów, w którym w co najmniej dwóch ścianach komory pośredniej są otwory i zamocowane przesłony, umieszczone tak by przedłużenie osi kolumny elektronooptycznej przechodziło w obrębie otworów w tych przesłonach, zaś wewnątrz komory pośredniej znajduje się co najmniej jeden detektor, którego wlot jest umieszczony asymetrycznie względem przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej.

Korzystnie mikroskop, ma w kanale soczewki obiektywowej szczelnie zamocowaną przesłonę soczewkową z otworem o średnicy mniejszej od 1 mm.

Korzystnym jest również to, że komora pośrednia jest na stałe połączona z soczewką obiektywową.

Korzystnie komora pośrednia jest zamocowana ruchomo względem przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej.

Zaletą systemu detekcji elektronów do skaningowego mikroskopu elektronowego, według wynalazku jest możliwość jego pracy w bardzo szerokim zakresie ciśnień roboczych w komorze przedmiotowej, od ciśnień poniżej 0,1 Pa do ciśnień przekraczających 1000 Pa. Mimo zmiennych wartości ciśnienia roboczego, detektory umieszczone w komorze pośredniej mogą pracować w ustalonych i zoptymalizowanych warunkach. System detekcyjny według wynalazku może być wyposażony w różne typy i konfiguracje detektorów, co umożliwia lepsze dostosowanie własności systemu do potrzeb użytkownika.

Przedmiot wynalazku w przykładach wykonania jest odtworzony na rysunku, na którym Fig. 1 przedstawia system detekcyjny elektronów z detektorem w formie kolektora elektronów, Fig. 2 - przedstawia system detekcyjny elektronów z detektorem wyposażonym w powielacz elektronów w formie płytki, Fig. 3 - przedstawia system detekcyjny elektronów z detektorem wyposażonym w powielacz kanałowy, Fig. 4 - przedstawia system detekcyjny elektronów z detektorem złożonym z powielacza elektronów i detektora scyntylacyjnego, Fig. 5 - przedstawia system detekcyjny elektronów z detektorem scyntylacyjnym oddzielonym od wnętrza komory pośredniej za pomocą elektrody wejściowej wykonanej

PL 216 374 B1 w formie metalowej siateczki pokrytej cienką błonką, a Fig. 6 - przedstawia system detekcyjny elektronów z detektorem scyntylacyjnym z przezroczystym pokryciem przewodzącym.

P r z y k ł a d 1

System detekcyjny elektronów pokazany na Fig. 1, zawiera komorę pośrednią 12, która jest umieszczona pod soczewką obiektywową 8 kolumny elektronooptycznej mikroskopu i uszczelniona za pomocą uszczelki II 9. Komora pośrednia 12 ma przekrój prostokątny, w części przylegającej do soczewki obiektywowej 8, zaś odcinek przechodzący przez ściankę boczną komory przedmiotowej 15 stanowi rurę o przekroju kołowym, co ułatwia jej przesuwne uszczelnienie za pomocą uszczelki III 16. Przesuw komory pośredniej 12, zapewnia odpowiedni mechanizm napędowy. Komora pośrednia 12 jest połączona z zaworem dozującym 13 oraz głowicą próżniomierza G, a także ma połączenie z pompą próżni wstępnej RP, za pośrednictwem zaworu dławiącego 14 i odpowiedniego przewodu próżniowego. W przedniej ściance komory pośredniej 12 znajduje się okno wlotowe 5 zamknięte płytką uszczelniającą 6 wyposażoną w uszczelkę I 7. Płytka uszczelniająca 6 ma mechanizm przesuwający, umożliwiający odsłonięcie okna wlotowego 5. Komora pośrednia 12 ma otwór w ściance górnej i w ściance dolnej. Otwór górny przesłonięty jest przesłoną odchylającą 11, 11a. Korzystnie jest umieścić szczelnie, w kanale soczewki obiektywowej 8, przesłonę soczewkową 10. Dolny otwór w komorze pośredniej 12, przysłaniają trzy przesłony ekstrakcyjne: przesłona ekstrakcyjna I 3, przesłona ekstrakcyjna II 4, i przesłona ekstrakcyjna III 1. Są one wzajemnie odizolowane elektrycznie. Przynajmniej jedna z tych przesłon, z otworem o najmniejszej średnicy, jest połączona szczelnie z komorą pośrednią 12. Otwory w przesłonach ekstrakcyjnych znajdują się na wspólnej osi, która jest pochylona pod niewielkim kątem w stosunku do przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej EOA, wzdłuż której biegnie wiązka elektronowa PE, skanująca preparat umieszczony na stoliku przedmiotowym 2. Kąt pochylenia wszystkich przesłon powinien jednak być na tyle mały, by przedłużenie osi kolumny elektronooptycznej EOA, przechodziło przez światło otworu w przesłonie odchylającej 11, a także przez światło otworów w przesłonie ekstrakcyjnej I 3, przesłonie ekstrakcyjnej II 4, i przesłonie ekstrakcyjnej III 1, możliwie blisko ich środków, w celu uzyskania dużego pola skanowania stolika przedmiotowego 2 przez wiązkę elektronową PE. Wewnątrz komory pośredniej 12 znajduje się detektor elektronów w formie kolektora elektronów 17, wykonanego z rzadkiej siateczki metalowej. Detektor elektronów w formie kolektora elektronów 17 jest umieszczony asymetrycznie względem przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej EOA, w przybliżeniu na osi komory pośredniej 12, oraz połączony z zasilaczem i wzmacniaczem wstępnym zespołu wzmacniająco zasilającego 18. Detektor elektronów w formie kolektora elektronów 17 może być umieszczony w komorze pośredniej 12 razem z innym typem detektora elektronów lub fotonów.

Tak zbudowany system detekcji elektronów do skaningowego mikroskopu elektronowego działa w następujący sposób.

Wiązka elektronowa PE biegnie wzdłuż przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej EOA przez otwory w kolejnych przesłonach systemu detekcyjnego i bombarduje powierzchnię preparatu umieszczonego na stoliku przedmiotowym 2, powodując emisję elektronów wtórnych SE. Elektrony wtórne SE, charakteryzujące się małymi energiami początkowymi, są przyciągane i ogniskowane przez ekstrakcyjne pole elektryczne wytworzone przez przesłonę ekstrakcyjną I 3, przesłonę ekstrakcyjną II 4, i przesłonę ekstrakcyjną III 1, odpowiednio spolaryzowane stopniowo rosnącymi napięciami. Przesłony ekstrakcyjne są umieszczone w narożu komory pośredniej 12, dzięki czemu możliwe jest pochylenie stolika przedmiotowego 2 w szerokim przedziale kątów.

Przesłony ekstrakcyjne pełnią podwójną rolę: immersyjnej soczewki elektronowej oraz elementów dławiących przepływ gazu z komory przedmiotowej, w której panuje podwyższone ciśnienie robocze Pj, często przekraczające 1000 Pa, do komory pośredniej 12, gdzie dzięki pracy próżniowej pompy wstępnej RP utrzymywane jest ciśnienie pośrednie Po niższej wartości, zazwyczaj rzędu 10 Pa. Dla tego przynajmniej jedna z przesłon ekstrakcyjnych 1, 3, 4, charakteryzująca się najmniejszą średnicą otworu, powinna być szczelnie połączona z komorą pośrednią 12, pełniąc rolę dolnej przesłony dławiącej przepływ gazu. Podobnie, funkcję górnej przesłony dławiącej, limitującej przepływ gazu z komory pośredniej 12 do kolumny elektronooptycznej, gdzie występuje ciśnienie niskie Po, poniżej 0,1 Pa, może przejąć przesłona odchylająca 11, 11a z występem lub skośną, jeśli ma dostatecznie mały otwór i jest połączona szczelnie z komorą pośrednią 12. Lepiej jest jednak zastosować w roli górnej przesłony dławiącej, przesłonę soczewkową 10, umieszczoną szczelnie w kanale soczewki obiektywowej 8. Jeśli przesłonę soczewkową 10 umieści się w płaszczyźnie węzłowej soczewki obiektywowej 8, może mieć

PL 216 374 B1 ona bardzo małą średnicę i skutecznie dławić przepływ gazu, nie ograniczając równocześnie pola widzenia mikroskopu. Może ona również spełniać rolę przesłony aperturowej mikroskopu.

Elektrony wtórne SE dzięki wytworzonemu polu ekstrakcyjnemu i niewielkiej odległości stolika przedmiotowego od komory pośredniej 12, są wciągane do jej wnętrza przez otwory w przesłonach ekstrakcyjnych. Przy odpowiedniej polaryzacji kolejnych przesłon, możliwe jest wytworzenie pola elektrycznego ogniskującego elektrony na ich osi. Przy wysokim ciśnieniu roboczym P panującym w komorze przedmiotowej mikroskopu, elektrony wtórne SE doznają na tej drodze licznych zderzeń z cząstkami gazu, prowadzących do ich rozpraszania i strat na powierzchni przesłon. Jednak, przy dostatecznie wysokich napięciach zasilających przesłony, następują częste zderzenia jonizujące, powodujące multiplikację elektronów i w efekcie wzmocnienie sygnału elektronowego. Elektrony które wniknęły do komory pośredniej 12, zostają odchylone w bok, w przybliżeniu na jej oś, pod dużym kątem w stosunku do przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej EOA i zaczynają się poruszać w kierunku detektora. W tym obszarze napotykają znacznie niższe ciśnienie pośrednie P. Jednak dzięki relatywnie dużym rozmiarom komory pośredniej 12 oraz napięciu polaryzacji kolektora elektronów 17, rzędu kilkuset V, ulegają multiplikacji do kilkuset razy. Wykonanie kolektora elektronów 17 z rzadkiej siateczki metalowej, albo w formie pojedynczej lub wielokrotnej pętli z drutu, zwiększa efektywną drogę elektronów w gazie i stopień multiplikacji, bowiem elektrony przelatują między oczkami siatki w jedną i drugą stronę wykonując wielokrotne oscylacje i jonizują gaz, aż do wyczerpania się ich energii kinetycznej. Wzmocniony w drodze jonizacji prąd elektronowy, ulega dalszemu wzmocnieniu przez wzmacniacz wstępny zespołu zasilająco wzmacniającego 18, stanowiąc sygnał elektryczny, który jest przesyłany do dalszych wzmacniaczy i monitora mikroskopu celem syntezy obrazu.

Detektor elektronów w formie kolektora elektronów 17 może być przejrzysty zarówno dla elektronów jak i fotonów. Wobec tego może być umieszczony w komorze pośredniej 12 szeregowo razem z innym typem detektora elektronów lub fotonów. Wtedy może być włączany alternatywnie, gdy warunki dla jego pracy są bardziej korzystne niż dla detektora innego typu.

W przypadku, gdy prowadzi się obserwację przy niższym ciśnieniu roboczym p w komorze przedmiotowej, co skutkuje mniejszym dopływem gazu przez przesłony ekstrakcyjne, można stabilizować ciśnienie pośrednie P na optymalnym poziomie przez przymykanie zaworu dławiącego 14. Gdy zaś ciśnienie robocze P będzie niższe od optymalnego ciśnienia pośredniego P, można dodatkowo do komory pośredniej 12 wprowadzać odpowiedni gaz, za pośrednictwem zaworu dozującego 13. Proces stabilizacji ciśnienia można prowadzić automatycznie jeśli skaningowy mikroskop elektronowy wyposażony w system detekcyjny elektronów, będzie zawierał układ automatyki, sterujący odpowiednio zaworem dławiącym 14 i zaworem dozującym 13, tak by utrzymać na ustalonym poziomie sygnał głowicy próżniomierza G.

P r z y k ł a d 2

System detekcyjny elektronów pokazany na Fig. 2 oraz na Fig. 3 ma podobną konstrukcję jak w przykładzie pierwszym, z tą różnicą, że jest wyposażony w detektor zawierający nie tylko kolektor elektronów 17 w formie płytki metalowej, lecz ma także umieszczony przed nim powielacz elektronów 19 w postaci płytki mikrokanalikowej, w języku angielskim nazywanej microchannel plate i oznaczanej akronimem MCP, lub płytki mikrosferoidalnej, w języku angielskim nazywanej microsphere plate i oznaczanej akronimem MSP. Jako powielacz elektronów 19 można również zastosować powielacz kanałowy, znany w języku angielskim jako channel multiplier lub channeltron, tak jak to pokazano na Fig. 3. W tym przypadku, wlot detektora określa elektroda wejściowa 21 powielacza elektronów 19, która jest umieszczona wewnątrz komory pośredniej 12, w przybliżeniu na jej osi, asymetrycznie względem przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej EOA i spolaryzowana napięciem dodatnim rzędu kilkuset V względem stolika przedmiotowego 2. Z kolei powielacz elektronów 19 ma elektrodę wyjściową spolaryzowaną napięciem dodatnim rzędu kilkuset V względem elektrody wejściowej 21, a kolektor elektronów 17 ma jeszcze wyższe napięcie polaryzacji. Zatem, aby uniknąć wyładowań, powielacz elektronów 19 wraz kolektorem elektronów 17 i przewodami zasilającymi, powinien znaleźć się w osłonie 20, przynajmniej częściowo wykonanej z materiału elektrycznie nieprzewodzącego, pozostawiającej odsłonięte tylko okno wlotowe z elektrodą wejściową 21. Ze względu na czas życia powielaczy elektronowych 19, powinny one pracować w możliwie dobrej próżni, dla tego jest korzystnie jeśli osłona 20 jest szczelna i połączona odpowiednim przewodem próżniowym z obszarem o niskim ciśnieniu Po.

Tak zbudowany system detekcji elektronów do skaningowego mikroskopu elektronowego działa w sposób analogiczny do przedstawionego w przykładzie pierwszym.

PL 216 374 B1

Elektrony wtórne SE generowane z preparatu umieszczonego na stoliku przedmiotowym 2, kierowane są przez przesłony ekstrakcyjne, z obszaru komory przedmiotowej o ciśnieniu wysokim P do obszaru komory pośredniej 12 gdzie występuje ciśnienie pośrednie P, zgodnie z mechanizmem opisanym w przykładzie pierwszym. W komorze pośredniej 12 elektrony zostają odchylone w bok, w przybliżeniu na jej oś, pod dużym kątem w stosunku do przedłużenia osi kolumny elektronooptyc znej EOA i zaczynają się poruszać w kierunku detektora z powielaczem elektronów 19 w formie płytki mikrokanalikowej, lub płytki mikrosferoidalnej, tak jak to pokazano na Fig. 2, albo powielacza kanałowego jak to pokazano na Fig. 3, dzięki stosunkowo wysokiemu dodatniemu napięciu polaryzacji elektrody wejściowej 21. Następuje przy tym powielanie elektronów na skutek zderzeń jonizujących z cząsteczkami gazu. Dalej elektrony wnikają w kanaliki powielacza elektronów 19 typu MCP, lub MSP, albo w kanał Channeltronu i przyśpieszane przez dodatnio spolaryzowaną elektrodę wyjściową, ulegają dalszej multiplikacji dzięki emisji wtórnej ze ścianek powielacza. Strumień elektronów zwielokrotniony przez powielacz elektronów 19, pada na kolektor elektronów 17 i jako sygnał elektryczny trafia na wejście zespołu wzmacniająco zasilającego 18. Korzystnie jest ,gdy elektroda wejściowa 21 powielacza elektronów 19 jest zamocowana szczelnie w osłonie 20, a ta jest połączona przewodem próżniowym z obszarem o niskim ciśnieniu P₂. Przewodność dla gazu kanalików MCP i MSP, jak też kanału Channeltronu jest bardzo mała, więc już przy niezbyt dużej przewodności gazowej przewodu próżniowego, we wnętrzu osłony 20 uzyska się warunki podobne jak w obszarze o niskim ciśnieniu P_o. Wydłuży to czas życia powielacza elektronów 19. Przy ciśnieniach roboczych p w komorze przedmiotowej poniżej 100 Pa, można bez większych przeszkód uzyskać ciśnienia pośrednie P w komorze pośredniej 12 rzędu pojedynczych Pa, co również korzystnie wpływa na czas życia powielacza elektronów 19. Wtedy jednak zderzenia elektronów z cząsteczkami gazu są już bardzo rzadkie i ruch elektronów odbywa się zgodnie zasadami optyki elektronowej. Aby odchylić strumień elektronów wtórnych SE w kierunku elektrody wejściowej 21 powielacza elektronów 19, należy obniżyć napięcie polaryzacji przesłony odchylającej 11, 11a z występem lub skośnej, do zera lub nawet niewielkiej wartości ujemnej. Niewielki występ zlokalizowany po przeciwnej stronie niż detektor, lub lokalne nachylenie powierzchni przesłony, wprowadza odpowiednią asymetrię pola elektrycznego w obszarze gdzie elektrony wtórne SE mają najmniejszą energię i skutecznie je kieruje w bok, do elektrody wejściowej 21 powielacza elektronów 19. W przypadku, gdy wartość ciśnienia roboczego p w komorze przedmiotowej jest równa lub niższa niż ciśnienie pośrednie P w komorze pośredniej 12, można zrezygnować z ekstrakcji elektronów wtórnych SE przez przesłony ekstrakcyjne, co powoduje straty prądu elektronowego, w tym przypadku nie rekompensowane przez wzmocnienie jonizacyjne, na skutek zbyt niskiego ciśnienia gazu. System detekcyjny można wtedy odsunąć na pewną odległość od przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej EOA. dzięki ruchomemu zamocowaniu komory pośredniej 12 w ściance bocznej komory przedmiotowej 15 i zablokować ją w pożądanej pozycji. Wtedy też należy odsłonić okno wlotowe 5 w ściance bocznej komory pośredniej 12, odsuwając płytkę uszczelniającą 6 za pomocą odpowiedniego mechanizmu. Dobierając odpowiednio napięcia przesłon uzyskuje się duży prąd wejściowy elektronów wtórnych dzięki dużym rozmiarom okna wlotowego 5, równocześnie zwiększając znacznie dopuszczalny kąt pochylenia stolika 2 i pole skanowania limitowane poprzednio przez średnicę najmniejszej przesłony ekstrakcyjnej.

P r z y k ł a d 3

System detekcyjny elektronów pokazany na Fig. 4 ma podobną konstrukcję jak w przykładzie drugim, pokazanym na Fig. 2 oraz na Fig. 3, z tą różnicą, że zamiast kolektora elektronów 17 jest wyposażony w typowy detektor scyntylacyjny Everharda-Thomleya, złożony ze scyntylatora 23 z cienkim pokryciem przewodzącym 24 oraz z światłowodu 22 prowadzącego do zespołu foto powielacza i zasilaczy 26. Miejsce przejścia światłowodu 22 przez osłonę 20 jest próżnioszczelne. Scyntylator 23 z cienkim pokryciem przewodzącym 24 jest poprzedzony podobnie jak w przykładzie drugim, przez powielacz elektronów 19 w formie płytki mikrokanalikowej MCP, lub płytki mikrosferoidalnej MSP, albo powielacza kanałowego jak to pokazano na Fig. 4.

Tak zbudowany system detekcji elektronów do skaningowego mikroskopu elektronowego działa w sposób analogiczny do przedstawionego w przykładzie drugim.

Elektrony wtórne SE generowane z preparatu umieszczonego na stoliku przedmiotowym 2, kierowane są przez przesłony ekstrakcyjne, z obszaru komory przedmiotowej o ciśnieniu wysokim P do obszaru komory pośredniej 12 gdzie występuje ciśnienie pośrednie P, zgodnie z mechanizmem opisanym w przykładzie pierwszym. W komorze pośredniej 12 elektrony są kierowane w bok, w kierunku detektora z powielaczem elektronów 19 w formie płytki mikrokanalikowej, lub płytki mikrosferoidalnej,

PL 216 374 B1 tak jak to pokazano na Fig. 2, albo powielacza kanałowego jak to pokazano na Fig. 3, dzięki stosunkowo wysokiemu dodatniemu napięciu polaryzacji elektrody wejściowej 21. Następuje przy tym powielanie elektronów na skutek zderzeń jonizujących z cząsteczkami gazu. Dalej elektrony wnikają w k analiki powielacza elektronów 19 typu MCP, lub MSP, albo w kanał Channeltronu i przyśpieszane przez dodatnio spolaryzowaną elektrodę wyjściową, ulegają dalszej multiplikacji dzięki emisji wtórnej ze ścianek powielacza. Strumień elektronów zwielokrotniony przez powielacz elektronów 19, jest dalej przyśpieszany przez wysokie napięcie dodatnie, około 10 kV, jakim jest spolaryzowane pokrycie przewodzące 24 scyntylatora 23. Dzięki uzyskaniu dużej energii kinetycznej, elektrony przenikają przez cienkie pokrycie przewodzące 24 i docierają do scyntylatora 23 gdzie są przetwarzane na światło. Sygnał świetlny jest transmitowany przez światłowód do zespołu fotopowielacza i zasilaczy 26 i przetwarzany przez fotopowielacz z powrotem na sygnał elektryczny wzmocniony jednak o kilka rzędów wielkości.

Podobnie jak w przykładzie drugim, jest konieczne by elektroda wejściowa 21 powielacza elektronów 19 była zamocowana szczelnie w osłonie 20, a ta została połączona przewodem próżniowym z obszarem o niskim ciśnieniu P₂. Przewodność dla gazu kanalików MCP i MSP, jak też kanału Channeltronu jest bardzo mała, więc już przy niezbyt dużej przewodności gazowej przewodu próżniowego, we wnętrzu osłony 20 uzyska się warunki podobne jak w obszarze o niskim ciśnieniu Po. Wydłuży to czas życia powielacza elektronów 19. Przy ciśnieniach roboczych P1 w komorze przedmiotowej poniżej 100 Pa, można bez większych przeszkód uzyskać ciśnienia pośrednie P w komorze pośredniej 12, rzędu pojedynczych Pa, co również korzystnie wpływa na czas życia powielacza elektronów 19. Wtedy jednak zderzenia elektronów z cząsteczkami gazu są już bardzo rzadkie i ruch elektronów odbywa się zgodnie zasadami optyki elektronowej. Aby odchylić strumień elektronów wtórnych SE pod dużym kątem, w kierunku elektrody wejściowej 21 powielacza elektronów 19, należy obniżyć napięcie polaryzacji przesłony odchylającej z występem 11, lub przesłony odchylającej skośnej 11a, do zera lub nawet niewielkiej wartości ujemnej. Niewielki występ po przeciwnej niż detektor stronie otworu lub lokalne nachylenie powierzchni przesłony, wprowadza odpowiednią asymetrię pola elektrycznego w obszarze gdzie elektrony wtórne SE mają najmniejszą energię i skutecznie je kieruje do elektrody wejściowej 21 powielacza elektronów 19. W przypadku gdy wartość ciśnienia roboczego P w komorze przedmiotowej jest równa lub niższa niż ciśnienie pośrednie P w komorze pośredniej 12, można zrezygnować z ekstrakcji elektronów wtórnych SE przez przesłony ekstrakcyjne, co powoduje straty prądu elektronowego, w tym przypadku nie rekompensowane przez wzmocnienie jonizacyjne, na skutek zbyt niskiego ciśnienia gazu. System detekcyjny można wtedy odsunąć na pewną odległość od przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej EOA i zablokować go w pożądanej pozycji, dzięki ruchomemu zamocowaniu komory pośredniej 12 w ściance bocznej komory przedmiotowej 15. Wtedy należy odsłonić okno wlotowe 5 w ściance bocznej komory pośredniej 12, odsuwając płytkę uszczelniającą 6 za pomocą odpowiedniego mechanizmu. Dobierając odpowiednio napięcia przesłon uzyskuje się duży prąd wejściowy elektronów wtórnych dzięki dużym rozmiarom okna wlotowego 5, równocześnie umożliwiając zwiększenie kąta pochylenia stolika 2 i pola skanowania limitowanego przez średnicę najmniejszej przesłony ekstrakcyjnej.

P r z y k ł a d 4

System detekcyjny elektronów pokazany na Fig. 5 ma podobną konstrukcję jak w przykładzie trzecim, pokazanym na Fig. 4 i jest wyposażony w typowy detektor scyntylacyjny Everharda-Thomleya, złożony ze scyntylatora 23 z cienkim pokryciem przewodzącym 24 oraz z światłowodu 22 prowadzącego do zespołu fotopowielacza i zasilaczy 26. Miejsce przejścia światłowodu 22 przez osłonę 20 jest próżnioszczelne i również elektroda wejściowa 11 jest zamocowana próżnioszczelnie do osłony 20. Jednak w przeciwieństwie do przykładu trzeciego, detektor scyntylac yjny nie jest poprzedzony przez powielacz elektronowy 19, zaś elektroda wejściowa 21 jest wykonana w formie cienkiej błonki wzmocnionej siateczką metalową, lub dwoma siateczkami, po jednej z każdej strony błonki. Ele ktroda wejściowa 21 może być sporządzona z podobnych materiałów i w podobny sposób jak bło nki nośne i siatki nośne preparatów, stosowane w transmisyjnej mikroskopii elektronowej i ofer owane komercyjnie.

Tak zbudowany system detekcji elektronów do skaningowego mikroskopu elektronowego działa w sposób analogiczny do przedstawionego w przykładzie pierwszym i przykładzie trzecim.

Elektrony wtórne SE generowane z preparatu umieszczonego na stoliku przedmiotowym 2, kierowane są przez przesłony ekstrakcyjne, z obszaru komory przedmiotowej o ciśnieniu wysokim p, do obszaru komory pośredniej 12 gdzie występuje ciśnienie pośrednie P, zgodnie z mechanizmem

PL 216 374 B1 opisanym w przykładzie pierwszym. W komorze pośredniej 12 elektrony zaczynają się poruszać w kierunku detektora dzięki dodatniemu napięciu polaryzacji elektrody wejściowej 21 osiągającemu wartości kilku kV, limitowane przez wartość ciśnienia pośredniego P. Strumień elektronów przyśpieszany przez napięcie polaryzacji elektrody wejściowej 21, przenika przez cienką błonkę do wnętrza osłony 20 i jest dalej przyśpieszany przez wysokie napięcie dodatnie, około 10 kV, jakim jest spolaryzowane pokrycie przewodzące 24 scyntylatora 23. Dzięki uzyskaniu dużej energii kinetycznej, elektrony przenikają przez cienkie pokrycie przewodzące 24 i docierają do scyntylatora 23, gdzie są przetwarzane na światło. Sygnał świetlny jest transmitowany przez światłowód do zespołu fotopowielacza i zasilaczy 26 i przetwarzany przez fotopowielacz z powrotem na sygnał elektryczny wzmocniony jednak o kilka rzędów wielkości.

Podobnie jak w przykładzie trzecim, elektroda wejściowa 21 jest zamocowana szczelnie w osłonie 20 połączonej przewodem próżniowym z obszarem o niskim ciśnieniu P₂. I w tym przypadku obowiązują objaśnienia podane w przykładzie trzecim, dotyczące pracy systemu przy niskich ciśnieniach pośrednich P, bardzo tu korzystnych ze względu na możliwość zwiększenia napięcia polaryzacji elektrody wejściowej 21, co powoduje skuteczniejsze przenikanie elektronów przez błonkę w tej elektrodzie. Również, podobnie jak w przykładzie trzecim, można przesunąć komorę pośrednią 12 i odsłonić okno wlotowe 5, przy małych ciśnieniach roboczych Pi

P r z y k ł a d 5

System detekcyjny elektronów pokazany na Fig. 6 ma podobną konstrukcję jak w przykładzie trzecim, pokazanym na Fig. 4 oraz przykładzie czwartym, pokazanym na Fig. 5 i jest wyposażony w typowy detektor scyntylacyjny Everharda-Thomleya, złożony ze scyntylatora 23 z cienkim pokryciem przewodzącym 24 oraz z światłowodu 22 prowadzącego do zespołu fotopowielacza 25. Jednak w przeciwieństwie do przykładu trzeciego, detektor scyntylacyjny nie jest poprzedzony przez powielacz elektronowy 19, ani przez elektrodę wejściową 21 w formie cienkiej błonki z siateczką wzmacniającą. W systemie detekcyjnym nie ma też osłony 20 detektora. Poza tym, pokrycie przewodzące 24 jak i scyntylator 23 są przeźroczyste dla światła. Jest również korzystne aby wnętrze komory pośredniej 12, jak też elektrody znajdujące się w tym wnętrzu, miały powierzchnię charakteryzującą się d użym współczynnikiem odbicia światła.

Tak zbudowany system detekcji elektronów do skaningowego mikroskopu elektronowego działa po części w podobny sposób do przedstawionego w przykładzie pierwszym, a po części jak w przykładzie trzecim, w zależności od ciśnienia roboczego P w komorze przedmiotowej.

W przypadku ciśnienia roboczego £1 w zakresie 1 Pa - 1000 Pa, elektrony wtórne SE generowane z preparatu umieszczonego na stoliku przedmiotowym 2, kierowane są przez przesłony ekstrakcyjne, z obszaru komory przedmiotowej o ciśnieniu roboczym P1 do obszaru komory pośredniej 12, gdzie występuje ciśnienie pośrednie P, zgodnie z mechanizmem opisanym w przykładzie pierwszym. W komorze pośredniej 12 elektrony zaczynają się poruszać w bok, w kierunku scyntylatora 23, dzięki napięciu przyśpieszającemu rzędu kilkuset V, jakim jest spolaryzowane jego pokrycie przewodzące

24. Ponieważ ciśnienie pośrednie P w komorze pośredniej 12 jest rzędu 10 Pa, elektrony ulegają powieleniu wskutek jonizacji zderzeniowej cząsteczek gazu. Jonizacji gazu towarzyszą procesy związane z generacją fotonów, takie jak wzbudzenie cząsteczek czy też rekombinacja jonów i elektronów. W rezultacie do scyntylatora 23 dociera sygnał świetlny, który jest dalej transmitowany za pomocą światłowodu 22 do fotopowielacza 25, gdzie zostaje przetworzony na sygnał elektryczny i wzmocniony.

W przypadku ciśnienia roboczego P mniejszego niż 10 Pa, ciśnienie pośrednie P w komorze pośredniej 12 można stabilizować na wymaganym poziomie, przez przymykanie zaworu dławiącego 14 i ewentualnie przez wprowadzenie odpowiedniego gazu, za pośrednictwem zaworu dozującego 13, tak jak to opisano w przykładzie pierwszym.

W przypadku, gdy wartość ciśnienia roboczego Pj. w komorze przedmiotowej jest niższa niż 0,1 Pa, można zrezygnować z ekstrakcji elektronów wtórnych SE przez przesłony ekstrakcyjne, tak jak to opisano w przykładzie trzecim. System detekcyjny można wtedy odsunąć na pewną odległość od przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej EOA, dzięki ruchomemu zamocowaniu komory pośredniej 12 w ściance bocznej komory przedmiotowej 15. Wtedy należy odsłonić okno wlotowe 5 w ściance bocznej komory pośredniej 12, odsuwając płytkę uszczelniającą 6 za pomocą odpowiedniego mechanizmu. Dobierając odpowiednio napięcia przesłon można uzyskać duży prąd wejściowy elektronów wtórnych. Należy również zmienić w tym przypadku mechanizm detekcji elektronów, bowiem przy bardzo niskim ciśnieniu pośrednim P nie następuje dostatecznie duża liczba zderzeń elektronów z cząsteczkami gazu by zapewnić przetworzenie sygnału elektronów na sygnał świetlny. Przy bardzo

PL 216 374 B1 niskim ciśnieniu gazu możliwe jest jednak spolaryzowanie pokrycia przewodzącego 24 scyntylatora 23 napięciem około 10 kV, dzięki czemu elektrony uzyskują dostatecznie dużą energię kinetyczną by generować w scyntylatorze 23 sygnał świetlny, który jest transmitowany światłowodem do fotopowielacza 25, gdzie jest przetwarzany na sygnał elektryczny i wzmacniany.

Claims (26)

1. System detekcyjny elektronów, zawierający co najmniej jeden detektor elektronów lub fotonów oraz system przesłon i komorę pośrednią połączoną z układem pompującym, umożliwiającą utrzymanie w kolumnie elektronooptycznej, komorze pośredniej i komorze przedmiotowej różnych ciśnień gazu, znamienny tym, że w co najmniej dwóch ścianach komory pośredniej (12) są otwory i zamocowane przesłony, umieszczone tak by przedłużenie osi kolumny elektronooptycznej (EOA) przechodziło w obrębie otworów w tych przesłonach, zaś wewnątrz komory pośredniej (12) znajduje się co najmniej jeden detektor, którego wlot jest umieszczony asymetrycznie względem przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej (EOA).

2. System, według zastrz. 1, znamienny tym, że komora pośrednia (12) jest na stałe połączona z soczewką obiektywową (8).

3. System, według zastrz. 1, znamienny tym, że komora pośrednia (12) jest zamocowana ruchomo względem przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej (EOA) i jest wyposażona w blokadę pożądanej pozycji.

4. System, według zastrz. 1, znamienny tym, że komora pośrednia (12) ma w ściance bocznej okno wlotowe (5) szczelnie zasłonięte płytką uszczelniającą (6).

5. System, według zastrz. 4, znamienny tym, że płytka uszczelniająca (6) jest zamocowana ruchomo i zaopatrzona w mechanizm umożliwiający odsłonięcie okna wlotowego (5).

6. System, według zastrz. 1, znamienny tym, że komora pośrednia (12) ma otwór umiejscowiony w narożu ścianki dolnej i ścianki bocznej, w którym zamocowana jest co najmniej jedna przesłona ekstrakcyjna (3).

7. System, według zastrz. 6, znamienny tym, że co najmniej jedna przesłona ekstrakcyjna (3) zamocowana w komorze pośredniej (12) jest od niej odizolowana elektrycznie.

8. System, według zastrz. 1, znamienny tym, że komora pośrednia (12) ma otwór w ściance górnej i przesłonę (11, 11a) zamocowaną tak by przedłużenie osi kolumny elektronooptycznej (EOA) przechodziło przez światło ich otworów.

9. System, według zastrz. 8, znamienny tym, że przesłona (11, 11a) jest odizolowana elektrycznie od komory pośredniej (12).

10. System, według zastrz. 1, znamienny tym, że w komorze pośredniej (12) jest umieszczony detektor elektronów w postaci kolektora elektronów (17).

11. System, według zastrz. 10, znamienny tym, że kolektor elektronów (17) jest wykonany w formie siatki metalowej.

12. System, według zastrz. 10, znamienny tym, że kolektor elektronów (17) jest wykonany w formie co najmniej jednej pętli z drutu metalowego.

13. System, według zastrz. 1, znamienny tym, że w komorze pośredniej (12) jest umieszczony detektor elektronów w postaci kolektora elektronów (17) i umieszczonego przed nim powielacza elektronów (19) w postaci płytki mikrokanalikowej.

14. System, według zastrz. 1, znamienny tym, że w komorze pośredniej (12) jest umieszczony detektor elektronów w postaci kolektora elektronów (17) i umieszczonego przed nim powielacza elektronów (19) w postaci płytki mikrosferoidalnej.

15. System, według zastrz. 1, znamienny tym, że w komorze pośredniej (12) jest umieszczony detektor elektronów w postaci kolektora elektronów (17) i umieszczonego przed nim powielacza elektronów (19) w postaci powielacza kanałowego.

16. System, według zastrz. 1 i zastrz. 13, albo zastrz. 14, albo zastrz. 15, znamienny tym, że w komorze pośredniej (12) jest umieszczony detektor elektronów zbudowany z powielacza elektronów (19), poprzedzającego scyntylator (23) z cienkim pokryciem przewodzącym (24) połączony światłowodem (22) z zespołem fotopowielacza i zasilaczy (26).

17. System, według zastrz. 1, znamienny tym, że w komorze pośredniej (12) jest umieszczony detektor elektronów zbudowany z elektrody wejściowej (21) wykonanej w formie cienkiej błonki

PL 216 374 B1 wzmocnionej co najmniej jedną siateczką metalową, po co najmniej jednej stronie błonki, poprzedzającej scyntylator (23) z cienkim pokryciem przewodzącym (24) połączony światłowodem (22) z zespołem fotopowielacza i zasilaczy (26).

18. System, według zastrz. 1 oraz zastrz. 13, albo zastrz. 14, albo zastrz. 15, albo zastrz. 16, albo zastrz. 17, znamienny tym, że detektor elektronów (19) jest umieszczony w osłonie (20) przynajmniej częściowo wykonanej z materiału elektrycznie nieprzewodzącego.

19. System, według zastrz. 18, znamienny tym, że osłona (20) ma szczelnie zamocowaną elektrodę wejściową (21) i jest połączona przewodem próżniowym z obszarem o niskim ciśnieniu (P₂).

20. System, według zastrz. 1, znamienny tym, że w komorze pośredniej (12) jest umieszczony detektor zbudowany ze scyntylatora (23) z cienkim pokryciem przewodzącym (24) połączony światłowodem (22) z zespołem fotopowielacza i zasilaczy (26).

21. System, według zastrz. 20, znamienny tym, że ze scyntylator (23) i pokrycie przewodzące (24) jest przeźroczyste dla światła.

22. System, według zastrz. 1, znamienny tym, że w komorze pośredniej (12) jest umieszczony więcej niż jeden detektor elektronów i fotonów.

23. Skaningowy mikroskop elektronowy posiadający soczewkę obiektywową, znamienny tym, że jest wyposażony w system detekcyjny elektronów, w którym w co najmniej dwóch ścianach komory pośredniej (12) są otwory i zamocowane przesłony, umieszczone tak by przedłużenie osi kolumny elektronooptycznej (EOA) przechodziło w obrębie otworów w tych przesłonach, zaś wewnątrz komory pośredniej (12) znajduje się co najmniej jeden detektor, którego wlot jest umieszczony asymetrycznie względem przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej (EOA).

24. Skaningowy mikroskop, według zastrz. 23, znamienny tym, że w kanale soczewki obiektywowej (8) jest szczelnie zamocowana przesłona soczewkowa (10) z otworem o średnicy mniejszej od 1 mm.

25. Skaningowy mikroskop, według zastrz. 23, znamienny tym, że komora pośrednia (12) jest na stałe połączona z soczewką obiektywową (8).

26. Skaningowy mikroskop, według zastrz. 23, znamienny tym, że komora pośrednia (12) jest zamocowana ruchomo względem przedłużenia osi kolumny elektronooptycznej (EOA), i jest wyposażona w blokadę pożądanej pozycji.